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Analisi inquinantiTrattamento campione1 TRATTAMENTO DEL CAMPIONE.

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Presentazione sul tema: "Analisi inquinantiTrattamento campione1 TRATTAMENTO DEL CAMPIONE."— Transcript della presentazione:

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2 Analisi inquinantiTrattamento campione1 TRATTAMENTO DEL CAMPIONE

3 Analisi inquinantiTrattamento campione2 Da Skoog, West, Holler: Chimica analitica SENZA CAMPIONE NON CI PUÒ ESSERE ALCUNA ANALISI Trattamento del campione

4 Analisi inquinantiTrattamento campione3 Il campione deve essere rappresentativo della popolazione di origine Campione aleatorio o casuale: gli elementi disponibili della popolazione di riferimento hanno la stessa probabilità di entrare a far parte del campione Gli elementi della popolazione vanno scelti in modo casuale ma seguendo regole precise CAMPIONAMENTO

5 Analisi inquinantiTrattamento campione4 CAMPIONAMENTO I campioni si estraggono in base a diversi piani di campionamento Campionamento elementare (a stadi) Si estraggono a caso dalla popolazione di origine i singoli elementi che entrano nel campione Campionamento a grappoli Popolazione di origine ripartita in sottoinsiemi (grappoli) con un criterio di omogeneità Ogni grappolo è ununità primaria di campionamento. Campionamento sistematico In questo caso si ordinano e numerano gli elementi dellinsieme di partenza e si prelevano ad intervalli regolari. Il punto di partenza del campionamento dovrebbe essere scelto in modo casuale.

6 Analisi inquinantiTrattamento campione5 Uso dei numeri casuali Un numero casuale è un numero composto da cinque cifre, ciascuna delle quali è stata estratta, in modo aleatorio, da un insieme di dieci cifre (da 0 a 9) in modo che ogni cifra abbia una probabilità su dieci di essere estratta. A questo punto numeriamo i campioni (dando lo stesso numero di cifre a tutti i campioni). Si sceglie una pagina delle tavole e si sceglie in modo arbitrario una riga e una colonna da cui si comincia la lettura dei numeri. Si opta per quale delle cinque cifre deve essere letta e si cominciano a elencare i vari numeri mantenendo quelli che corrispondono ai campioni (per ottenere una serie di numeri casuali si può visitare il sito ).

7 Analisi inquinantiTrattamento campione6 Tipi di Campionamento:

8 Analisi inquinantiTrattamento campione7 Zone di Campionamento:

9 Analisi inquinantiTrattamento campione8 Zone di Campionamento:

10 Analisi inquinantiTrattamento campione9 Zone di Campionamento:

11 Analisi inquinantiTrattamento campione10 Campionamento sistematico 1.Un reticolo ideale determina la suddivisione della zona da campionare 2.I settori risultanti sono di uguali dimensioni. Il loro numero dipende dal dettaglio voluto 3.Allinterno di ogni UC si preleva casualmente un campione

12 Analisi inquinantiTrattamento campione11 Campionamento irregolare 1.Si scelgono i punti usando tabelle di numeri casuali 2.Si preleva il campione allinterno del punto

13 Analisi inquinantiTrattamento campione12 Campionamento non sistematico 1.Si scelgono i punti lungo un tracciato a X o W 2.Si preleva un campione elementare in ogni punto

14 Analisi inquinantiTrattamento campione13 Campionamento in profondità Fino a che profondità si deve estendere il campionamento?

15 Analisi inquinantiTrattamento campione14 Campioni acquosi/Analiti organici Caratteristiche degli analiti VolatiliNon Volatili Polari Semi- Polari Apolari Concentrazioni generalmente basse Presenza di interferenti

16 Analisi inquinantiTrattamento campione15 Obiettivi della preparazione del campione CONCENTRAZIONE SELETTIVA DELLE SOSTANZE DA ANALIZZARE RIMOZIONE O RIDUZIONE DELLE INTERFERENZE

17 Analisi inquinantiTrattamento campione16 Estrazione liquido/liquido (LLE) La LLE è una delle tecniche di pretrattamento di campioni acquosi più consolidata. Si presta bene per trattare campioni non troppo voluminosi (max 2 litri) e per isolare nella fase organica composti organici non volatili e poco polari. Consente lisolamento di composti organici dalla matrice acquosa e il loro arricchimento in un opportuno solvente organico La LLE è basta sulla partizione dei composti organici fra un campione acquoso e un solvente organico non miscibile

18 Analisi inquinantiTrattamento campione17 La LLE può essere condotta con un semplice IMBUTO SEPARATORE…... Fase 1 Fase 2 Estrazione liquido/liquido

19 Analisi inquinantiTrattamento campione18 a: soluzione acquosa da estrarre b: imbuto pescante contenente il solvente c: raccordo per il passaggio del vapore d: refrigerante e: pallone per solvente di estrazione sifone Estrazione liquido/liquido …o con un più sofisticato ESTRATTORE LIQUIDO-LIQUIDO

20 Analisi inquinantiTrattamento campione19 Estrazione liquido/liquido Lefficienza di estrazione di un solvente dipende: Dalla costante di ripartizione (K p ) o, più praticamente dal coefficiente di ripartizione totale D t del soluto, S: Dal numero di estrazioniDal rapporto dei volumi di ogni fase

21 Analisi inquinantiTrattamento campione20 Estrazione liquido/liquido SOLVENTI DI MAGGIORE IMPIEGO: Esano Cicloesano Per idrocarburi alifatici, pesticidi fosforati e clorurati Diclorometano Cloroformio Per idrocarburi di media polarità o apolari LA SELETTIVITA TOTALE NON È COMUNQUE RAGGIUNGIBILE Estrazioni a pH diverso Purificazione degli estratti (clean-up)

22 Analisi inquinantiTrattamento campione21 Determinazione Paraffine, PCB, PAH Frazionamento di un campione acquoso pH 10 con NaOH CLEAN-UP su SILICE 2.5 g attivati a 180°C, 10 mm i.d. Fase organica Frazione Base/neutral pH 2 Fase acquosa scarico Frazione acida LLE con CH 2 CL 2 Fase acquosa LLE con CH 2 CL 2 FASE ACQUOSAPARTICOLATO Filtrazione 0.45 m CAMPIONE ACQUOSO Fase organica

23 Analisi inquinantiTrattamento campione22 Determinazione Pentaclorofenolo Frazionamento di un campione acquoso (II) Campione acquoso estrazione con solvente Frazione Base/neutral Frazione acida forte Frazione acida debole Fase organica pH <3, LLE con solvente Fase acquosa Fase organica Fase acquosa LLE con NaOH 0.01M Fase acquosa Fase organica pH <3, LLE con solvente Fase organica Fase acquosa Trattamento del campione

24 Analisi inquinantiTrattamento campione23 Estrazione liquido/solido Estrazione con apparato di Soxhlet (1879) SOLVENTI DI MAGGIORE IMPIEGO: Diclorometano Acetone Esano Toluene Miscele di solventi a: pallone per solvente di estrazione b: refrigerante c: ditale contenente il campione d: raccordo per il passaggio del vapore e: sifone

25 Analisi inquinantiTrattamento campione24 Estrazione con apparato di Soxhlet

26 Analisi inquinantiTrattamento campione25 Estrazione liquido/solido Estrazione in ultrasuoni Sonde a ultrasuoni Bagni a ultrasuoni Semplicità - Bassi costi Campione in ambiente chiuso Controllo della temperatura Rapidità del processo di estrazione Richiede molto lavoro Difficile automazione

27 Analisi inquinantiTrattamento campione26 Solid Phase Extraction (SPE) Lestrazione in fase solida SPE è una tecnica di preparazione del campione che utilizza supporto solido simile a quelli disponibili per lHPLC. I supporti solidi sono disponibili in diversi formati: 1) cartucce 2) membrane 3) -fibra (SPME)

28 Analisi inquinantiTrattamento campione27 Solid Phase Extraction (SPE) (II) Carica campione scarico Supporto (I) Condizionamento In genere la procedura richiede quattro passaggi (III) Rimozione delle impurezze (IV) Eluizione con (poco) solvente

29 Analisi inquinantiTrattamento campione28 Solid Phase Extraction - Manuale CaricamentoEluizione Cartuccia Adattatore Siringa di caricamento/ eluizione

30 Analisi inquinantiTrattamento campione29 Solid Phase Extraction – Sotto vuoto LiChrolut ® extraction unit

31 Analisi inquinantiTrattamento campione30 Solid Phase Extraction – Dischi Empore Empore 96-Well Plates Sistema sotto vuoto

32 Analisi inquinantiTrattamento campione31 Solid Phase Extraction - Automatica Automate Gilson ASPEC Series

33 Analisi inquinantiTrattamento campione32 Solid Phase Extraction - Supporti

34 Analisi inquinantiTrattamento campione33 Solid Phase Extraction – Sviluppo del metodo I principi cromatografici alla base dei fenomeni che avvengono in SPE sono analoghi a quelli della cromatografia liquida Fase di preconcentrazione Fase di eluizione Cromatografia frontale Cromatografia di spostamento

35 Analisi inquinantiTrattamento campione34 SPE– Sviluppo del metodo Determinazione del volume di breakthrough (V b ) Il V b è il volume al quale un soluto continuamente introdotto in una colonna comincia a eluire. È una misura della capacità totale della colonna per un particolare soluto. Operativamente V b è definito come il volume eluito quando il segnale letto è pari all1% del segnale del campione. La curva di breakthrough termina quando il segnale raggiunge il 99% del segnale del campione V m. Marie-Claire Hennio. Solid-phase extraction: method development, sorbents, and coupling with liquid chromatography, J.Chromatog 856 (1999) 3-54 In pratica V b è un indice del volume massimo di campione che si può caricare sulla colonna mantenendo un recupero totale (100%) dellanalita

36 Analisi inquinantiTrattamento campione35 SPE– Sviluppo del metodo Determinazione del volume di breakthrough (V b ) Misura diretta 1)Monitoraggio continuo o sequenziale del segnale in uscita dalla cartuccia: la lettura dell 1% del segnale è difficile e poco accurata, in conseguenza del fatto che lanalita per evitare la saturazione del supporto, deve essere presente in tracce nel campione caricato. 2)Preconcentrazione di volumi crescenti di campioni contenenti uguali quantità di soluto e misura dellarea o dellaltezza del picco del soluto eluito. Il segnale rimane costante fino a che non si raggiunge il V b, poi decresce. 3)Volumi crescenti di campione vengono addizionati di diversi analiti. Si costruisce un diagramma area vs. volume. Il punto nel quale la curva perde la linearità è V b.

37 Analisi inquinantiTrattamento campione36 SPE– Sviluppo del metodo Determinazione del volume di breakthrough (V b ) Estrapolazione da dati di ritenzione Il punto di inflessione V r della curva di BT rappresenta il volume di ritenzione di un soluto, iniettato nella stessa colonna ed eluito con un solvente identico a quello usato per determinare la curva stessa (ad esempio acqua). I due volumi sono legati tra loro dalla relazione:

38 Analisi inquinantiTrattamento campione37 Stima del volume di breakthrough (V b ) Il termine rappresenta la dispersione dellanalita lungo la cartuccia Dipende dal numero di piatti teorici della cartuccia, N V M è il volume morto k s è il fattore di ritenzione del soluto eluito usando il solvente della matrice SPE– Sviluppo del metodo Per 500 mg di Si-C 18 N 20 a 5 mL/min

39 Analisi inquinantiTrattamento campione38 Stima del volume di breakthrough (V b ) SPE– Sviluppo del metodo V M è calcolabile se sono noti: il volume geometrico occupato dal supporto: V c la sua porosità: Per 100 mg di Si-C 18 V M = 0.12 ± 0.01 mL Combinando insieme le due espressioni si ottiene:

40 Analisi inquinantiTrattamento campione39 Stima del volume di breakthrough (V b ) SPE– Sviluppo del metodo Dalla teoria della cromatografia frontale si ottiene una relazione formalmente identica alla precedente: dove Q rappresenta il contributo cinetico alla ritenzione Da queste equazioni è possibile stimare V b e il recupero % dei soluti

41 Analisi inquinantiTrattamento campione40 Stima del volume di breakthrough (V b ) SPE– Sviluppo del metodo Curve di breakthrough e di recupero teoriche in funzione del volume di campione Log k s M.-C. Hennion, C.Cau-Dit-Coumes, V. Pichon. Trace analysis of polar organic pollutants in aqueous samples. Tools for the rapid prediction and optimisation of the solid-phase extraction parameters. J. Chromatog. A, 823 (1998)

42 Analisi inquinantiTrattamento campione41 Stima del volume di breakthrough (V b ) SPE– Sviluppo del metodo Utilizzo di descrittori del soluto La conoscenza del valore di k s o di k w visto che in genere il campione è acquoso, consente una stima del recupero ottenibile per un dato soluto I valori di k s o di k w possono essere stimati da misure condotte su colonne analitiche sfruttando la relazione: dove è la frazione di solvente organico nelleluente Per il sistema acqua metanolo ( esiste, in genere, una buona linearità

43 Analisi inquinantiTrattamento campione42 Stima del volume di breakthrough (V b ) SPE– Sviluppo del metodo Confronto fra V b e recuperi sperimentali e calcolati da logk w

44 Analisi inquinantiTrattamento campione43 Stima del volume di breakthrough (V b ) SPE– Sviluppo del metodo Utilizzo di parametri di solvatazione (Abraham, 1993) V x : volume molecolare caratteristico R 2 rifrazione molare eccessiva H 2 dipolarità/dipolarizzabilità a H 2 e b H 2 acidità e basicità effettive del legame idrogeno Questi descrittori sono disponibili per più di 2000 composti

45 Analisi inquinantiTrattamento campione44 SPE– Sviluppo del metodo Energie di interazione in gioco nei processi di estrazione in fase solida InterazioneEnergia (kcal/mole) Dispersione1-5 Dipolo-dipolo indotto2-7 Dipolo-dipolo5-10 Legame idrogeno5-10 Ionica Covalente

46 Analisi inquinantiTrattamento campione45 I supporti per SPE tipo C 18 e C 8 sono particolarmente utili per soluti idrofobi SPE– Silice C 18 e C 8 Soluti con K ow > 3 sono recuperati per più del 95% eluendo 500 mL di campione su 500 mg di fase Tipicamente larea superficiale è m 2 /g Problemi di interazioni ioniche con i gruppi silanolici liberi: deprotonazione completa a pH>4

47 Analisi inquinantiTrattamento campione46 Caratteristiche dei supporti per SPE tipo C 18 e C 8 SPE– Silice C 18 e C 8

48 Analisi inquinantiTrattamento campione47 SPE– Polistirene-Divinilbenzene Caratteristiche dei supporti per SPE tipo Polistirene-Divinilbenzene

49 Analisi inquinantiTrattamento campione48 SPE Recupero di analiti polari utilizzando differenti supporti

50 Analisi inquinantiTrattamento campione49 SPE-Applicazioni Chromatograms of plasma from a volunteer before and after administration of 600 mg of aspirin (a) plasma immediately prior to administration, (b) plasma sample taken 13 min after administration, concentration of aspirin=2.55 g/ml and concentration of salicylic acid=3.43 g/l (peak 2) and (c) plasma sample taken 5 h after administration, concentration of salicylic acid=13.98 g/l.

51 Analisi inquinantiTrattamento campione50 Chromatograms of water samples from several steps of water treatment in a water works (fluorescence detection, wavelength combination ex =230 nm, em =340 nm). On-line enrichment of 50ml using a 10×4 mm I.D. precolumn packed with C 18 silica and operating in ion-pair mode by addition of 1mM of tetrabultylammonium in the sample at pH 6.5. SPE-Applicazioni

52 Analisi inquinantiTrattamento campione51 Trattamento del campione assistito da microonde Le procedure di trattamento del campione che sfruttano lenergia delle microonde si basano sulla capacità di taluni materiali o soluzione di riscaldarsi se immerso in un campo di elevata frequenza ESTRAZIONI ASSISTITE (MAE) Prime applicazioni nel 1986 DIGESTIONI ASSISTITE Prime applicazioni nel 1975

53 Analisi inquinantiTrattamento campione52 Estrazione assistita da microonde (MAE) Il riscaldamento avviene per leffetto diretto delle microonde sulle molecole del materiale Conduzione ionica Rotazione dei dipoli Lapplicazione del campo elettromagnetico produce una migrazione elettroforetica degli ioni La resistenza della soluzione al moto degli ioni, produce attrito che induce il riscaldamento della soluzione I dipoli tendono a allinearsi per effetto del campo elettromagnetico. Alla frequenza di 2450 MHz i dipoli si trovano in una configurazione ordinata circa 5·10 9 volte al secondo Questo movimento molecolare forzato induce il riscaldamento della soluzione

54 Analisi inquinantiTrattamento campione53 Estrazione in microonde (MAE) Fattore di dissipazione Il fattore di dissipazione, tan, è una misura della capacità di un solvente di assorbire lenergia delle microonde e trasferirla come calore ad altre molecole Costante dielettrica: indice della polarizzabilità delle molecole in un campo elettrico ??Caduta?? dielettrica: indice delleffiicenza della conversione dellenergia delle microonde in calore

55 Analisi inquinantiTrattamento campione54 Estrazione in microonde (MAE) Fattore di dissipazione Soluzioni ioniche e solventi polari, (momenti dipolari permanenti) hanno unelevata capacità di assorbimento dellenergia delle microonde

56 Analisi inquinantiTrattamento campione55 Estrazione in microonde (MAE) Meccanismi di estrazione I Il campione è immerso in una soluzione che assorbe fortemente lenergia II Il campione immerso in una miscela costituita da solventi ad alta e bassa III Il campione possiede unelevata : lestrazione è effettuata in un solvente trasparente alle microonde

57 Analisi inquinantiTrattamento campione56 Estrazione in microonde (MAE) Ottimizzazione dellestrazione Composizione del solvente (diverso meccanismo) Volume del solvente Temperatura di estrazione Tempo di estrazione Composizione o modificazione della matrice °C mL 5-10 min Grado di umidità del campione

58 Analisi inquinantiTrattamento campione57 Estrazione in microonde (MAE) Composizione del solvente Meccanismo I Meccanismo II Aggiunta di 10% acqua al solvente di estrazione

59 Analisi inquinantiTrattamento campione58 Estrazione in microonde (MAE) Composizione del solvente Meccanismo III Tutti i casi in cui un campione ha un elevato contenuto di acqua: Sedimenti Tessuti vegetali (oli essenziali) In generale il grado di umidità della matrice migliora lefficienza di estrazione ed esistono numerose applicazioni nella quali una certa percentuale di acqua (fino al 40%) viene aggiunta al campione prima dellestrazione

60 Analisi inquinantiTrattamento campione59 Estrazione in microonde (MAE) Strumentazione Milestone ETHOS SEL Microwave Extraction Labstation Cem

61 Analisi inquinantiTrattamento campione60 Digestione in microonde (MAE)

62 Analisi inquinantiTrattamento campione61 Estrazione liquido/solido Estrazione supercritica Elevata efficienza e rapidità Minimo impiego di solventi organici Parziale selettività Costi elevati della strumentazione Dimensioni limitate del contenitore

63 Analisi inquinantiTrattamento campione62 Estrazione liquido/solido Estrazione supercritica PAHSedimentiCO 2, 345 atm, 40°C OrganocloruratiSuoloCO 2 DiossineSedimenti 2% metanolo in CO 2 e N 2 O ALCUNE APPLICAZIONI

64 Analisi inquinantiTrattamento campione63 Rimozione delle interferenze In genere gli estratti organici di campioni acquosi, richiedono una procedura di purificazione clean-up per rimuovere gli eventuali interferenti estratti assieme agli analiti. ESTRATTO ORGANICO RIDUZIONE DI VOLUME CAMBIO DI SOLVENTE TRASFERIMENTO SUL SUBSTRATO DI CLEAN-UP ANIDRIFICAZIONE Na 2 SO 4 Corrente di azoto Evaporatore rotante Kuderna-Danish In genere il primo usato nel clean-up

65 Analisi inquinantiTrattamento campione64 Esempio di clean-up su silice 2.5 g Silice attivati a 180°C, 10 mm i.d. 20 mL esano n-alcani, PCB 30 mL CH 2 Cl 2 / esano 1:1 aromatici, pesticidi 30 mL CH 2 Cl mL ACETONE polar compounds

66 Analisi inquinantiTrattamento campione65 Solid Phase Micro Extraction (SPME) Trattamento del campione stainless steel microtubing coating silica fiber syringe needle epoxy glue

67 Analisi inquinantiTrattamento campione66 Solid Phase Micro Extraction Trattamento del campione Sistema commercializzato da SUPELCO

68 Analisi inquinantiTrattamento campione67 Solid Phase Micro Extraction Trattamento del campione SAMPLE Fibra K fh K hs K fs Headspace

69 Analisi inquinantiTrattamento campione68 Solid Phase Micro Extraction Trattamento del campione Equazione fondamentale K fs V f + K hs V h + V s n = K fs V f C 0 Vs n = massa di analita adsorbita dal rivestimento C 0 = conc. iniziale dellanalita nel campione K fs = coeff. di ripartizione dellanalita tra fibra e campione K hs = coeff. di ripartizione dellanalita tra fibra e spazio di testa V f = volume del rivestimento V h = volume dello spazio di testa V s = volume del campione

70 Sensibilità:si raggiungono limiti di rivelabilità dellordine di ppt con un detector a cattura di elettroni Versatilità:compatibile con qualsiasi GC o MS Velocità:lequilibrio viene raggiunto in soli 2-30 min Economicità:lattrezzatura complessiva è di costo relativamente basso, la fibra è riutilizzabile fino a 100 volte e la spese per il solvente è molto ridotta Solid Phase Micro Extraction Trattamento del campione Vantaggi della tecnica

71 Analisi inquinantiTrattamento campione70 Solid Phase Micro Extraction Trattamento del campione 1) CONDIZIONI DI ESTRAZIONE a) temperatura del campione b) tempo di estrazione c) agitazione del campione d) effetti della salinità della soluzione e pH 2) SELEZIONE DELLA FIBRA a) polarità b) spessore 3) CONDIZIONI DI DESORBIMENTO a) temperatura delliniettore b) tempo di splitless c) tempo di desorbimento Fattori che influenzano lefficienza della tecnica

72 1) Condizioni di estrazione b) Modi di estrazione In pratica: Quando si è alle prese con un campione, la scelta si fa in modo empirico in base allalta o bassa volatilità degli analiti. a) Temperatura del campione K fs = K 0 exp - H R ( 1T1T 1T01T0 ) K fs : cost. distribuzione dellanalita tra la fibra e il campione K 0 : cost. distribuz. a T 0 (in kelvin) H: variazione dellentalpia molare dellanalita al trasferimento R: costante dei gas

73 Analisi inquinantiTrattamento campione72 Solid Phase Micro Extraction: Temperatura di estrazione Trattamento del campione Per soluti volatili H è la variazione di entalpia molare dellanalita nel trasferimento dal campione alla fibra ed è approssimabile con il calore di vaporizzazione del soluto puro. Se K fs > 1, lenergia potenziale dellanalita nella fibra è minore di quella nel campione. Il processo di partizione è esotermico ( H < 0).

74 Analisi inquinantiTrattamento campione73 Trattamento del campione Solid Phase Micro Extraction: Tempo di estrazione La cinetica di estrazione è descrivibile dalla seconda legge di Fick: D f t/(b-a) 2 n / n

75 Analisi inquinantiTrattamento campione74 Trattamento del campione Solid Phase Micro ExtractionSolid Phase Micro Extraction: Tempo di estrazione Equazione pratiche per la stima del tempo di equilibrazione: Per immersione in campioni liquidi Per spazio di testa

76 Analisi inquinantiTrattamento campione75 Trattamento del campione Solid Phase Micro Extraction: Agitazione campione c b a time (sec) n / n

77 Analisi inquinantiTrattamento campione76 Trattamento del campione Solid Phase Micro Extraction: Forza ionica campione pH campione

78 Analisi inquinantiTrattamento campione77 Trattamento del campione Solid Phase Micro Extraction: Selezione fibra: polarità * Lista in ordine di polarità decrescenti. Valori: area

79 Analisi inquinantiTrattamento campione78 Trattamento del campione Solid Phase Micro Extraction: Selezione fibra: spessore * Lista in ordine di peso molecolare crescente; SPME: PDMS coated fiber.

80 a) Temperatura K fs = cost. distribuzione fibra / gas Si lavora generalmente in splitless (250°C per 2-3 min) Profilo di temperatura dell'iniettore b) Modo di desorbimento picco dovuto alla bassa esposizione della fibra Trattamento del campione Solid Phase Micro Extraction: Desorbimento

81 Analisi inquinantiTrattamento campione80 Trattamento del campione Solid Phase Micro Extraction: Applicazioni

82 Analisi inquinantiTrattamento campione81 Extraction time profile for 100 ppb TEL solution, sampled from headspace with a 100- PDMS, 65- PDMS/DVB, and 65- Carbowax/DVB. Trattamento del campione Solid Phase Micro Extraction: Applicazioni Da: Pawliszyn et al., Anal.Chem., 71 (1999) CW/DVB PDMS/DVB PDMS

83 Analisi inquinantiTrattamento campione82 Calibration curve of TEL using 65- PDMS/DVB. Da: Pawliszyn et al., Anal.Chem., 71 (1999) 2998 Trattamento del campione Solid Phase Micro Extraction: Applicazioni

84 Analisi inquinantiTrattamento campione83 Extraction time profile of SPME for Aroclor 1260 in aqueous solution at room temperature (volume of water, 2000 mL; initial concentration, 800 ng/L). Da: Li and Fingas, Anal. Chem., 70 (1998) 2510 Trattamento del campione Solid Phase Micro Extraction: Applicazioni

85 Analisi inquinantiTrattamento campione84 SPME analysis of alcohols in unleaded gasoline. Lower trace, native gasoline sample; upper trace, same gasoline spiked with 333 ppm (each) methanol (1), ethanol (2), and 2-propanol (3). Da: Pawliszyn et al., Anal.Chem., 70 ( 1998) 19 Trattamento del campione Solid Phase Micro Extraction: Applicazioni

86 Analisi inquinantiTrattamento campione85 A Collection of SPME References: Trattamento del campione Solid Phase Micro Extraction: Applicazioni

87 Analisi inquinantiTrattamento campione86 Trattamento del campione Chi tira di più? Ricerca su Analytical Abstracts


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