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DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Obiettivi.

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1 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Obiettivi formativi Il corso di Chimica Analitica fornisce allo Studente le nozioni fondamentali di chimica analitica utili all'espletamento ed alla valutazione dei controlli dei medicamenti ed alla comprensione degli studi di validazione dei farmaci. In particolare fornisce gli strumenti per poter valutare criticamente (anche per via statistica e chemiometrica) sia i risultati sperimentali ottenuti che quelli riportati negli studi di applicazione dei farmaci e nel controllo di qualità dei medicinali e prodotti per la salute. Il programma del corso consente inoltre di acquisire le conoscenze culturali necessarie per affrontare i corsi degli anni seguenti, in particolare dei laboratori di analisi. Prerequisiti Chimica generale: Nomenclatura dei composti inorganici. Reazioni chimiche, coefficienti stechiometrici. Classificazione delle reazioni chimiche, Reazioni di ossidoriduzione, Numeri di ossidazione, Ossidazione e riduzione, Bilanciamento delle reazioni di ossidoriduzione, Soluzioni, L'acqua come solvente, Elettroliti e non-elettroliti, Solubilità, Processo di solubilizzazione, Attività e concentrazione, Concentrazione percentuale, Molarità o concentrazione molare, Definizioni di peso equivalente, Definizione di acidi e basi, Sistemi acido-base in acqua, Espressione dellequilibrio chimico, costanti di equilibrio. Autoprotolisi dell'acqua, Costanti di dissociazione acida e basica, pH delle soluzioni acquose. Matematica:Logaritmi: significato, uso e calcoli, Calcolo con numeri esponenziali, Equazioni di secondo grado. Contenuto del corso Calcoli applicati alla chimica analitica, equilibri chimici in soluzione, risoluzione di problemi di equilibrio per sistemi complessi. Titolazioni, teoria delle totolazioni di neutralizzazione, curve di titolazione per sistemi acido-base complessi, applicazioni delle titolazioni di neutralizzazione. Titolazioni di precipitazione, titolazioni con formazione di complessi. Introduzione allelettrochimica, curve di titolazione redox, potenziometria. Testi di riferimento Chimica Analitica. Una Introduzione. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler. Fondamenti di Chimica Analitica D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler. Orario Mercoledì, ore Dipartimento di Biochimica, Aula A, Via Irnerio 48. Modulo di Esercitazioni di Chimica Analitica

2 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Obiettivi del modulo Metrologia in chimica analitica –Impostazione e risoluzione di problemi analitici quantitativi. Calcoli stechiometrici. Equilibri in soluzione e speciazione –Applicazione delle leggi dellequilibrio chimico alla chimica analitica. Soluzione di problemi di equilibrio per la determinazione delle specie in soluzione. Metodi di titolazione –Metodi analitici assoluti per la determinazione della concentrazione di analiti in soluzione.

3 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Struttura del modulo/1 1.Strumenti matematici necessari per il trattamento dellequilibrio chimico. 2.Strumenti matematici per la soluzione di problemi analitici. 3.Unità di misura e loro conversione. Strumenti

4 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Struttura del modulo/2 Concetti fondamentali per comprendere i metodi di titolazione: - pH - costanti di equilibrio - bilanci materiali - tamponi Equilibrio chimico

5 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Struttura del modulo/3 I metodi di titolazione per la risoluzione di problemi analitici: - principi - esercizi numerici (svolti in classe durante il corso, approfondimento a fine corso, esercizi dai testi) Metodi di titolazione

6 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Struttura del modulo/4 Lequilibrio chimico nei metodi di titolazione: - equilibrio titolante/titolato - funzionamento degli indicatori - curve di titolazione Metodi di titolazione

7 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Testi consigliati Testi/Bibliografia: - Lucidi delle lezioni prelevabili dal sito: - Chimica Analitica: una Introduzione, D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler (EdiSES). - Elementi di Chimica Analitica, Daniel C. Harris (Zanichelli Editore). - Chimica Analitica, teoria e pratica, F.W. Fifield, D. Kealey (Zanichelli Editore). - Chimica Analitica Quantitativa, Daniel C. Harris (Zanichelli Editore). - Fondamenti di Chimica Analitica D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler (EdiSES, S.r.l., 1998, Napoli). Esercizi: - Esercizi di Chimica Analitica, P. Manzini, CEDAM.

8 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Modalità dellesame/1 I due moduli si possono sostenere lo stesso giorno, oppure in appelli o sessioni diverse. Non è previsto un ordine in cui sostenere i due moduli (Girotti/Zattoni). Appelli aperti con data di apertura comune Iscrizione su Uniwex sulle liste di Girotti (anche per chi vuole sostenere solo il modulo di Esercitazioni) Allapertura dellappello si comunica quale modulo si vuole sostenere

9 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Modalità dellesame/2 Modulo di Esercitazioni di Chimica Analitica 1.Risoluzione di un problema analitico di titolazione 2.Domande su: - equilibrio chimico - aspetti generali delle titolazioni (indicatori, reagenti, principi dei metodi, ecc…) - teoria delle titolazioni (equilibrio chimico applicato alle titolazioni, curve di titolazione, ecc…)

10 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Ricevimento e Contatti Ricevimento su appuntamento Tel e.mail: Dipartimento di Chimica Ciamician Via Selmi, 2 - Bologna Link altre eventuali informazioni:

11 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Calcoli applicati alla chimica analitica La chimica analitica scienza metrologica Unità di misura del Sistema Internazionale Soluzioni e loro concentrazioni Stechiometria chimica

12 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Chimica analitica e metrologia Scelta e corretto utilizzo degli strumenti di misurazione, trattamento delle grandezze fisiche e delle unità di misura per ottenere il dato analitico (misura). Corretto trattamento del dato secondo le leggi della statistica per fornire un risultato analitico significativo.

13 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Unità di misura SI Il Sistema Internazionale delle Unità (SI) è un sistema standardizzato per esprimere le misure, che sono il risultato del processo di misurazione. Il sistema SI è basato su 7 unità fondamentali. Unità di base SI Quantità fisicaNome dellunitàAbbreviazione Massachilogrammokg Lunghezzametrom Temposecondos TemperaturakelvinK Quantità di sostanzamolemol Corrente elettricaampereA Intensità luminosacandelacd Le altre unità SI sono derivate da queste. Ad esempio, il litro è ununità di misura SI derivata dal metro, e definita come m 3.

14 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Unità di misura SI Prefissi per le unità SI PrefissoAbbreviazioneMoltiplicatore tera-T10 12 giga-G10 9 mega-M10 6 chilo-k10 3 etto-h10 2 deca-da10 1 deci-d10 -1 centi-c10 -2 milli-m10 -3 micro-µ10 -6 nano-n10 -9 pico-p femto-f atto-a10 -18

15 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Massa e peso La massa è una misura invariabile della quantità di materia in un oggetto. Lunità SI della massa, il chilogrammo, è definita come la massa di uno standard di Pt-Ir conservato presso lIstituto internazionale dei pesi e delle misure di Sèvres (Francia). Il peso è la forza di attrazione gravitazionale tra un oggetto e la materia vicina (normalmente la Terra). Massa e peso sono correlati dalla relazione p = mg dove g è laccelerazione di gravità.

16 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Massa e peso I risultati di unanalisi chimica devono sempre essere espressi in massa, per essere indipendenti dalla località. Il processo di pesata viene eseguito per confronto tra un oggetto di massa nota e loggetto di cui determinare la massa. Poiché g è costante per i due oggetti, dai pesi misurati con la bilancia è possibile ricavare la massa delloggetto incognito.

17 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Quantità di sostanza La mole (mol) è lunità SI usata per esprimere la quantità di una specie chimica. Una mole è definita come la quantità di sostanza che contiene tante unità quanti sono gli atomi di 0,012 kg 12 C. Se la sostanza è una specie chimica, le unità a cui ci si riferisce sono gli atomi o le molecole.

18 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Mole e numero di Avogadro In 1 mol di una specie chimica vi sono approssimativamente 6, x molecole. Il numero di molecole in 1 mol è detto numero di Avogadro. In chimica analitica, per comodità, si usa spesso un sottomultiplo della mole, la millimole (mmol) pari a mol.

19 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Massa molare La massa molare ( M ) di una sostanza è la massa (espressa in g) di 1 mol di quella sostanza. La massa molare si esprime quindi in g oppure in g/mol. Le masse molari dei composti si calcolano sommando le masse molari di tutti gli atomi che ne costituiscono la formula chimica.

20 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Massa molare La massa molare relativa ( M r ) di una sostanza è il rapporto tra la massa di 1 mol di quella sostanza e 1/12 della massa di 1 mol di 12 C. La massa molare relativa è quindi un numero adimensionale (non ha unità di misura). Poiché 1/12 della massa di 1 mol di 12 C è, per definizione, uguale a 1 g, la massa molare e la massa molare relativa sono numericamente uguali.

21 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Massa molare Calcolo della quantità di moli di una sostanza Esempio: Calcolare quante moli e millimoli sono contenute in 2,00 g di acido benzoico (C 6 H 5 COOH). M = g/mol.

22 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Concentrazione delle soluzioni La concentrazione molare (c x ) di una soluzione della specie chimica X è il numero di moli di quella specie contenute in un litro di soluzione. Lunità di misura della concentrazione molare è la molarità (M), che ha le dimensioni di mol L -1.

23 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Concentrazione delle soluzioni La concentrazione molare analitica (o molarità analitica) di una sostanza in soluzione indica il numero totale di moli di un soluto (a prescindere dal suo stato chimico) in un litro di soluzione. La molarità analitica è utile per esprimere le modalità di preparazione di una soluzione, in quanto ad es. permette di calcolare la pesata corretta da effettuare per prelevare la quantità desiderata di una specie solida prima di aggiungerla alla soluzione. La concentrazione molare analitica è anche detta concentrazione formale (F)

24 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Concentrazione delle soluzioni La concentrazione molare di equilibrio è la concentrazione molare di una specie in una soluzione allequilibrio chimico. Per calcolare la molarità di equilibrio di una specie in soluzione, nota la molarità analitica della sostanza da cui ha origine la specie, è necessario conoscerne le proprietà chimiche in soluzione. Le concentrazioni molari di equilibrio sono rappresentate ponendo tra parentesi quadre la formula chimica della specie: [X].

25 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Concentrazione delle soluzioni Ad esempio, se prepariamo una soluzione di acido solforico (H 2 SO 4 ) disciogliendo 1,00 mol di H 2 SO 4 per litro di soluzione: La concentrazione analitica di H 2 SO 4 sarà pari a 1,00 mol/L, cioè 1,00 M (o 1,00 F). Poiché la specie H 2 SO 4 in soluzione acquosa si dissocia completamente in ioni HSO 4 -, SO 4 2- e H +, note le costanti di dissociazione si può calcolare che: [H 2 SO 4 ] = 0,00 M[HSO 4 - ] = 0,99 M [SO 4 2- ] = 0,01 M [H + ] = 1,01 M

26 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Concentrazione delle soluzioni Esempio: Calcolare le concentrazioni molari analitiche e di equilibrio della specie Cl 3 CCOOH in una soluzione acquosa contenente 285 mg di acido tricloroacetico (Cl 3 CCOOH, M = 163,4 g/mol) in 10,0 mL. Lacido tricloroacetico si dissocia al 73% in Cl 3 CCOO - e H +. Calcolo della quantità di moli di una sostanza

27 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Concentrazione delle soluzioni Definizioni di concentrazione percentuale

28 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Concentrazione delle soluzioni Uso delle concentrazioni percentuali La concentrazione in % w/w è spesso usata per definire la concentrazione di reagenti commerciali, perché è indipendente dalla temperatura. Con le % v/v e w/v si specifica la preparazione di soluzioni rispettivamente per aggiunta di soluti liquidi o solidi.

29 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Concentrazione delle soluzioni Parti per milione (ppm) e parti per miliardo (ppb) (ppb = parts per billion)

30 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Concentrazione delle soluzioni Esempio Un campione di siero contiene 85 µg di Ca per mL. Esprimere la concentrazione di Ca come: 1)Molarità; 2)% p/v 3)mg/dl (unità di misura usata nellanalisi clinica). M r (Ca) = Conversione fra unità di misura della concentrazione

31 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Concentrazione delle soluzioni Rapporto di volume soluzione:diluente La concentrazione di una soluzione si può specificare a partire da quella di una soluzione più concentrata, indicando quanti volumi di solvente aggiungere alla soluzione concentrata. Ad es. 1:4 indica 1 volume di soluzione concentrata e 4 volumi di solvente. Questa notazione può essere ambigua perché a volte per 1:4 si intende 1 volume di soluzione concentrata in 3 volumi di solvente (4 volumi in totale)

32 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Concentrazione delle soluzioni Una notazione analoga al rapporto di volume è quella in rapporti percentuali (ad es. 1:4 20%:80%) che ha il pregio di essere meno ambigua. Funzioni p La funzione p esprime una concentrazione come il logaritmo in base 10 cambiato di segno. La notazione p ha il vantaggio di esprimere le piccole concentrazioni come piccoli numeri positivi. Nota: se X è uno ione, in pX la carica si omette sempre. Es. – log[H + ] = pH; – log[Ca 2+ ] = pCa

33 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Concentrazione delle soluzioni Proprietà della funzione p La funzione p ha le stesse proprietà algebriche del logaritmo: 1)La funzione p di un prodotto è la somma delle funzioni p dei fattori. 2)La funzione p di una potenza è la funzione p della base moltiplicata per lesponente.

34 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Densità e gravità specifica La densità di una sostanza è la sua massa per unità di volume, e si esprime solitamente in kg/L o g/mL. Espressa in queste unità la densità delle soluzioni acquose diluite è circa uguale a 1 (lunità di misura SI sarebbe kg/m 3 ). La gravità specifica è il rapporto tra la massa di una sostanza e la massa di un ugual volume di acqua. E un numero adimensionale.

35 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Stechiometria chimica La stechiometria è la relazione quantitativa tra specie chimiche che reagiscono tra di loro.

36 DIPARTIMENTO DI CHIMICA G. CIAMICIAN – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CORSO DI LAUREA IN FARMACIA – CHIMICA ANALITICA – CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE Stechiometria chimica Esempio: Quale massa di AgNO 3 ( M = 169,9 g/mol) è necessaria per trasformare 2,33 g di Na 2 CO 3 ( M = 106,0 g/mol) in Ag 2 CO 3 ? Quale massa di Ag 2 CO 3 ( M = 275,7) si formerà? Na 2 CO 3(aq) + 2AgNO 3(aq) Ag 2 CO 3(s) + 2NaNO 3(aq) Calcoli stechiometrici


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