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E. Bemporad, M. Sebastiani, A. Dell’Aglio e F. Carassiti

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Presentazione sul tema: "E. Bemporad, M. Sebastiani, A. Dell’Aglio e F. Carassiti"— Transcript della presentazione:

1 E. Bemporad, M. Sebastiani, A. Dell’Aglio e F. Carassiti
Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate E. Bemporad, M. Sebastiani, A. Dell’Aglio e F. Carassiti Università "Roma Tre", Dipartimento di Ingegneria Meccanica e industriale Via della Vasca Navale Rome Italy

2 Introduzione L’applicazione di componenti strutturali in lega di Titanio rivestiti nel settore automobilistico è in rapido sviluppo: Incremento della resistenza ad usura Diminuzione del coefficiente di attrito Riduzione dei pesi e ottimizzazione della loro distribuzione Incremento della guidabilità Riduzione delle masse in moto alternativo Maggiore accelerazione del componente Riduzioni dei consumi Incremento della efficienza del carburante Riduzione delle emissioni di CO2 Our research activity started from the industrial need in the automotive field of…. the application of Titanium alloy in many structural components of car engines is under fast development VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

3 Introduzione Our research activity started from the industrial need in the automotive field of…. the application of Titanium alloy in many structural components of car engines is under fast development VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

4 Introduzione Source: Balzers
Our research activity started from the industrial need in the automotive field of…. the application of Titanium alloy in many structural components of car engines is under fast development VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

5 Introduzione Vantaggi delle leghe di titanio
Elevate proprietà meccaniche specifiche Elevata tenacità a frattura Buona resistenza alla corrosione Stabilità termica Biocompatibilità Svantaggi delle leghe di titanio Bassa durezza Bassa capacità di sopportare carichi puntuali Bassa resistenza all’usura adesiva VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

6 Introduzione A causa di tali limiti, un processo di trattamento superficiale è raccomandato in molte applicazioni strutturali, allo stato attuale nitrurazione o PVD, oppure entrambi (rivestimenti duplex); VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

7 Surface engineering on Titanium alloys
Tribology International 31 (1998) 127 Surface & Coatings Technology 200 (2006) 5237 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

8 3 µm TiN on uncoated Ti6Al4V
Introduzione Tuttavia, un trattamento di nitrurazione comporta solo un aumento di durezza e non di rigidezza della superficie, cosicché un successivo strato duro e rigido in PVD su substrato tenero non comporta una struttura ottimizzata in termini di load bearing capacity. 3 µm TiN on uncoated Ti6Al4V R = 50 µm ; L = 0,1 N VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

9 Base di partenza 1ma ipotesi progettuale
Ottimizzazione di: Durezza superficiale Resistenza all’usura Coefficiente d’attrito PVD (TiN) top layer (Ti) bond-layer HVOF WC-Co layer Ottimizzazione di: Load Bearing Capacity Rigidezza di contatto Durezza composita Velocità di usura composita Ti6Al4V Substrate (Bemporad et Al. Thin Solid Films 515 (2006) ) VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

10 Ottimizzazione Introduzione Adesione dello strato PVD Costi
Gestione degli stress residui conseguenti ai processi di deposizione; Onerosità della fase di lappatura dello strato WC-Co HVOF; Studio dei meccanismi di crescita degli strati PVD su substrati eterogenei (WC, Co) Costi Lucidatura e preparazione di componenti a geometria cilindrica, ipotesi di scale-up. VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

11 Seconda iterazione progettuale
Ti buffer layer Aumenta: Adesione Diminuisce: Stress residui PVD TiN top layer Ti bond-layer Progettazione ed ottimizzazione dello strato superficiale PVD Ti/TiN, basata su simulazione agli elementi finiti degli stati tensionali residui conseguenti ai processi di deposizione; Analisi della influenza della rugosità superficiale dello strato HVOF sulla adesione dello strato superficiale PVD su componenti a geometria cilindrica, e ottimizzazione del rapporto costi/prestazioni. HVOF WC-Co layer Ti6Al4V Substrate As you know, Titanium alloy show many benefits, such as….., but also several drawbacks (Bemporad et Al. Surface & Coatings Technology 201 (2007) 7652–7662 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

12 Risultati: nanoindentazione TiN
H = 35,3 ± 4,8 GPa E = 590,3 ± 96,9 GPa (ν = 0,25) Constant strain rate condition ISO 14577 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

13 Calcolo del modulo su HVOF
D.B.Marshall, Comunication of the American Ceramic Society, C-175 (1982) VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

14 Proprietà dei materiali
Proprietà dei materiali (T = 293K) adottate per il modello FEM E (GPa) - ν Yield Strength (MPa) CTE (10-6 C-1) Mechanical Behaviour TiN 590* - 0,25 - 9,4 Perfectly Elastic Ti ,34 220 8,9 Perfectly Plastic WC-17%Co 280/320** – 0,2 1500 5,45 Plastic Hardening Ti6Al4V 114 – 0,35 880 8,6 Elastic moduli of both coatings have been experimentally determined, by….; other properties were taken from literature. *Misurato tramite nano-indentazione (metodo di Oliver&Pharr) **Valori nel piano/normale, misurato tramite microindentazione Knoop (500gf, modello di Marshall) VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

15 Attività di modellazione
L’interposizione di uno strato di titanio duttile (buffer layer) comporta una riduzione (prevista dalla simulazione) del campo di stress interfacciale L’efficacia del buffer layer è fortemente influenzata dalla sua (innanzitutto) posizione e (secondariamente) spessore; Simulazioni FEM hanno previsto, nel caso di spessore del film 6 µm, il minimo di stress nel caso di buffer layer posizionato a 4,5 µm dalla superficie (1,5 µm dall’interfaccia); (24% confrontato con il monostrato TiN dello stesso spessore) Un aumento dello spessore del buffer ha sempre un effetto benefico sugli stress residui, ma… So, what can we conclude:… (Bemporad et Al. Surface & Coatings Technology 201 (2007) 7652–7662 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

16 Attività di modellazione
Un aumento eccessivo dello spessore del buffer comporta una diminuzione della durezza superficiale (Kim et Al. Surface and Coatings Technology 171 (2003) 83–90) Simulazioni analitiche della distribuzione delle tensioni (indentatore sferico, teoria di Hertz generalizzata,) dimostrano che un aumento eccessivo dello spessore del buffer layer (> 200nm) comporta un deciso innalzamento degli stress di contatto; (Bemporad et Al. Surface & Coatings Technology 201 (2007) 7652–7662 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

17 Deposizione dei rivestimenti
Basandosi sui risultati delle simulazioni, sono state realizzate 5 classi di campioni : Codice Geometria del substrato Spessore HVOF [μm] Rugosità superficiale HVOF [μm] Spessore PVD [μm] Spessore bond layer (Ti) [nm] Spessore buffer layer [nm] e sua posizione dall’interfaccia [µm] PBRa1 Piano 400 0,013 4 50 monostrato TiN PMRa1 6 200 ; 1,5 CMRa1 Cilindrico 0,016 CMRa2 0,052 CMRa3 0,068 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

18 Risultati: cross section FIB
B. Casas et Al. J Mater Sci (2006) 41:5213–5219 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

19 Deposizione dei rivestimenti
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20 Deposizione dello strato HVOF
Parametri di processo Barrel length: 4 in Oxygen flowrate: 2000 scfh Kerosene flowrate: 6 gph Spraying distance: 380 mm Work temperature: 400°C Coating thickness: 500 µm Torcia HVOF JP-5000 Hobart-Tafa VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

21 Deposizione dello strato PVD
Deposizione dello strato Ti/TiN/Ti/TiN Impianto CAE-PVD commerciale Pressione (Pa) Temperatura di deposizione (°C) Bias (V) Corrente (A) Strati TiN 1,5 450 135 50 Ti buffer layer 0,8 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

22 Deposizione dello strato HVOF
Spessore del rivestimento misurato tramite osservazione della sezione lucidata a l microscopio ottico; Porosità media del rivestimento misurata tramite osservazione della sezione lucidata a l microscopio ottico e successiva Analisi di Immagine; Rugosità superficiale misurata tramite profilometria a contatto Rivestimento HVOF WC-Co Spessore: 400 ± 15 µm Porosità media: 1,7% Rugosità di partenza (as sprayed): Ra = 3,12 ±0,01 µm VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

23 Procedura di lappatura HVOF
SEM 20kV SE 3000X Provini piani Procedura di Lappatura su scala di laboratorio: Contact stylus Profilometer: Ra = ± µm (+ Gauss filter 0.8mm) Provini cilindrici Procedura di lappatura su scala industriale: Contact stylus Profilometer : Ra1 = ± µm Ra2 = ± µm Ra3 = ± µm (+ Gauss filter 0.8mm) VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

24 Outline attività di caratterizzazione
Caratterizzazione morfologica dello strato PVD Osservazione in sezione al SEM dopo frattura fragile in Azoto liquido (LN2): misura dello spessore e analisi della microstruttura Osservazione in sezione FIB: analisi della microstruttura e dei cambiamenti microstrutturali indotti dal bond-layer, studio dei meccanismi di crescita dei vari strati; Analisi della morfologia delle interfacce tramite STEM (dopo assottigliamento FIB); Analisi AFM per la misura di impronte Vickers/Knoop effettuate a bassi carichi (< 5gf). VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

25 Outline attività di caratterizzazione
Caratterizzazione tribo-meccanica Rigidezza dello strato HVOF Modello di Marshall: valutazione del modulo elastico e della anisotropia del rivestimento tramite prova di indentazione Knoop (500gf) Adesione dello strato PVD (su HVOF) Valutazione qualitativa tramite Prova di indentazione Rockwell C (UNI EN ) Valutazione quantitativa tramite micro-Scratch test (UNI EN ) (in collaborazione con l’U.R. di Modena prof. Lusvarghi) Durezza intrinseca e modulo ridotto dello strato PVD Modelli di Chicot & Lesage, Jonsson&Hogmark su prove di microindentazione standard Vickers (ASTM E 384) Nanoindentazione, metodo di Oliver & Pharr (ISO 14577) VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

26 Osservazione SEM dopo frattura fragile in Azoto liquido (LN2): PMRa1
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27 Risultati: cross section FIB
Campione CMRa1 FIB CDEM 30kV 24,000X TiN In-situ SE-SEM after FIB sectioning 5kV 3,700X FEI Nova NanoLab 600 (Courtesy of FEI company) Ti In section analysis realised by Focused Ion Beam technique…. TiN Microstruttura colonnare; Dimensione Grani ≤ 200nm Ti WC-Co VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

28 Risultati: cross section FIB
Monostrato TiN Microstruttura colonnare più grossolana; Dimensione grani ≤ 300nm FIB CDEM 30kV 24,000X Sample PBRa1 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

29 Risultati: analisi FIB/STEM delle interfacce
in-situ STEM, after FIB thinning, 30kV 250,000x Il buffer layer di Titanio promuove la ri-nucleazione della fase TiN; Possibile spiegazione dell’aumento di adesione. We have also performed a morphological analysis of interfaces by STEM investigations after FIB thinning VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

30 Risultati: analisi FIB/STEM delle interfacce
in-situ STEM, after FIB thinning, 30kV x Differente morfologia e spessore del bond-layer Ti, nel caso in cui cresca su WC oppure Co; Ulteriori studi TEM-SAED delle interfacce e meccanismi di crescita attualmente in corso Selected Area Electron Diffraction VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

31 Risultati: cross section TEM dopo assottigliamento FIB
Ti bond layer on WC grain Ti bond layer on Co grain VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

32 Risultati: cross section TEM dopo assottigliamento FIB
Ti buffer layer VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

33 Risultati: cross section TEM dopo assottigliamento FIB
bond layer nanocristallino sia su Co e che WC, crescita più orientata sui grani di WC Forte doppia orientazione del buffer layer VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

34 Campioni cilindrici a diverse rugosità Durezza intrinseca modello C&L*
Results Duplex TiN monostrato su WC-Co Piano Duplex Ti/TiN multistrato on WC-CO Campioni cilindrici a diverse rugosità code PBRa1 PMRa1 CMRa1 CMRa2 CMRa3 Durezza intrinseca modello C&L* [GPa] 32,9 26 - Durezza intrinseca Modello J&H* 33,5 26,9 Carico critico Lc3 Scratch test [N] 18,2 >30 23,0 HRC adhesion test Class # 1 2 Three important data (reference monolayer TiN): (1) Hardness is lowered (15%) after the introduction of the Ti buffer layer; (2) Adhesion is significantly improved (>60%); (3) the critical HVOF roughness value for an optimal adhesion is 0,05 um; +HRC *Valore di riferimento ottenuto per una profondità di indentazione pari a 1/10 dello spessore del film h=t/10 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

35 Risultati – durezza intriseca rivestimento PVD
Calcolo della durezza intrinseca: Modello di Jonsson-Hogmark; Indentation Size Effect: Modello di Meyer 26,9 Gpa 33,5 Gpa La durezza intrinseca diminuisce per l’interposizione del buffer layer Ti Coatings Mechanical properties: intrinsic film hardness evaluated by standard vickers micro-indentation, using the J-H model; it can be seen that Hardness decreases after the introduction of a Ti buffer layer VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

36 Risultati – durezza intriseca rivestimento PVD
Calcolo della durezza intrinseca: Modello di Chicot-Lesage; Indentation Size Effect: Modello di Meyer 26 Gpa 32,9 Gpa La durezza intrinseca diminuisce per l’interposizione del buffer layer Ti VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

37 Risultati: nanoindentazione – analisi statistica
Indentazione standard: OK Indentazione su difetto sub-superficiale: da scartare Indentazione su difetto superficiale: da scartare (b) (c) TEM BF 8800x VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

38 Risultati – Adesione HRC (UNI EN 1071-8)
Campione PMRa1 Classe #1 Campione PBRa1 Classe #1 Lo strato buffer Ti aumenta la deformabilità del rivestimento PVD; Influenza del substrato Ti6Al4V Adhesion and loald bearing capacity ca be evaluated by this standardised procedure; good results, compared with others available in literature B. Casas et Al. J Mater Sci (2006) 41:5213–5219 Indentatore Rockwell-C 1470 N VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

39 Risultati – Adesione micro-Scratch test
- Rockwell-C indenter (200µm) - PLST configuration - Loading rate: 10 N/min - Table speed: 10 mm/min - UNI EN Campione PMRa1 LC3 = 18,2 N 18.2N Campione PMRa1 LC3 ≥ 30 N 29N Campioni planari: aumento del 60% della adesione a seguito della interposizione dello strato Ti Quantitative micro- scratch analysis showed a significant improvement in the critical loads for the buffered system; consider that the two coating differ only for the Ti buffer layer (same thickness HVOF, same substrate) VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

40 Micro-Scratch test su cilindrici
Nessuna riduzione del carico critico per rugosità dello strato HVOF Ra < 0,5 μm; Possibilità di ottimizzazione del rapporto costi/prestazioni Campione CMRa1 LC3 ≥ 30 N Campione CMRa2 LC3 ≥ 30 N campione CMRa3 LC3 = 23 N 28,5N 23 N 28 N In the case of cylindrical components…. VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

41 Normal to surface stress component
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42 Conclusioni (1/2) Progettazione ed ottimizzazione di un sistema duplex (HVOF + PVD) su substrato Ti6Al4V: Ti/TiN multilayer (quattro strati, 6 µm) su 400μm HVOF WC-17%Co L’introduzione del buffer layer in titanio (200nm) ha garantito un aumento significativo di tenacità e adesione, con una piccola riduzione in durezza superficiale; VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

43 Conclusioni (2/2) La durezza composita del componente e la sua load bearing capacity rimangono inalterate; Lo studio dell’influenza della rugosità dello strato HVOF sulla adesione del rivestimento PVD ha permesso di valutare il valore critico (Ra = 0,05µm) che rappresenta il punto di ottimo del rapporto costi/prestazioni del componente reale (cilindrico). VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate

44 Grazie per la vostra attenzione
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