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Dipartimento di Ingegneria dei Materiali e della Produzione Università di Napoli Federico II Gli imballaggi flessibili per alimenti nelle nuove tecnologie.

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Presentazione sul tema: "Dipartimento di Ingegneria dei Materiali e della Produzione Università di Napoli Federico II Gli imballaggi flessibili per alimenti nelle nuove tecnologie."— Transcript della presentazione:

1 Dipartimento di Ingegneria dei Materiali e della Produzione Università di Napoli Federico II Gli imballaggi flessibili per alimenti nelle nuove tecnologie di sterilizzazione: trattamenti ad alta pressione e trattamenti al plasma Giuseppe Mensitieri Assemblea GIFLEX – Congresso d’autunno 2011 Santa Flavia (PA) ottobre 2011 Hotel Domina Zagarella Assemblea GIFLEX – Congresso d’autunno 2011 Santa Flavia (PA) ottobre 2011 Hotel Domina Zagarella

2 Sommario Processi di pastorizzazione e sterilizzazione ad alta pressione (HPT) per imballaggi flessibili alimentari.Processi di pastorizzazione e sterilizzazione ad alta pressione (HPT) per imballaggi flessibili alimentari. Trattamenti di sterilizzazione al plasma per imballaggi flessibili alimentari.Trattamenti di sterilizzazione al plasma per imballaggi flessibili alimentari.

3 A. Processi di pastorizzazione e sterilizzazione ad alta pressione (HPT)

4 I trattamenti ad alta pressione (HPT) Gli HPT si stanno affermando come una tecnologia per la pastorizzazione/sterilizzazione degli alimenti che mantiene sostanzialmente inalterati gli attributi nutrizionali ed organolettici degli alimenti, prolungandone la shelf-life. Vengono applicate pressioni pari MPa ( atm) per alcuni minuti, ad alimenti confezionati, attraverso un fluido di ‘trasmissione’. L’ azione meccanica del fluido riduce significativamente il numero di microrganismi e disattiva enzimi, a temperature relativamente ridotte. Pastorizzazione HP a T = 25-40°C Sterilizzazione HP a T = 90 – 115°C Gli HPT si stanno affermando come una tecnologia per la pastorizzazione/sterilizzazione degli alimenti che mantiene sostanzialmente inalterati gli attributi nutrizionali ed organolettici degli alimenti, prolungandone la shelf-life. Vengono applicate pressioni pari MPa ( atm) per alcuni minuti, ad alimenti confezionati, attraverso un fluido di ‘trasmissione’. L’ azione meccanica del fluido riduce significativamente il numero di microrganismi e disattiva enzimi, a temperature relativamente ridotte. Pastorizzazione HP a T = 25-40°C Sterilizzazione HP a T = 90 – 115°C

5 HPT: esempio di impianto pilota

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7 HPT: profili di temporali di temperatura e pressione

8 HPT: requisiti degli imballaggi flessibili I requisiti per l’utilizzo di imballaggi flessibili negli HPT sono una flessibilità sufficiente a resistere alle forze di compressione con una risposta reversibile, garantendo la tenuta delle saldature prevenendo al ricontaminazione degli alimenti. Idealmente, l’HPT non deve determinare alterazioni strutturali dell’imballaggio. Sono da preferirsi strutture resilienti. In generale strutture realizzate combinando film plastici con coating organici o con metalli non sono adeguate all’utilizzo. I cambiamenti indotti nel materiale dalle condizioni di pressione e temperatura non devono influenzare in modo significativo la proprietà di trasporto di massa (barriera, scalping, migrazione) e le altre proprietà funzionali. I requisiti per l’utilizzo di imballaggi flessibili negli HPT sono una flessibilità sufficiente a resistere alle forze di compressione con una risposta reversibile, garantendo la tenuta delle saldature prevenendo al ricontaminazione degli alimenti. Idealmente, l’HPT non deve determinare alterazioni strutturali dell’imballaggio. Sono da preferirsi strutture resilienti. In generale strutture realizzate combinando film plastici con coating organici o con metalli non sono adeguate all’utilizzo. I cambiamenti indotti nel materiale dalle condizioni di pressione e temperatura non devono influenzare in modo significativo la proprietà di trasporto di massa (barriera, scalping, migrazione) e le altre proprietà funzionali.

9 Proprietà prima del trattamento HPT  Effetti meccanici (ad es. delaminazione, infragilimento)  Instabilità dimensionali (i.e. fusione, ritiro, grinze)  Fenomeni anomali di migrazione/scalping  Perdita di trasparenza  Alterazione delle proprietà barriera  Effetti meccanici (ad es. delaminazione, infragilimento)  Instabilità dimensionali (i.e. fusione, ritiro, grinze)  Fenomeni anomali di migrazione/scalping  Perdita di trasparenza  Alterazione delle proprietà barriera La struttura dell’imballaggio ed i materiali adottati nonché le condizioni di processo, devono essere selezionate in modo tale da evitare che l’HPT determini: HPT: requisiti degli imballaggi flessibili Proprietà dopo il trattamento

10 PLA sterilizzato a 700 MPa e °C Idrolisi e cristallizzazione LLDPE sterilizzato a 700 MPa e °C Evidenza di scalping Evidenza di scalping Mulistrato PET metallizzato LLDPE sterilizzato a 700 MPa e °C Delaminazione totale e demetallizzazione HPT: esempi di effetti indesiderati

11  Stati tensionali interlaminari in strutture multistrato: delaminazione  Cambiamento di T g and T f con la pressione: infragilimento, instabilità dimensionale e perdita di trasparenza  Cambiamenti strutturali chimico-fisici quali idrolisi, variazione di densità, cristallizzazione: infragilimento, perdita di trasparenza ed instabilità dimensionale  Effetti sui coefficienti di partizione: anomalie nei processi di migrazione/scalping  Stati tensionali interlaminari in strutture multistrato: delaminazione  Cambiamento di T g and T f con la pressione: infragilimento, instabilità dimensionale e perdita di trasparenza  Cambiamenti strutturali chimico-fisici quali idrolisi, variazione di densità, cristallizzazione: infragilimento, perdita di trasparenza ed instabilità dimensionale  Effetti sui coefficienti di partizione: anomalie nei processi di migrazione/scalping Possibili meccanismi che inducono effetti indesiderati HPT: compatibilità dei materiali

12 I. Delaminazione in strutture multistrato (sterilizzazione HP) PET/PPcastOPA/PPcastPA/PPcast PET/PPcastOPA/PPcastPA/PPcast

13 PET/adesivo/PPcast dop sterilizzazione a 200 MPa: delaminazione localizzata Strutture multistrato: evidenze sperimentali di delaminazione – PET/PPcast

14 PAcast/ink/adesivo/PPcast sterilizzato a 500 MPa (alim.: carote solide) (alim.: carote solide) OPA/adesivo/PPcast sterilizzato a 700 MPa (alim. : carote solide) Strutture multistrato: film che non presentano delaminazione – OPA/PPcast e PA/PPcast OPA/adesivo/PPcast sterilizzato a 200 MPa (alim. : carote solide)

15  Differente comportamento dilatometrico tra i film componenti al variare di T  Differenti valori dei moduli meccanici tra i film componenti  Dipendenza dei moduli meccanici da T  Dipendenza dei moduli meccanici e della T g da P  Dipendenza della resistenza dell’interfaccia/adesivo dalla T  Differente comportamento dilatometrico tra i film componenti al variare di T  Differenti valori dei moduli meccanici tra i film componenti  Dipendenza dei moduli meccanici da T  Dipendenza dei moduli meccanici e della T g da P  Dipendenza della resistenza dell’interfaccia/adesivo dalla T Problematiche potenzialmente rilevanti nei fenomeni di delaminazione nei process HPT di delaminazione nei process HPT Strutture multistrato

16 PA/PP longitudinal OPA/PP longitudinal PET/PP longitudinal Non si verifica delaminazione per semplice imcremento di T a pressione atmosferica Strutture multistrato: esempi di comportamento dilatometrico

17 PET [12μm]OPA [15μm]PA [20μm] LT45LT LT PP [50μ m] L T PET [12μm]OPA [15μm]PA [20μm] LT45LT LT PP [50μ m] L T T= 25°C, at 1 atm T= 100°C, at 1 atm Strutture multistrato: moduli a trazione dei materiali

18 Pastorizzazione (25-40°C )Sterilizzazione (90-115°C ) 200 MPa500 MPa700 MPa200 Mpa500 Mpa700 MPa PPGommoso PAVetroso Gommoso Vetroso OPAVetroso Gommoso Vetroso PETVetroso Strutture multistrato: dipendenza delle T g dalla pressione Le risultanze sperimentali e l’interpretazione fisica delle possibili cause di cedimento del multistrato supportano l’ipotesi che le differenze osservate tra I vari multistrato in termini di comportamento di delaminazione possano essere ascritte principalmente alle differenze nel valore dei moduli dei due film accoppiati.

19 E’ stata effettuata un’analisi di sensibilità finalizzata a stimare la dipendenza degli sforzi di taglio interlaminari all’interfaccia tra i due film ai valori di specifici parametri geometrici e meccanici (ad es. rapporti tra moduli elastici e rapporti di spessori). M M P P water T = 25°C Risultati analitici Strutture multistrato: analisi di sensibilità Possibili deformazioni flessionali infrangono la simmetria e determinano l’insorgere di sforzi di taglio nella direzione circonferenziale (nonchè sforzi radiali, longitudinali e circonferenziali all’interno di ciascuno dei due film), che sono estremamente sensibili a differenze dei moduli di Poisson e di Young.

20 Risultati analitici relativi a sforzi di taglio interlaminari in funzione dei moduli di Poisson Il campo tensionale illustrato viene amplificato dall’azione della pressione esterna portando al possibile collasso all’interfaccia dei film mulistrato. I risultati dell’analisi indicano che il livello più elevato di sforzi interfacciali deve attendersi per le strutture in PET/PPcast mentre quello più basso nel caso delle strutture PA/PPcast. Strutture multistrato: analisi di sensibilità Risultati analitici relativi a sforzi normali interfacciali in funzione dei moduli di Poisson

21 Risultati analisi FEM non lineare 1.Packaging in PAcast/PPcast, OPA/PPcast, PET/PPcast contenenti acqua: L’obiettivo è quello di determinare la sensibilità dello stato tensionale all’incremento di pressione, nell’ipotesi di incompressibilità dell’acqua e di comportamento isotropo ed elastico non-lineare dei film componenti. 2.Packaging in PET/PPcast contenenti acqua: L’obiettivo è quello di determinare gradienti di deformazione e la formazione di grinze e pieghe conseguenti alle elevate pressioni applicate ed alla deformabilità dell’acqua (equazione di Tait) tenendo conto di grandi spostamenti e di relazioni sforzo-deformazione non lineari. IPOTESI: -Regime statico (non si tiene conto della possibile dipendenza dal tempo della risposta meccanica dei materiali) - Assenza di accoppiamento con fenomeni termici e fluido-dinamici. Strutture multistrato: analisi FEM

22 Meshing

23 1. Analisi FEM di sensibilità: sforzi di picco di Tresca Strutture multistrato: analisi FEM

24 2. Analisi FEM degli spostamenti: sforzi massimi sulle superfici esterne (sinistra) ed interne (destra) Fenomeni di concentrazione degli sforzi si verificano nelle zone dove sono presenti le saldature. In tali zone si osservano i picchi negli sforzi di taglio, come pure microdeformazioni locali a flessione (vedi slide successiva). All’interfaccia tra i due film accoppiati, a causa della presenza di sforzi di taglio significativi distribuiti lungo specifiche direzioni, possono instaurarsi fenomeni di delaminazione. Strutture multistrato: analisi FEM

25 Insorgono, come effetti localizzati, forti gradienti di deformazione in prossimità delle zone di saldatura. Strutture multistrato: analisi FEM 2. Analisi FEM degli spostamenti: paralleli al piano di simmetria (sinistra) e spostamenti totali (destra)

26 Risultati dell’analisi FEM in termini di sforzi equivalenti (valutati sulla superficie’ esterna’ dello strato interno, in PPcast) Deformazioni presenti nel film dopo HPT Strutture multistrato: analisi FEM

27 Similarità tra test sperimentali e simulazione FEM, in termini di concentrazione di regioni di delaminazione Evidenziazione di delaminazione localizzata conseguente al HPT Strutture multistrato: analisi FEM

28 Similarità tra test sperimentali e simulazione FEM, in termini di concentrazione di regioni di delaminazione Evidenziazione di delaminazione localizzata conseguente al HPT Strutture multistrato: analisi FEM

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30 PET [12μm]OPA [15μm]PA [20μm] LT45LT LT PP [50μ m] L T PET [12μm]OPA [15μm]PA [20μm] LT45LT LT PP [50μ m] L T T= 25°C, at 1 atm Modulo meccanico tangente di trazione T= 100°C, at 1 atm Regola pratica: tale parametro deve essere il minore possibile al fine di evitare la delaminazione Strutture multistrato: analisi FEM

31 II. Cambiamenti di T g e T f con la pressione

32 Pressure (MPa) T (°C) TgTgTgTg Velocità di cristallizzazione TgTgTgTg TfTfTfTf Curve a iso-velocità di cristallizzazione I cambiamenti di T g e T f possono determinare cambiamenti di cristallinità Cambiamenti di T g e T f con la pressione TfTfTfTf

33 PET Cambiamenti di T g e T f con la pressione

34 PLA Cambiamenti di T g e T f con la pressione

35 PP Cambiamenti di T g e T f con la pressione

36 LLDPE Cambiamenti di T g e T f con la pressione

37 III. Cambiamenti strutturali chimico- fisici: idrolisi, variazione di densità, cristallizzazione. Film in PLA sottoposti ad HPT III. Cambiamenti strutturali chimico- fisici: idrolisi, variazione di densità, cristallizzazione. Film in PLA sottoposti ad HPT

38 A causa dello stato vetroso del PLA, è possibile che le complesse storie temperatura-pressione imposte dai HPT promuovano un cambiamento di densità delle regioni amorfe del materiale. Tali cambiamenti di densità possono determinare variazioni delle proprietà barriera e meccaniche del PLA. In particolare, le variazioni di densità riflettono cambiamenti di volume libero del polimero che, a loro volta, influenzano la diffusività e la solubilità di sostanze a basso peso molecolare. Inoltre, i cambiamenti di densità hanno effetti rilevanti anche in termini di tenacità del polimero stesso. Con riferimento a tale fenomeno, i seguenti aspetti sono di particolare importanza: - Cambiamento della T g con la pressione - Densification sub-Tg ad una velocità che dipende dalle storie di temperatura, pressione e dal valore della densità stessa. A causa dello stato vetroso del PLA, è possibile che le complesse storie temperatura-pressione imposte dai HPT promuovano un cambiamento di densità delle regioni amorfe del materiale. Tali cambiamenti di densità possono determinare variazioni delle proprietà barriera e meccaniche del PLA. In particolare, le variazioni di densità riflettono cambiamenti di volume libero del polimero che, a loro volta, influenzano la diffusività e la solubilità di sostanze a basso peso molecolare. Inoltre, i cambiamenti di densità hanno effetti rilevanti anche in termini di tenacità del polimero stesso. Con riferimento a tale fenomeno, i seguenti aspetti sono di particolare importanza: - Cambiamento della T g con la pressione - Densification sub-Tg ad una velocità che dipende dalle storie di temperatura, pressione e dal valore della densità stessa. Cambiamento di densità di PLA dopo HPT

39 Cambiamento di densità di PLA Trattamento tipo pastorizzazione effettuato a 200 MPa su solo film in PLA in un apparato PVT: confronto tra dati sperimentali e previsioni del modello (linea blu continua)

40 Valori di densità misurata a pressione atmosferica e a T ambiente su film di PLA, utilizzati come packaging di acqua liquida, dopo trattamenti HP: confronto tra dati sperimentali e previsioni del modello. (*) Campione soggetto ad idrolisi e ricristallizzazione Valori di densità misurata a pressione atmosferica e a T ambiente su film di PLA, utilizzati come packaging di acqua liquida, dopo trattamenti HP: confronto tra dati sperimentali e previsioni del modello. (*) Campione soggetto ad idrolisi e ricristallizzazione Cambiamento di densità di PLA dopo HPT (*)

41 Idrolisi e ri-cristallizzazione di PLA dopo sterilizzazione HP

42 IV. Effetti di HPT sui processi di migrazione IV. Effetti di HPT sui processi di migrazione

43 Fenomeni di migrazione nei nanocompositi a matrice biodegradabile

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45 B. Trattamenti di sterilizzazione al plasma nel food packaging

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47 Sterilizzazione al plasma La sterilizzazione con plasma freddo a bassa pressione è una conveniente alternativa ai metodi tradizionali (alta T, sostanze chimiche e radiazioni) per materiali sensibili al calore garantendo anche una maggiore sicurezza senza impatto sulle caratteristiche organolettiche. Esso consente di rendere inattivi virus, batteri e spore eliminandone anche i residui dalla superficie. Se paragonato ai raggi gamma, il plasma determina minore degradazione ed alterazione morfologica del substrato. I vantaggi fondamentali sono: - breve tempo di disattivazione (di batteri, endospore, virus, funghi) - bassi carichi termici - nessun utilizzo nè formazione di agenti dannosi o tossici - proprietà inalterate del materiale da imballaggio La sterilizzazione con plasma freddo a bassa pressione è una conveniente alternativa ai metodi tradizionali (alta T, sostanze chimiche e radiazioni) per materiali sensibili al calore garantendo anche una maggiore sicurezza senza impatto sulle caratteristiche organolettiche. Esso consente di rendere inattivi virus, batteri e spore eliminandone anche i residui dalla superficie. Se paragonato ai raggi gamma, il plasma determina minore degradazione ed alterazione morfologica del substrato. I vantaggi fondamentali sono: - breve tempo di disattivazione (di batteri, endospore, virus, funghi) - bassi carichi termici - nessun utilizzo nè formazione di agenti dannosi o tossici - proprietà inalterate del materiale da imballaggio

48 Il plasma freddo per la sterilizzazione degli imballaggi: 4 fattori di disattivazione 1)Calore 2) Radiazioni UV 3) Particelle cariche 4) Specie reattive (O*, O 2, O 3, OH*, NO, NO 2 ) 1)Calore 2) Radiazioni UV 3) Particelle cariche 4) Specie reattive (O*, O 2, O 3, OH*, NO, NO 2 )

49 Effetti di specie chimiche e fotoni UV

50 Meccanismo di sterilizzazione con plasma freddo Processi di disattivazione: -Distruzione diretta del materiale genetico dei microrganismi per irraggiamento UV. - Erosione dei microrganismi, atomo per atomo, attraverso foto- desorbimento ed etching ad opera di specie reattive. - Bombardamento elettronico. 3 FASI: 1)Distruzione per irraggiamento UV diretto del DNA dello strato superficiale di spore. 2)Erosione delle spore disattivate e dei detriti che si trovano al di sopra di spore ancora vive. 3)I fotoni UV distruggono in modo diretto il materiale genetico delle ultime spore vive che si trovano a contatto con il film.

51 Meccanismo di sterilizzazione con plasma freddo

52 Effetti di sterilizzazione di diversi gas

53 Conclusioni La pastorizzazione e la sterilizzazione ad alta pressione di alimenti confezioniati stanno emergendo come tecniche particolarmente efficaci che hanno effetti minimali sulle caratteristiche organolettiche e nutrizionali degli alimenti trattati. Le alte pressioni in gioco richiedono una selezione attenta dei materiali e delle strutture utilizzati per il confezionamento. La sterilizzazione al plasma è una valida alternativa ai metodi convenzionali che garantisce un minore insulto termico su materiali sensibili al calore ed è una tecnologia sicura e non tossica che non determina una significativa degradazione o alterazione morfologica del substrato. Regolando opportunemante i parametri di processo (tipo di gas, pressione, configurazione, frequenza, potenza) è possibile bilanciare gli effetti delle radiazioni UV e delle specie attive ottenendo migliori performances, minori costi e maggiore sicurezza dell’ambiente di lavoro. La pastorizzazione e la sterilizzazione ad alta pressione di alimenti confezioniati stanno emergendo come tecniche particolarmente efficaci che hanno effetti minimali sulle caratteristiche organolettiche e nutrizionali degli alimenti trattati. Le alte pressioni in gioco richiedono una selezione attenta dei materiali e delle strutture utilizzati per il confezionamento. La sterilizzazione al plasma è una valida alternativa ai metodi convenzionali che garantisce un minore insulto termico su materiali sensibili al calore ed è una tecnologia sicura e non tossica che non determina una significativa degradazione o alterazione morfologica del substrato. Regolando opportunemante i parametri di processo (tipo di gas, pressione, configurazione, frequenza, potenza) è possibile bilanciare gli effetti delle radiazioni UV e delle specie attive ottenendo migliori performances, minori costi e maggiore sicurezza dell’ambiente di lavoro.


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