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E E nergy D D ispersive S S pectroscopy Mappature a raggi X Ottimizzazione dei parametri strumentali per la Microanalisi EDS Corso di Microscopia Elettronica.

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1 E E nergy D D ispersive S S pectroscopy Mappature a raggi X Ottimizzazione dei parametri strumentali per la Microanalisi EDS Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli

2 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Mappe X-EDS La caratterizzazione completa di un campo in cui coesistono parecchie fasi diverse richiede, a volte, la acquisizione di mappe di distribuzione dei vari elementi.

3 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Mappe X-EDS BSE Fe Ka

4 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Mappe X-EDS BSE Fe Ka Ca Ka ………… I moderni sistemi EDS di acquisizione permettno di acquisire contemporanemente un numero molto elevato di elementi o, addirittura, tramite la acqiuisizione dell’intero spettro per ogni punto, di ricavare, a posteriori, la distribuzione di un qualunque elemento.

5 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Mappe X-EDS Modalità di scansione e accumulo Modalità di scansione e accumulo Per punti Per punti : Viene eseguita una singola scansione lenta rimanendo in ogni punto un tempo prefissato DT ( Dwell Time). Il tempo complessivo necessario ad acqusire la mappa deve quindi essere scelto e stabilito a priori. Per accumulo di frames Per accumulo di frames: Vengono eseguite più scansioni dello stesso campo rimanendo in ogni punto un tempo prefissato dt ( dwell time). DT = dt x N f Il processo di acquisizione può essere terminato in qualsiasi momento, quando la qualità della mappa ottenuta appare sufficiente.

6 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Mappe X-EDS Pixel Dwell Time DT ( Pixel Dwell Time ) va mirato sull’elemento a concentrazione più bassa A parità di tutti gli altri parametri è direttamente proporzionale alla qualità del risultato. 1.Analisi puntuale di alcune zone significative 2.Scelta del campo o dei campi da mappare ( posizione e ingrandimento ) 3.Scelta della risoluzione della mappa ( numero di pixels complessivi) 4.Se il sistema EDS lo impone, scelta a priori degli elementi 5.Scelta dei parametri del SEM ( HT, corrente di fascio )

7 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Mappe X-EDS Analisi puntuale di alcune zone significative

8 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Mappe X-EDS Scelta del campo o dei campi da mappare Scelta del campo o dei campi da mappare ( posizione e ingrandimento )

9 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Mappe X-EDS Scelta della risoluzione della mappa Scelta della risoluzione della mappa ( numero di pixels complessivi) Scegliere un campo parziale in modo da ridurre i punti necessari a rappresentare correttamente i “grani” più piccoli. Invece di fare una singola mappa 1024x 1024, conviene farne un paio a 256 x 256 ad ingrandimento doppio Se DT=15 msec T tot ( 256x256)= 16 min. T tot ( 1024x1024)= 250 min !!

10 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Mappe X-EDS Se il sistema EDS lo impone, scelta a priori degli elementi In questo caso è bene inserire nella lista degli elementi da mappare anche quelli che non si sono trovati negli spettri puntuali ma dei quali si sospetta o si ipotizza la presenza.

11 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Mappe X-EDS Scelta dei parametri del SEM Scelta dei parametri del SEM ( HT, corrente di fascio )

12 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Mappe X-EDS

13 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Mappe X-EDS


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