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Lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio 20131 La tecnica sol-gel Guide donda.

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1 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio La tecnica sol-gel Guide donda

2 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio La guida donda Struttura lineare conduce fasci di luce in un percorso compreso tra due estremità consentendone una propagazione guidata

3 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio La guida donda Strato Sol-Gel Si SiO 2 SiO 2 /TMSPN

4 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio Lo strato sol-gel Strato con indice di rifrazione maggiore rispetto ad aria e SiO 2. Strato con indice di rifrazione maggiore rispetto ad aria e SiO 2. Permette la riflessione totale e quindi la conduzione della luce Permette la riflessione totale e quindi la conduzione della luce Formato da una parte organica fotopolimerizzabile (TMSPM) e da una parte inorganica TiO 2 che garantisce lelevato indice di rifrazione. Formato da una parte organica fotopolimerizzabile (TMSPM) e da una parte inorganica TiO 2 che garantisce lelevato indice di rifrazione.

5 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio La chimica del carbonio CH 4 metano metano CH 3 CH 3 CH 3 CH 2 CH 3 HC 2 CH 2 etano propano etilene etilene elemento del IV gruppocome il SILICIO elemento del IV gruppo come il SILICIO ha 4 elettroni di valenza, ha 4 elettroni di valenza, ibridizza acquisendo la capacità di formare 4 legami covalenti puri identici fra di loro e direzionati ai vertici di un tetraedro, ibridizza acquisendo la capacità di formare 4 legami covalenti puri identici fra di loro e direzionati ai vertici di un tetraedro, forma catene C---C lineari, ramificate o cicliche, alla base di molecole di grande complessità formate da CARBONIO e IDROGENO: gli IDROCARBURI forma catene C---C lineari, ramificate o cicliche, alla base di molecole di grande complessità formate da CARBONIO e IDROGENO: gli IDROCARBURI

6 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio IBRIDAZIONE: C TETRAEDRO: IDROCARBURI: catena lineare C CC C CC C C catena ramificata catena ciclica C del carbonio si trovano su orbitali diversi: 2 accoppiati sullorbitale S e due spaiati su orbitali di tipo P. I 4 elettroni del carbonio si trovano su orbitali diversi: 2 accoppiati sullorbitale S e due spaiati su orbitali di tipo P. L ibridazione è il riposizionamento degli elettroni su 4 orbitali identici fra loro chiamati SP3

7 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio I composti organici ternari, formati da C, H e O hanno caratteristiche molto diverse tra loro e si possono classificare attraverso il proprio gruppo funzionale I composti organici ternari, formati da C, H e O hanno caratteristiche molto diverse tra loro e si possono classificare attraverso il proprio gruppo funzionale Gruppo o oo ossidrile caratteristico degli ALCOLI CH 2 CH 2 OH ROH Gruppo c cc carbossilico caratteristico degli ACIDI Gruppo caratteristico degli ETERI RCOOH CH 3 COOH ROR CH 3 CH 2 O CH 2 CH 3 I gruppi funzionali

8 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio Polimerizzazione Una delle reazioni più importanti dei composti organici: unione di molte molecole piccole per formare molecole lunghissime HC 2 CH 2 Il composto costituito da queste macromolecole si chiama POLIMERO ed il composto semplice che ad esso da origine MONOMERO POLICONDENSAZIONE per ADDIZIONE CH 2 nNHRCOOHH H 2 NRCO OH etilene polietilene

9 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio grazie a questo legame si formano con facilità catene più stabili: la Silice OSiO O O O O Le fibre ottiche hanno come struttura di base materiali vetrosi !!!!. La chimica del Silicio Il SILICIO, anche se appartiene allo stesso gruppo del carbonio, forma legami meno stabili che possono essere ossidati; In forma cristallina è il quarzo, mentre, quando è disordinato (amorfo), costituisce la componente base dei VETRI

10 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio VETRO Sostanza amorfa, omogenea, trasparente, allo stato solido ma non cristallino liquido ad elevata viscosità Bassi valori di elasticità con conseguente notevole fragilità.Bassi valori di elasticità con conseguente notevole fragilità. Elevata trasparenza nella regione spettrale del visibile e durezza (5-7 nella scala di Mohs). Elevata trasparenza nella regione spettrale del visibile e durezza (5-7 nella scala di Mohs). Resistenza agli agenti chimici con l'esclusione dell'acido fluoridrico che aggredisce la silice. Resistenza agli agenti chimici con l'esclusione dell'acido fluoridrico che aggredisce la silice. Indice di rifrazione 1,5-1,8 con specifici valori per ogni tipo di vetro. Indice di rifrazione 1,5-1,8 con specifici valori per ogni tipo di vetro. Riscaldamenti uniformi e graduali. Riscaldamenti uniformi e graduali. Caratteristiche di bassa conducibilità elettrica e termica. Caratteristiche di bassa conducibilità elettrica e termica.

11 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio La trasparenza Una delle caratteristiche più evidenti è la trasparenza alla luce visibile. La trasparenza è dovuta allassenza di stati di transizione elettronici nellintervallo energetico della luce visibile. Il vetro comune a differenza del silice puro non è trasparente alle lunghezze donda dellultravioletto (< 400 nm) a causa della presenza di Na. Il vetro però può essere prodotto in forma così pura da permettere il passaggio della luce nella regione dellinfrarosso per centinaia di Km nelle fibre ottiche.

12 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio PROCESSO SOL-GEL E possibile produrre vetri anche con semplici reazioni chimiche a bassa temperatura Si parte da un precursore. Il più semplice è il TMOS Si (OCH 3 ) 4 TetraMetilOrtoSilicato Più in generale: dove M è il metallo n è la valenza OR è lalcossido che funge da ligando M (OR) n Alcossidi di metallo

13 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio PROCESSO SOL-GEL Il metodo sol-gel prevede il passaggio del sistema attraverso stati COLLOIDALI. Un colloide è una sostanza che si trova in uno stato finemente disperso, intermedio tra la soluzione omogenea e, la dispersione eterogenea. La differenza con le soluzioni consiste nel fatto che queste ultime sono sistemi omogenei contenenti ioni o molecole di soluto disperse in un solvente libere di muoversi le une rispetto alle altre. I sistemi colloidali, invece, sono sistemi eterogenei, che si presentano torbidi Molte sostanze a noi familiari sono colloidi, come per esempio il burro, la maionese, l'asfalto, la colla, la nebbia ed il fumo.

14 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio Le trasformazioni Gelificazione Aggregazione Essiccamento Trattamento termico ad elevata temperatura

15 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio La chimica del metodo SOL-GEL Sintesi di soluzioni colloidali SOL Precursori per la formazione di un GEL IDROLISI CONDENSAZIONE ESSICCAMENTO Formazione di una sospensione colloidale di particelle solide nel liquido: il SOL Processo di evoluzione in un GEL Trattamenti termici di trasformazione in un OSSIDO CERAMICO

16 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio PROCESSO SOL-GEL Idrolisi I precursori reagiscono con lacqua con una reazione di idrolisi spontanea a temperatura ambiente Si produce così alcool metilico CH 3 OH (volatile) e un gruppo silanolo SiOH (è gruppo molto reattivo) M(OR)n + xH2O M(OH)x(OR)n-x + xROH Si(OCH 3 ) 4 + H 2 O Si(OH)(OCH 3 ) 3 + CH 3 OH

17 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio Idrolisi SiRO + HHO Gli alcossidi di silicio si IDROLIZZANO attraverso un attacco dellacqua sullatomo di silicio sia in ambiente basico che acido. La chimica del metodo SOL-GEL

18 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio La chimica del metodo SOL- GEL TMOS Si + H HO La velocità di reazione in ambiente neutro è bassa, per questo si usa la CATALISI acida o basica. Il TMOS subisce IDROLISI secondo la seguente reazione: 3CHO 4 O OCH3 CH 3 CH3 AcquaSilanolo Alcol metilico 32 O HHH

19 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio PROCESSO SOL-GEL Condensazione I gruppi silanoli reagiscono tra di loro (e con i radicali alcolici) per condensazione M(OH)x(OR)n-x MOn/2 + x/2 H2O + (n-x) ROH 2 Si(OH)(OCH 3 ) 3 (OCH 3 ) 3 Si-O-Si(OCH 3 ) 3 + H 2 O 2 Si(OH)(OCH 3 ) 3 (OCH 3 ) 2 (OH)Si-O-Si(OCH 3 ) 3 + CH 3 OH

20 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio La chimica del metodo SOL- GEL Polimerizzazione per condensazione SiH + HO I gruppi SILANOLO ottenuti tendono a formare dei legami. La reazione può avvenire secondo due meccanismi: Si O 2 attacco di un gruppo SILANOLO sul silicio di unaltra molecola con espulsione di un molecola dacqua; 1

21 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio La chimica del metodo SOL- GEL Polimerizzazione per condensazione SiH + RO I gruppi SILANOLO ottenuti tendono a formare dei legami. La reazione può avvenire secondo due meccanismi: Si O oppure attacco con espulsione di un molecola di alcol in caso di un monomere parzialmente idronizzato. 2

22 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio Precursori PrecursoreMW Bp( C)D(20 C) (g/ml) Si(OCH 3 ) 4 Tetramethyl orthosilicate SiO 2 Si(OC 2 H 5 ) 4 Tetraethyl orthosilicate Ti(n-OC 4 H 9 ) 4 Titanium(IV) butoxide TiO 2 Zr(n-OC 3 H 7 ) 4 Zirconium(IV) isopropoxide ZrO 2

23 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio Precursore inorganico Ti + H HO O 4 O O O HHH CH 2 -CH 2 -CH CH 2 -CH 2 -CH 3 CH 3 -CH 2 -CH 2 CH 2 -CH 2 -CH 3 Ti(n-OC 3 H 7 ) 4 Titanium(IV) propoxide

24 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio Precursori organico TMSPM (3-(Trimethoxysilyl)propylmethacrylate) Mentre i gruppi alcossidici partecipano alle reazioni di idrolisi e policondensazione per formare il legame Si-O-Si, il legame Si-C (essendo non idrolizzabile), risulta essere inerte; la coda organica legata al metallo risulterà parte integrante del prodotto finale

25 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio Polimerizzazione radicalica Il doppio legame sul radicale metacrilico può aprirsi dando luogo alla polimerizzazione. OCOC Questo avviene in presenza di un elemento catalizzatore, lIRGACURE 184, che, se eccitato da una radiazione ultravioletta, stimola la rottura del doppio legame e avvia il processo di polimerizzazione

26 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio La preparazione condensazione gelificazione SOL GEL Soluzione precursori essiccamento (ossidi ceramici o vetri) (sospensione colloidale) soluzione sol-gel alcossidi metallici (precursore fase inorganica) polimero (fase organica) nm materiali ibridi organici-inorganici

27 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio Preparazione Sol-Gel Aggiungere (A) su recipiente di (B): su agitatore per 10 minuti Aggiungere (C) e coprire con stagnola: su vasca a ultrasuoni per 10 minuti. Lasciare coperto per 16 ore. Ammessa solo luce gialla. = Soluzione finale

28 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio Il substrato Strato di base: silicio (coperto da uno strato di ossido di silicio di 8 μm). Tagliate lastrina Si/SiO2 con punta diamante Pulire con acqua e acetone su vasca ultrasuoni Posizionare su scatoline con stagnola Asciugare con aria compressa

29 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio Lo strato guidante soluzione sol-gel IRGACURE Mantenere al buio !!!!

30 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio Spinning Consiste nella rapida rotazione di una superficie (lo spinner) su cui è bloccato il substrato. Permette di ottenere uno strato estremamente sottile di soluzione che, solidificata, darà origine al film. Attaccare per spinning con biadesivo Posizionare a piccole gocce la soluzione finale fino a coprire tutta la superfice. Azionare lo spinning a 5000 g/min Portare a 80°C per 30-45

31 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio Per finire…. Esposizione luce UV Esposizione luce UV Sviluppo in alcool isopropilico (1-4 minuti) Sviluppo in alcool isopropilico (1-4 minuti) Postbake (120°C per 45 minuti) per stabilizzare la struttura e renderla insensibile alla luce UV. Postbake (120°C per 45 minuti) per stabilizzare la struttura e renderla insensibile alla luce UV.

32 lunedì 4 Febbraio 2013Stage Invernale Camerino 4-8 Febbraio Buon lavoro!!!!


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