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Nano-microstructural and nano- mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate E. Bemporad, M. Sebastiani, A. Dell ’ Aglio.

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Presentazione sul tema: "Nano-microstructural and nano- mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate E. Bemporad, M. Sebastiani, A. Dell ’ Aglio."— Transcript della presentazione:

1 Nano-microstructural and nano- mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate E. Bemporad, M. Sebastiani, A. Dell ’ Aglio e F. Carassiti Universit à "Roma Tre", Dipartimento di Ingegneria Meccanica e industriale Via della Vasca Navale Rome Italy

2 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 2 Introduzione L’applicazione di componenti strutturali in lega di Titanio rivestiti nel settore automobilistico è in rapido sviluppo:  Incremento della resistenza ad usura  Diminuzione del coefficiente di attrito  Riduzione dei pesi e ottimizzazione della loro distribuzione  Incremento della guidabilità  Riduzione delle masse in moto alternativo  Maggiore accelerazione del componente  Riduzioni dei consumi  Incremento della efficienza del carburante  Riduzione delle emissioni di CO2

3 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 3 Introduzione

4 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 4 Introduzione Source: Balzers

5 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 5 Introduzione Vantaggi delle leghe di titanio  Elevate proprietà meccaniche specifiche  Elevata tenacità a frattura  Buona resistenza alla corrosione  Stabilità termica  Biocompatibilità Svantaggi delle leghe di titanio  Bassa durezza  Bassa capacità di sopportare carichi puntuali  Bassa resistenza all’usura adesiva

6 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 6 Introduzione A causa di tali limiti, un processo di trattamento superficiale è raccomandato in molte applicazioni strutturali, allo stato attuale nitrurazione o PVD, oppure entrambi (rivestimenti duplex);

7 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 7 Surface engineering on Titanium alloys Tribology International 31 (1998) 127 Surface & Coatings Technology 200 (2006) 5237

8 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 8 Introduzione Tuttavia, un trattamento di nitrurazione comporta solo un aumento di durezza e non di rigidezza della superficie, cosicché un successivo strato duro e rigido in PVD su substrato tenero non comporta una struttura ottimizzata in termini di load bearing capacity. 3 µm TiN on uncoated Ti6Al4V R = 50 µm ; L = 0,1 N

9 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 9 Base di partenza 1ma ipotesi progettuale HVOF WC- Co layer PVD (TiN) top layer Ti6Al4V Substrate (Ti) bond-layer Ottimizzazione di: Durezza superficiale Resistenza all’usura Coefficiente d’attrito (Bemporad et Al. Thin Solid Films 515 (2006) ) Ottimizzazione di: Load Bearing Capacity Rigidezza di contatto Durezza composita Velocità di usura composita

10 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 10 Introduzione Ottimizzazione 1. Adesione dello strato PVD a) Gestione degli stress residui conseguenti ai processi di deposizione; b) Onerosità della fase di lappatura dello strato WC-Co HVOF; c) Studio dei meccanismi di crescita degli strati PVD su substrati eterogenei (WC, Co) 2. Costi a) Lucidatura e preparazione di componenti a geometria cilindrica, ipotesi di scale-up.

11 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 11 Seconda iterazione progettuale HVOF WC- Co layer PVD TiN top layer Ti6Al4V Substrate Ti bond-layer Progettazione ed ottimizzazione dello strato superficiale PVD Ti/TiN, basata su simulazione agli elementi finiti degli stati tensionali residui conseguenti ai processi di deposizione; Analisi della influenza della rugosità superficiale dello strato HVOF sulla adesione dello strato superficiale PVD su componenti a geometria cilindrica, e ottimizzazione del rapporto costi/prestazioni. Aumenta: Adesione Diminuisce: Stress residui Ti buffer layer (Bemporad et Al. Surface & Coatings Technology 201 (2007) 7652–7662

12 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 12 Risultati: nanoindentazione TiN H = 35,3 ± 4,8 GPa E = 590,3 ± 96,9 GPa (ν = 0,25) Constant strain rate condition ISO 14577

13 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 13 Calcolo del modulo su HVOF D.B.Marshall, Comunication of the American Ceramic Society, C-175 (1982)

14 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 14 Proprietà dei materiali Proprietà dei materiali (T = 293K) adottate per il modello FEM E (GPa) - ν Yield Strength (MPa) CTE (10 -6 C-1) Mechanical Behaviour TiN590* - 0,25-9,4Perfectly Elastic Ti ,342208,9Perfectly Plastic WC-17%Co280/320** – 0,215005,45 Plastic Hardening Ti6Al4V114 – 0,358808,6 Plastic Hardening *Misurato tramite nano-indentazione (metodo di Oliver&Pharr) **Valori nel piano/normale, misurato tramite microindentazione Knoop (500gf, modello di Marshall)

15 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 15 Attività di modellazione L’interposizione di uno strato di titanio duttile (buffer layer) comporta una riduzione (prevista dalla simulazione) del campo di stress interfacciale L’efficacia del buffer layer è fortemente influenzata dalla sua (innanzitutto) posizione e (secondariamente) spessore; Simulazioni FEM hanno previsto, nel caso di spessore del film 6 µm, il minimo di stress nel caso di buffer layer posizionato a 4,5 µm dalla superficie (1,5 µm dall’interfaccia); (24% confrontato con il monostrato TiN dello stesso spessore) Un aumento dello spessore del buffer ha sempre un effetto benefico sugli stress residui, ma… (Bemporad et Al. Surface & Coatings Technology 201 (2007) 7652–7662

16 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 16 Attività di modellazione Un aumento eccessivo dello spessore del buffer comporta una diminuzione della durezza superficiale (Kim et Al. Surface and Coatings Technology 171 (2003) 83 – 90) Simulazioni analitiche della distribuzione delle tensioni (indentatore sferico, teoria di Hertz generalizzata,) dimostrano che un aumento eccessivo dello spessore del buffer layer (> 200nm) comporta un deciso innalzamento degli stress di contatto; (Bemporad et Al. Surface & Coatings Technology 201 (2007) 7652–7662

17 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 17 Deposizione dei rivestimenti Basandosi sui risultati delle simulazioni, sono state realizzate 5 classi di campioni : Codice Geometria del substrato Spessore HVOF [μm] Rugosità superficiale HVOF [μm] Spessore PVD [μm] Spessore bond layer (Ti) [nm] Spessore buffer layer [nm] e sua posizione dall’interfaccia [µm] PBRa1Piano 4000,013450monostrato TiN PMRa1Piano 4000, ; 1,5 CMRa1Cilindrico 4000, ; 1,5 CMRa2Cilindrico 4000, ; 1,5 CMRa3Cilindrico 4000, ; 1,5

18 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 18 Risultati: cross section FIB B. Casas et Al. J Mater Sci (2006) 41:5213–5219

19 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 19 Deposizione dei rivestimenti

20 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 20 Deposizione dello strato HVOF Torcia HVOF JP-5000 Hobart-Tafa Parametri di processo Barrel length: 4 in Oxygen flowrate: 2000 scfh Kerosene flowrate: 6 gph Spraying distance: 380 mm Work temperature: 400°C Coating thickness: 500 µm

21 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 21 Deposizione dello strato PVD Deposizione dello strato Ti/TiN/Ti/TiN Impianto CAE-PVD commerciale Pressione (Pa) Temperatura di deposizione (°C) Bias (V) Corrente (A) Strati TiN1, Ti buffer layer0,

22 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 22 Deposizione dello strato HVOF Spessore del rivestimento misurato tramite osservazione della sezione lucidata a l microscopio ottico; Porosità media del rivestimento misurata tramite osservazione della sezione lucidata a l microscopio ottico e successiva Analisi di Immagine; Rugosità superficiale misurata tramite profilometria a contatto Rivestimento HVOF WC-Co Spessore: 400 ± 15 µm Porosità media: 1,7% Rugosità di partenza (as sprayed): R a = 3,12 ±0,01 µm

23 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 23 Procedura di lappatura HVOF Provini piani Procedura di Lappatura su scala di laboratorio: Contact stylus Profilometer: R a = ± µm (+ Gauss filter 0.8mm) Provini cilindrici Procedura di lappatura su scala industriale: Contact stylus Profilometer : Ra1 = ± µm Ra2 = ± µm Ra3 = ± µm (+ Gauss filter 0.8mm) SEM 20kV SE 3000X

24 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 24 Outline attività di caratterizzazione Caratterizzazione morfologica dello strato PVD  Osservazione in sezione al SEM dopo frattura fragile in Azoto liquido (LN 2 ): misura dello spessore e analisi della microstruttura  Osservazione in sezione FIB: analisi della microstruttura e dei cambiamenti microstrutturali indotti dal bond-layer, studio dei meccanismi di crescita dei vari strati;  Analisi della morfologia delle interfacce tramite STEM (dopo assottigliamento FIB);  Analisi AFM per la misura di impronte Vickers/Knoop effettuate a bassi carichi (< 5gf).

25 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 25 Outline attività di caratterizzazione Caratterizzazione tribo-meccanica  Rigidezza dello strato HVOF  Modello di Marshall: valutazione del modulo elastico e della anisotropia del rivestimento tramite prova di indentazione Knoop (500gf)  Adesione dello strato PVD (su HVOF)  Valutazione qualitativa tramite Prova di indentazione Rockwell C (UNI EN )  Valutazione quantitativa tramite micro-Scratch test (UNI EN ) (in collaborazione con l’U.R. di Modena prof. Lusvarghi)  Durezza intrinseca e modulo ridotto dello strato PVD  Modelli di Chicot & Lesage, Jonsson&Hogmark su prove di microindentazione standard Vickers (ASTM E 384)  Nanoindentazione, metodo di Oliver & Pharr (ISO 14577)

26 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 26 Osservazione SEM dopo frattura fragile in Azoto liquido (LN 2 ): PMRa1

27 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 27 Risultati: cross section FIB Campione CMRa1 FIB CDEM 30kV 24,000X In-situ SE-SEM after FIB sectioning 5kV 3,700X FEI Nova NanoLab 600 (Courtesy of FEI company) Microstruttura colonnare; Dimensione Grani ≤ 200nm TiN Ti WC-Co

28 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 28 Risultati: cross section FIB Sample PBRa1 Monostrato TiN Microstruttura colonnare più grossolana; Dimensione grani ≤ 300nm FIB CDEM 30kV 24,000X

29 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 29 Risultati: analisi FIB/STEM delle interfacce Il buffer layer di Titanio promuove la ri-nucleazione della fase TiN; Possibile spiegazione dell’aumento di adesione. in-situ STEM, after FIB thinning, 30kV 250,000x

30 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 30 Risultati: analisi FIB/STEM delle interfacce Differente morfologia e spessore del bond-layer Ti, nel caso in cui cresca su WC oppure Co; Ulteriori studi TEM-SAED delle interfacce e meccanismi di crescita attualmente in corso in-situ STEM, after FIB thinning, 30kV x

31 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 31 Risultati: cross section TEM dopo assottigliamento FIB Ti bond layer on Co grain Ti bond layer on WC grain

32 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 32 Risultati: cross section TEM dopo assottigliamento FIB Ti buffer layer

33 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 33 Risultati: cross section TEM dopo assottigliamento FIB bond layer nanocristallino sia su Co e che WC, crescita più orientata sui grani di WC Forte doppia orientazione del buffer layer

34 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 34 Results Duplex TiN monostrato su WC-Co Piano Duplex Ti/TiN multistrato on WC-CO Piano Campioni cilindrici a diverse rugosità code PBRa1PMRa1CMRa1CMRa2CMRa3 Durezza intrinseca modello C&L* [GPa] 32, Durezza intrinseca Modello J&H* [GPa] 33,526,9--- Carico critico L c3 Scratch test [N] 18,2>30 23,0 HRC adhesion test Class # *Valore di riferimento ottenuto per una profondità di indentazione pari a 1/10 dello spessore del film h=t/10

35 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 35 Risultati – durezza intriseca rivestimento PVD 26,9 Gpa 33,5 Gpa La durezza intrinseca diminuisce per l’interposizione del buffer layer Ti Calcolo della durezza intrinseca:  Modello di Jonsson-Hogmark; Indentation Size Effect:  Modello di Meyer

36 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 36 Risultati – durezza intriseca rivestimento PVD 26 Gpa 32,9 Gpa La durezza intrinseca diminuisce per l’interposizione del buffer layer Ti Calcolo della durezza intrinseca:  Modello di Chicot-Lesage; Indentation Size Effect:  Modello di Meyer

37 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 37 Risultati: nanoindentazione – analisi statistica (a) (b) (c) a)Indentazione standard: OK b)Indentazione su difetto sub-superficiale: da scartare c)Indentazione su difetto superficiale: da scartare TEM BF 8800x

38 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 38 Risultati – Adesione HRC (UNI EN ) Campione PMRa1 Classe #1 Indentatore Rockwell-C 1470 N B. Casas et Al. J Mater Sci (2006) 41:5213–5219 Campione PBRa1 Classe #1 Lo strato buffer Ti aumenta la deformabilità del rivestimento PVD; Influenza del substrato Ti6Al4V

39 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 39 Risultati – Adesione micro-Scratch test Campioni planari: aumento del 60% della adesione a seguito della interposizione dello strato Ti - Rockwell-C indenter (200µm) - PLST configuration - Loading rate: 10 N/min - Table speed: 10 mm/min - UNI EN N 18.2N Campione PMRa1 L C3 ≥ 30 N Campione PMRa1 L C3 = 18,2 N

40 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 40 Micro-Scratch test su cilindrici 28,5N 28 N 23 N Campione CMRa1 L C3 ≥ 30 N Campione CMRa2 L C3 ≥ 30 N campione CMRa3 L C3 = 23 N Nessuna riduzione del carico critico per rugosità dello strato HVOF R a < 0,5 μm; Possibilità di ottimizzazione del rapporto costi/prestazioni

41 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 41 Normal to surface stress component

42 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 42 Conclusioni (1/2) Progettazione ed ottimizzazione di un sistema duplex (HVOF + PVD) su substrato Ti6Al4V: Ti/TiN multilayer (quattro strati, 6 µm) su 400μm HVOF WC-17%Co L’introduzione del buffer layer in titanio (200nm) ha garantito un aumento significativo di tenacità e adesione, con una piccola riduzione in durezza superficiale;

43 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 43 Conclusioni (2/2) La durezza composita del componente e la sua load bearing capacity rimangono inalterate; Lo studio dell’influenza della rugosità dello strato HVOF sulla adesione del rivestimento PVD ha permesso di valutare il valore critico (R a = 0,05µm) che rappresenta il punto di ottimo del rapporto costi/prestazioni del componente reale (cilindrico).

44 VI convegno INSTM Perugia Giungo 2007 E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 44 Grazie per la vostra attenzione


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