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TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE DI COMPOSTI VOLATILI ED AROMATICI IN MATRICI ALIMENTARI MEDIANTE SPETTROMETRIA DI MASSA Massimo Baldizzone.

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1 TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE DI COMPOSTI VOLATILI ED AROMATICI IN MATRICI ALIMENTARI MEDIANTE SPETTROMETRIA DI MASSA Massimo Baldizzone

2 FINALITÀ DELLA RICERCA CHIMICO ANALITICO SVILUPPO METODO ANALITICO VALIDAZIONE PRIMARIA (ISO 17025) CHIMICO ENOLOGICO ALTERNATIVE ALLE METODICHE IN USO VARIETÀ AROMATICA QUALIFICANTE

3 SONO RAPPRESENTATI DA CENTINAIA DI COMPOSTI A CONCENTRAZIONE VARIABILE TRA mg/L E ng/L GLI AROMI VARIETÀ TERRENO CLIMA TECNICHE COLTIVAZIONE  METABOLISMO DELL’UVA  FENOMENI BIOCHIMICI  METABOLISMO MICROBICOFERMENTAZIONE  REAZIONI CHIMICO – FISICHE ED ENZIMATICHE POST- FERMENTAZIONE INVECCHIAMENTO

4 ALDEIDI CHETONI OSSIDI ALCOLI MONO, DI,TRI-IDROSSILATI IDROCARBURI TERPENICI ESTERI MONOSACCARIDI E DISACCARIDI DEGLI ALCOLI E DEGLI OSSIDI TERPENI LIBERITERPENI GLICOSILATI SCARSAMENTE VOLATILI E OLFATTIVAMENTE NON AVVERTIBILI I COMPOSTI AROMATICI

5 Monoterpene idrocarburico CH 3 C CH 3 CH Limonene

6 Alcol monoterpenici C CH 3 CH 2 OH H CH 3 OH CH 2 C CH 3 GeranioloLinalolo

7 Monopreni aldeidici CH 3 CHO H H CC Geraniale Nerale

8 I COMPOSTI AROMATICI NORISOPRENOIDI ALCOLI SUPERIORI E POLIALCOLI ESTERI VOLATILI FLOREALE

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10 ISTITUTO SPERIMENTALE DI ENOLOGIA METODO SVILUPPATO  FRAZIONE IDROFILA  FRAZIONE LIPOFILA  FRAZIONE GLICOSILATA  UNICA FRAZIONE  CONDIZIONI DI ESTRAZIONE NON RIPRODUCIBILI  STRUTTURA PER ESTAZIONE SPE  SATURAZIONE SORBENT  NO RECOVERY  STANDARD INTERNO  DETERMINAZIONE TRAMITE METODO AGGIUNTE STANDARD  STANDARD INTERNO  CARICO SORBENT

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12 IDROFILI ESTRAZIONE LIQUIDO - LIQUIDO CONCENTRAZIONE A PICCOLO VOLUME INIEZIONE GC- MSGC- MS splitless RECUPERO FASE ORGANICA DISIDRATAZIONE TRAMITE SOLFATO DI SODIO AGGIUNTA STANDARD 1 PENTANOLO AGGIUNTA DICLOROMETANO

13 COMPOSTI ADSORBITI SU C18 ELUIZIONE LIPOFILI INIEZIONE GC- MSGC- MS Splitless CONCENTRAZIONE COME PER IDROFILI ESTRAZIONE CON CH2Cl2

14 COMPOSTI NON ELUITI CON CH2Cl2 CATALISI ENZIMATICA PASSAGGIO SU C18 ELUIZIONE CON DICLOROMETANO E TRATTAMENTO COME PER LE ALTRE FRAZIONI I TERPENOLI SONO TRATTENUTI ELIMINAZIONE SEDIMENTI TRAMITE CENTRIFUGA AGGIUNTA STD 1 EPTANOLO ELUIZIONE CON METANOLO CONCENTRAZIONE

15 ATTIVITA’CATALITICA AR 2000AR 2000 Terpene glicosilato: Glucoside: R-OH

16 STUDIO DEL PROBLEMA ANALITICO  TIPOLOGIA DEGLI ANALITI RICERCATI  LIVELLI DI CONCENTRAZIONE ATTESI  CARATTERISTICHE DELLA MATRICE CONCENTRAZIONE VARIABILE: DA ng/L A mg/L MATRICE COMPLESSA CLASSI CHIMICHE DIFFERENTI PROPRIETÀ CHIMICO - FISICHE NON OMOGENEE

17 STUDIO DEL PROBLEMA ANALITICO ATTENZIONE ALLE FASI DI CAMPIONAMENTO E DI TRATTAMENTO DEL CAMPIONE VALUTAZIONE DELLE TECNICHE DI CAMPIONE E DI CLEAN-UP

18 Campione (10,0mL) Estrazione SPE Preconcentrazione (Vf: 400μL) GC-MS (Vinj=1,0μL in modalità splitless ) Lavaggio interferenti (10,0mL H20) Eluizione analiti (10,0mL CH2Cl2) Standard Interno (1-Eptanolo 400μgL -1 ) Diluizione in H2O (1:25)

19 EFFETTO MATRICE NO CALIBRAZIONE ESTERNA  STANDARD INTERNO ADDIZIONE STANDARD TECNICHE DI CALIBRAZIONE  CALIBRAZIONE ESTERNA

20 27 STANDARD TRA TERPENI ALCOLI ED ESTERI ADDIZIONI STANDARD AD UN CAMPIONE A 4 LIVELLI DI CONCENTRAZIONE MODELLO DEL PRIMO ORDINE: Y = B 0 + B 1 X Livelli di [ ] in µgL ,0 µgL ,0 µgL ,0 µgL ,0 µgL -1

21 È STATO VERIFICATO COME LA DILUIZIONE ABBIA RIDOTTO L’EFFETTO SULLA PENDENZA AD UN VALORE NELL’ORDINE DELLA VARIABILITÀ DEL SISTEMA SI È UTILIZZATO IL MODELLO CALCOLATO PER OGNI ANALITA CON L’ADDIZIONE STANDARD COME CALIBRAZIONE PER LA DETERMINAZIONE DEI COMPOSTI CONSIDERATI IN 18 BRACHETTI RAPPRESENTATIVI DELLA ZONA DI PROBUZIONE Y = B 0 + B 1 X Y = B 1 X

22 “IN HOUSE” VALIDATION ASSICURARE L’ATTUABILITÀ DEL METODO PRIMA DI EFFETTUARE UNO STUDIO INTER LABORATORIO FORNIRE EVIDENZA DELL’AFFIDABILITÀ DEL METODO ANALITICO NELLE CONDIZIONI OPERATIVE PROPOSTE  RANGE DINAMICO LINEARE  ACCURATEZZA E PRECISIONE  SELETTIVITÀ E SPECIFICITÀ  LIMITE DI RILEVABILITÀ (LOD)  LIMITE DI QUANTIFICAZIONE (LOQ)  RECUPERO PARAMETRI DI QUALITÀ DEL METODO : (single-laboratory method validation)

23 INTERVALLO DINAMICO E INTERVALLO LINEARE INTERVALLO DINAMICO DI LINEARITÀ: INTERVALLO MASSIMO PER IL QUALE È SODDISFATTA LA RELAZIONE Y= B 0 +B 1 X INTERVALLO DI LINEARITÀ: 0,0 – 500,0 µg/L R 2 = 0,987 0,0 – 1000,0 µg/L R 2 = 0,767

24 RECOVERY SUL SORBENT 500,0 µg/L 35%- 70% STANDARD INTERNO ERRORI CASUALI IN FASE DI PRECONCENTRAZIONE 1- EPTANOLO

25 GC-MS STATION Rate °C/min Final temp °C Final Time Min Level Level Level Condizioni operative GC-MS  Colonna polare tipo INNOVAX. lunghezza 30 m, i.d. 0,25.  Gas di trasporto:He.  Tipo di iniezione: splitless. apertura valvola dopo 2 minuti.  Tempo di corsa: 93 minuti.

26 Ret. Time Min. Composto Range di concentrazione nei brachetti in μgL -1 LOD μgL -1 LOQ μgL -1 5,898Acido butanoico, 2 metil estereNr-6513 ± 0,751 ± 2,3 6,083Acido butanoico, 3 metil estereNr ± 0,746 ± 2,3 7,2661 butanolo, 3 metil acetato ± 0,321 ± 1,1 8,803Alfa Terpinene ± 295 ± 6,1 9,637Acido esanoico etil estere ± 0,743 ± 2,2 10,680Gamma TerpineneNd ± 1,694 ± 4,75 12,030Acido acetico, esil estere ± 8290 ± 14,5 14,863Acido eptanoico, etil estere ± 143 ± 2,6 15,039Acido propanoico, 2-idrossi, etil estere ± 0,5742 ± 1,75 15,5581 esanoloNd 15,5903 etossi,1 propanolo ± 0,222 ± 0,65 17,0703 esen-1-oloNr-5008 ± 0,2624 ± 1,37 19,800Acido ottanoico etil estere ± 0,4527 ± 1,35

27 21,2853 metil,1 butil pentoato?Nd 21,611Cis linalolo ossido ± 1,268 ± 3,80 25,647Acido nonanoico, etil estere ± 0,7636 ± 2,28 26,000Linalolo ± 0,3834 ± 2,15 27,0885 metil, 2 FurancarbossialdeideNr ± 2,04142 ± 6,51 30,4082 Decanolo ± 0,4421 ± 1,23 31,153Acido decanoico etil estere ± 0,9949 ± 3,05 33,308Acido butandioico dietil estereNd 34,408Alfa Terpineolo ± 0,2519 ± 1,18 34,509Gamma TerpineoloNr ± 5,68190 ± 17,1 38,669Beta CitronelloloNr ± 0,1413 ± 0,48 40,238NeroloNr ± 0,729 ± 2,38 42,581Alfa IononeNr ± 0,8732 ± 2,80 42,764GeranioloNr ± 0,4918 ± 1,47 Nr: Non rilevabile Nd: Non determinato

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