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METODI DI ANALISI QUANTITATIVA STRUMENTALE 5 A-B TCB 2013/14 5 A-B TCB 2013/14 ISIS A. Ponti Gallarate.

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1 METODI DI ANALISI QUANTITATIVA STRUMENTALE 5 A-B TCB 2013/14 5 A-B TCB 2013/14 ISIS A. Ponti Gallarate

2 Esistono 3 metodi analitici applicabili alle tecniche strumentali 1.Titolazioni 2.Confronto con una retta di taratura 3.Confronto con l’aggiunta di analita 1.Titolazioni 2.Confronto con una retta di taratura 3.Confronto con l’aggiunta di analita

3 Cos’è uno standard primario Si prepara attraverso l’uso di sostanze madri – Requisiti: 1.Elevato grado di purezza >99,5 % 2.Stabilità chimica 3.Non deve essere igroscopica, deliquescente, effluorescente 4.Non deve subire cambiamenti chimici o fisici durante la disidratazione 5.Deve essere solubile in acqua o negli acidi e basi più comuni 6.Deve avere minima tossicità, facilmente reperibile e con problemi minimi di smaltimento. 7.Deve essere facile da pesare, maneggiare. 8.Deve avere massa molare elevata 9.Deve reagire secondo una stechiometria ben definita. Si prepara attraverso l’uso di sostanze madri – Requisiti: 1.Elevato grado di purezza >99,5 % 2.Stabilità chimica 3.Non deve essere igroscopica, deliquescente, effluorescente 4.Non deve subire cambiamenti chimici o fisici durante la disidratazione 5.Deve essere solubile in acqua o negli acidi e basi più comuni 6.Deve avere minima tossicità, facilmente reperibile e con problemi minimi di smaltimento. 7.Deve essere facile da pesare, maneggiare. 8.Deve avere massa molare elevata 9.Deve reagire secondo una stechiometria ben definita.

4 Titolazioni Titolazioni: 1.Acido-Base 2.Redox 3.Complessometria 4.Precipitazione Titolazioni: 1.Acido-Base 2.Redox 3.Complessometria 4.Precipitazione Classificazione in base alla reazione

5 Classificazione in base alle modalità di conduzione 1.Diretta Acido-base 2.Inversa o di ritorno Cloruri (si precipitano con un eccesso di Ag che verrà titolato con SCN - 3.Indiretta iodometria 1.Spostamento EDTA-metria 1.Diretta Acido-base 2.Inversa o di ritorno Cloruri (si precipitano con un eccesso di Ag che verrà titolato con SCN - 3.Indiretta iodometria 1.Spostamento EDTA-metria

6 Retta di Taratura La determinazione della concentrazione incognita di un analita in una soluzione campione per interpolazione da una retta di taratura.

7 A quali tecniche può essere applicato? Potenziometria potenziale Spettrofotometria Uv/vis, AA Assorbanza Spettrofotometria IR Altezza della Banda Gas Cromatografia Altezza o area del picco HPLC Altezza o area del picco Potenziometria potenziale Spettrofotometria Uv/vis, AA Assorbanza Spettrofotometria IR Altezza della Banda Gas Cromatografia Altezza o area del picco HPLC Altezza o area del picco Ed altre tecniche non studiate da noi come: Polarografia, Torbidimetria, Nefelometria, Fluorimetria, Emissione di Fiamma e di plasma Ed altre tecniche non studiate da noi come: Polarografia, Torbidimetria, Nefelometria, Fluorimetria, Emissione di Fiamma e di plasma

8 Metodo dello standard INTERNO E’ metodo analitico utilizzato per migliorare il fattore riproducibilità in quelle tecniche in cui si utilizzano volumi di campione molto piccoli come IR e la GC dove l’introduzione dell’analita è un dato suscettibile a vari parametri. Si presta bene anche in quelle tecniche dove si hanno dei sistemi di eccitazione poco stabili come l’assorbimento atomico.

9 Questo problema viene superato Aggiungendo a tutte le soluzioni, st e campione, un uguale aliquota di una specie chimica, detta st. interno che abbia le seguenti caratteristiche: – Deve essere assente nel campione – Non deve reagire con l’analita e neppure con gli altri componenti del campione – Deve fornire un segnale ben distinto dagli altri. Aggiungendo a tutte le soluzioni, st e campione, un uguale aliquota di una specie chimica, detta st. interno che abbia le seguenti caratteristiche: – Deve essere assente nel campione – Non deve reagire con l’analita e neppure con gli altri componenti del campione – Deve fornire un segnale ben distinto dagli altri.

10 Principali tecniche dove si applica lo St int. IR GC HPLC AA Emissione di fiamma Emissione di plasma Fluorimetria IR GC HPLC AA Emissione di fiamma Emissione di plasma Fluorimetria

11 h tempo Concentrazione

12 h Il campione numero 4 non è lineare a causa di un problema di campione iniettato Concentrazione

13 h tempo Ogni standard viene addizionata di un ugual volume di uno standard Interno (segnale rosso) tale valore sarà una costante per tutti i picchi è evidente che nella iniezione numero 4 che risulta non essere lineare si nota che anche l’IS è più basso

14 Calcoliamo il rapporto tra h e h is Piccoh (mm)h/h is 12020/40= 0, /40= /40= 1, /32= /40= 2,5

15 h/h is Concentrazione

16 Metodo della Normalizzazione interna Si tratta di un metodo superato ormai limitato solo alla ricerca degli esteri metilici degli acidi grassi. Questo metodo non prevede nessun confronto con gli standard. Si applica quando i picchi sono ben distinti e separati. Si pone a 100 (normalizzare) la somma delle aree dei picchi e il rapporto di ogni singola area con il 100 % si può ottenere la percentuale di ogni singolo componente della miscela. Sa+Sb+Sc= S tot Aa%= (Sa/Stot)x 100

17 Esempio numerico Calcolare la composizione percentuale di una miscela di 3 sostanze separate con la tecnica della GC SOatanza S mm 2 A % A350(350/615). 100= 56,9 % B145(145/615). 100= 23,6% C120(120/615). 100= 19,5 % Totale615 Alcune volte è necessario introdurre dei fattori di correzione

18 Metodo dell’aggiunta multipla Consiste nel preparare una serie di aliquote uguali di campione e nell’effettuare, ad ognuna di esse, aggiunte diverse di soluzioni standard dell’analita. Metodo dell’aggiunta singola Usato in AA e consente di migliorare la precisione amplificando il segnale fino al 150 % Continua………..

19 Esempio analisi del rame in AA Clicca sul seguente link e scarica un’applicazione dedicata. a/Metodo%20dell%20aggiunta%20multipla%2 0in%20AA.pdf a/Metodo%20dell%20aggiunta%20multipla%2 0in%20AA.pdf


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