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METODICHE PRATICHE DI GESTIONE DELLO STRUMENTO HPLC Relatori: PICOTTI - BALDUCCI Urbino 15 aprile 2005.

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1 METODICHE PRATICHE DI GESTIONE DELLO STRUMENTO HPLC Relatori: PICOTTI - BALDUCCI Urbino 15 aprile 2005

2 Urbino 15 aprile programma

3 Urbino 15 aprile INTRODUZIONE  A parità di campione ha influenza sull’ analisi:  metodo analitico  operatore  strumento  Titolazione acido-base  Analisi HPLC

4 Urbino 15 aprile Linea HPLC

5 Urbino 15 aprile Linea HPLC

6 Urbino 15 aprile Cromatogrammi (p1)

7 Urbino 15 aprile Cromatogrammi (p2)

8 Urbino 15 aprile Cromatogrammi (p3)

9 Urbino 15 aprile Cromatogrammi (p4)

10 Urbino 15 aprile Cromatogrammi (p5)

11 Urbino 15 aprile Cromatogrammi (p6)

12 Urbino 15 aprile Cromatogrammi (p7)

13 Urbino 15 aprile Cromatogrammi (p8)

14 Urbino 15 aprile Cromatogrammi (p9)

15 Urbino 15 aprile Cromatogrammi (p10)

16 Urbino 15 aprile Gestione dello strumento  Conoscere la teoria  Conoscere lo strumento  Verificare il corretto funzionamento dello strumento  Prevenire malfunzionamenti e rotture

17 Urbino 15 aprile Gestione strumento  STRUMENTO  Installato (IQ)  Qualificato (PV)  DOCUMENTAZIONE  Manuale  Procedura

18 Urbino 15 aprile Procedura  USO  Come si lavora  TARATURA  Come si verifica che lo strumento funziona correttamente  MANUTENZIONE  Come si interviene sullo strumento se necessario  REGISTRAZIONE  Loogbook (registro macchina – diario) dello strumento

19 Urbino 15 aprile Procedura

20 Urbino 15 aprile CONTROLLI PERIODICI  Pompa  Autocampionatore  Termostato  Colonna  Rivelatore  Software

21 Urbino 15 aprile POMPA

22 Urbino 15 aprile POMPA

23 Urbino 15 aprile Controlli periodici: POMPA  Accuratezza flusso  Accuratezza miscelazione

24 Urbino 15 aprile Accuratezza flusso (p1)

25 Urbino 15 aprile Accuratezza flusso (p2)

26 Urbino 15 aprile Accuratezza miscelazione (p1)

27 Urbino 15 aprile Accuratezza miscelazione (p2)

28 Urbino 15 aprile Accuratezza miscelazione (p3)

29 Urbino 15 aprile Accuratezza miscelazione (p4)

30 Urbino 15 aprile AUTOCAMPIONATORE

31 Urbino 15 aprile AUTOCAMPIONATORE

32 Urbino 15 aprile Controlli periodici: AUTOCAMPIONATORE  Precisione iniezione e carry over  Accuratezza iniezione

33 Urbino 15 aprile Autocampionatore precisione e carry over (p1)

34 Urbino 15 aprile Autocampionatore precisione e carry over (p2)

35 Urbino 15 aprile Autocampionatore precisione e carry over (p3)

36 Urbino 15 aprile Autocampionatore precisione e carry over (p4)

37 Urbino 15 aprile TERMOSTATO

38 Urbino 15 aprile TERMOSTATO

39 Urbino 15 aprile Controlli periodici: TERMOSTATO  Accuratezza termostatazione

40 Urbino 15 aprile Termostato (p1)

41 Urbino 15 aprile Termostato (p2)

42 Urbino 15 aprile COLONNA CROMATOGRAFICA

43 Urbino 15 aprile Controlli periodici: COLONNA  Efficienza colonna

44 Urbino 15 aprile Colonna Efficienza

45 Urbino 15 aprile RIVELATORE

46 Urbino 15 aprile RIVELATORE

47 Urbino 15 aprile Controlli periodici: RIVELATORE  Accuratezza lunghezza d’onda  Noise Drift  Linearità risposta

48 Urbino 15 aprile Rivelatore accuratezza lunghezza d’onda (p1)

49 Urbino 15 aprile Rivelatore accuratezza lunghezza d’onda (p2)

50 Urbino 15 aprile Rivelatore accuratezza lunghezza d’onda (p3)

51 Urbino 15 aprile Rivelatore noise drift (p1)

52 Urbino 15 aprile Rivelatore noise drift (p2)

53 Urbino 15 aprile Rivelatore noise drift (p3)

54 Urbino 15 aprile Rivelatore noise drift (p4)

55 Urbino 15 aprile Rivelatore linearità (p1)

56 Urbino 15 aprile Rivelatore linearità (p2)

57 Urbino 15 aprile Rivelatore linearità (p3)

58 Urbino 15 aprile Rivelatore linearità (p4)

59 Urbino 15 aprile SOFTWARE

60 Urbino 15 aprile Controlli periodici: SOFTWARE  Verifica algoritmi di calcolo

61 Urbino 15 aprile SOFTWARE algoritmi

62 Urbino 15 aprile CONTROLLI GIORNALIERI  Pressione  Confronto cromatogrammi  Suitability  Verifiche in corso di analisi

63 Urbino 15 aprile Condizionare lo strumento  Verificare il condizionamento  Confrontare la pressione con quella registrata

64 Urbino 15 aprile Verifica condizionamento

65 Urbino 15 aprile Confronto pressione

66 Urbino 15 aprile Iniezioni di prova Confrontare i cromatogrammi tra di loro Confrontare i cromatogrammi con quelli memorizzati

67 Urbino 15 aprile Confronto cromatogrammi (p1)

68 Urbino 15 aprile Confronto cromatogrammi (p2)

69 Urbino 15 aprile Confronto cromatogrammi (p3)

70 Urbino 15 aprile Confronto cromatogrammi (p4)

71 Urbino 15 aprile Suitability test ripetibilità aree ripetibilità RT risoluzione numero di piatti simmetria

72 Urbino 15 aprile Suitability test

73 Urbino 15 aprile Verifiche in corso di analisi Ripetibilità iniezioni (ini.1 ini.2) Ripetibilità riferimenti (rif.2) Ripetibilità campioni (c1 c2) Ripetibilità risposta strumentale nel tempo

74 Urbino 15 aprile Verifiche in corso di analisi

75 Urbino 15 aprile PREVENIRE MALFUNZIONAMENTI E ROTTURE  Utilizzo corretto dello strumento  Manutenzione preventiva

76 Urbino 15 aprile Manutenzione preventiva (p1)

77 Urbino 15 aprile Manutenzione preventiva (p2)

78 Urbino 15 aprile Manutenzione preventiva (p3)

79 Urbino 15 aprile Fine presentazione grazie per l’attenzione


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