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METODICHE PRATICHE DI GESTIONE DELLO STRUMENTO HPLC Relatori: PICOTTI - BALDUCCI Urbino 15 aprile 2005.

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1 METODICHE PRATICHE DI GESTIONE DELLO STRUMENTO HPLC Relatori: PICOTTI - BALDUCCI Urbino 15 aprile 2005

2 Urbino 15 aprile 2005 2 programma

3 Urbino 15 aprile 2005 3 INTRODUZIONE  A parità di campione ha influenza sull’ analisi:  metodo analitico  operatore  strumento  Titolazione acido-base  Analisi HPLC

4 Urbino 15 aprile 2005 4 Linea HPLC

5 Urbino 15 aprile 2005 5 Linea HPLC

6 Urbino 15 aprile 2005 6 Cromatogrammi (p1)

7 Urbino 15 aprile 2005 7 Cromatogrammi (p2)

8 Urbino 15 aprile 2005 8 Cromatogrammi (p3)

9 Urbino 15 aprile 2005 9 Cromatogrammi (p4)

10 Urbino 15 aprile 2005 10 Cromatogrammi (p5)

11 Urbino 15 aprile 2005 11 Cromatogrammi (p6)

12 Urbino 15 aprile 2005 12 Cromatogrammi (p7)

13 Urbino 15 aprile 2005 13 Cromatogrammi (p8)

14 Urbino 15 aprile 2005 14 Cromatogrammi (p9)

15 Urbino 15 aprile 2005 15 Cromatogrammi (p10)

16 Urbino 15 aprile 2005 16 Gestione dello strumento  Conoscere la teoria  Conoscere lo strumento  Verificare il corretto funzionamento dello strumento  Prevenire malfunzionamenti e rotture

17 Urbino 15 aprile 2005 17 Gestione strumento  STRUMENTO  Installato (IQ)  Qualificato (PV)  DOCUMENTAZIONE  Manuale  Procedura

18 Urbino 15 aprile 2005 18 Procedura  USO  Come si lavora  TARATURA  Come si verifica che lo strumento funziona correttamente  MANUTENZIONE  Come si interviene sullo strumento se necessario  REGISTRAZIONE  Loogbook (registro macchina – diario) dello strumento

19 Urbino 15 aprile 2005 19 Procedura

20 Urbino 15 aprile 2005 20 CONTROLLI PERIODICI  Pompa  Autocampionatore  Termostato  Colonna  Rivelatore  Software

21 Urbino 15 aprile 2005 21 POMPA

22 Urbino 15 aprile 2005 22 POMPA

23 Urbino 15 aprile 2005 23 Controlli periodici: POMPA  Accuratezza flusso  Accuratezza miscelazione

24 Urbino 15 aprile 2005 24 Accuratezza flusso (p1)

25 Urbino 15 aprile 2005 25 Accuratezza flusso (p2)

26 Urbino 15 aprile 2005 26 Accuratezza miscelazione (p1)

27 Urbino 15 aprile 2005 27 Accuratezza miscelazione (p2)

28 Urbino 15 aprile 2005 28 Accuratezza miscelazione (p3)

29 Urbino 15 aprile 2005 29 Accuratezza miscelazione (p4)

30 Urbino 15 aprile 2005 30 AUTOCAMPIONATORE

31 Urbino 15 aprile 2005 31 AUTOCAMPIONATORE

32 Urbino 15 aprile 2005 32 Controlli periodici: AUTOCAMPIONATORE  Precisione iniezione e carry over  Accuratezza iniezione

33 Urbino 15 aprile 2005 33 Autocampionatore precisione e carry over (p1)

34 Urbino 15 aprile 2005 34 Autocampionatore precisione e carry over (p2)

35 Urbino 15 aprile 2005 35 Autocampionatore precisione e carry over (p3)

36 Urbino 15 aprile 2005 36 Autocampionatore precisione e carry over (p4)

37 Urbino 15 aprile 2005 37 TERMOSTATO

38 Urbino 15 aprile 2005 38 TERMOSTATO

39 Urbino 15 aprile 2005 39 Controlli periodici: TERMOSTATO  Accuratezza termostatazione

40 Urbino 15 aprile 2005 40 Termostato (p1)

41 Urbino 15 aprile 2005 41 Termostato (p2)

42 Urbino 15 aprile 2005 42 COLONNA CROMATOGRAFICA

43 Urbino 15 aprile 2005 43 Controlli periodici: COLONNA  Efficienza colonna

44 Urbino 15 aprile 2005 44 Colonna Efficienza

45 Urbino 15 aprile 2005 45 RIVELATORE

46 Urbino 15 aprile 2005 46 RIVELATORE

47 Urbino 15 aprile 2005 47 Controlli periodici: RIVELATORE  Accuratezza lunghezza d’onda  Noise Drift  Linearità risposta

48 Urbino 15 aprile 2005 48 Rivelatore accuratezza lunghezza d’onda (p1)

49 Urbino 15 aprile 2005 49 Rivelatore accuratezza lunghezza d’onda (p2)

50 Urbino 15 aprile 2005 50 Rivelatore accuratezza lunghezza d’onda (p3)

51 Urbino 15 aprile 2005 51 Rivelatore noise drift (p1)

52 Urbino 15 aprile 2005 52 Rivelatore noise drift (p2)

53 Urbino 15 aprile 2005 53 Rivelatore noise drift (p3)

54 Urbino 15 aprile 2005 54 Rivelatore noise drift (p4)

55 Urbino 15 aprile 2005 55 Rivelatore linearità (p1)

56 Urbino 15 aprile 2005 56 Rivelatore linearità (p2)

57 Urbino 15 aprile 2005 57 Rivelatore linearità (p3)

58 Urbino 15 aprile 2005 58 Rivelatore linearità (p4)

59 Urbino 15 aprile 2005 59 SOFTWARE

60 Urbino 15 aprile 2005 60 Controlli periodici: SOFTWARE  Verifica algoritmi di calcolo

61 Urbino 15 aprile 2005 61 SOFTWARE algoritmi

62 Urbino 15 aprile 2005 62 CONTROLLI GIORNALIERI  Pressione  Confronto cromatogrammi  Suitability  Verifiche in corso di analisi

63 Urbino 15 aprile 2005 63 Condizionare lo strumento  Verificare il condizionamento  Confrontare la pressione con quella registrata

64 Urbino 15 aprile 2005 64 Verifica condizionamento

65 Urbino 15 aprile 2005 65 Confronto pressione

66 Urbino 15 aprile 2005 66 Iniezioni di prova Confrontare i cromatogrammi tra di loro Confrontare i cromatogrammi con quelli memorizzati

67 Urbino 15 aprile 2005 67 Confronto cromatogrammi (p1)

68 Urbino 15 aprile 2005 68 Confronto cromatogrammi (p2)

69 Urbino 15 aprile 2005 69 Confronto cromatogrammi (p3)

70 Urbino 15 aprile 2005 70 Confronto cromatogrammi (p4)

71 Urbino 15 aprile 2005 71 Suitability test ripetibilità aree ripetibilità RT risoluzione numero di piatti simmetria

72 Urbino 15 aprile 2005 72 Suitability test

73 Urbino 15 aprile 2005 73 Verifiche in corso di analisi Ripetibilità iniezioni (ini.1 ini.2) Ripetibilità riferimenti (rif.2) Ripetibilità campioni (c1 c2) Ripetibilità risposta strumentale nel tempo

74 Urbino 15 aprile 2005 74 Verifiche in corso di analisi

75 Urbino 15 aprile 2005 75 PREVENIRE MALFUNZIONAMENTI E ROTTURE  Utilizzo corretto dello strumento  Manutenzione preventiva

76 Urbino 15 aprile 2005 76 Manutenzione preventiva (p1)

77 Urbino 15 aprile 2005 77 Manutenzione preventiva (p2)

78 Urbino 15 aprile 2005 78 Manutenzione preventiva (p3)

79 Urbino 15 aprile 2005 79 Fine presentazione grazie per l’attenzione


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