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Lab. Chimica Analitica II _HPLC - IEC Resine a scambio anionico Resine a scambio cationico Scambiatori forti: -N(CH 3 ) 3 Scambiatori deboli: DEAE, TEAE.

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1 Lab. Chimica Analitica II _HPLC - IEC Resine a scambio anionico Resine a scambio cationico Scambiatori forti: -N(CH 3 ) 3 Scambiatori deboli: DEAE, TEAE Scambiatori forti: -SO 3 Scambiatori deboli: CM, COO -

2 Lab. Chimica Analitica II _HPLC

3 Lab. Chimica Analitica II _HPLC

4 Lab. Chimica Analitica II _HPLC Struttura del gel Sephadex

5 Lab. Chimica Analitica II _HPLC

6 Lab. Chimica Analitica II _HPLC Tl + > Ag + > Cs + > Rb + > K + > NH 4 + > Na + > H + > Li + Ba 2+ > Pb 2+ > Sr 2+ > Ca 2+ > Ni 2+ > Cd 2+ > Cu 2+ > Co 2+ > Zn 2+ > Mg 2+ > UO 2 2+ SO 4 2- > C 2 O 4 2- > I - > NO 3 - > Br - > Cl - > HCO 2 - > CH 3 CO 2 - > OH - > F -

7 Lab. Chimica Analitica II _HPLC Cromatografia a soppressione di ioni: a)anionica b)cationica

8 Lab. Chimica Analitica II _HPLC a)Separazione di anioni su una colonna a scambio anionico b)Separazione di ioni alcalino-terrosi su resina a scambio cationico a)CO 3 2- b)Cl - c)PO 4 3- d)N 3 - e)NO 3 - Separazione di amminoacidi su colonna a scambio ionico Rivelazione fotometrica indiretta di anioni

9 Lab. Chimica Analitica II _HPLC Nota anche come: Gel filtrazione Cromatografia di gel permeazione Modello di meccanismo

10 Lab. Chimica Analitica II _HPLC

11 Lab. Chimica Analitica II _HPLC Curva di calibrazione per una colonna ad esclusione molecolare

12 Lab. Chimica Analitica II _HPLC Separazione di una miscela di polimeri ed oligomeri delletilene e di idrocarburi PE = polietilene CXX = n° di atomi di carbonio presenti in ogni catena

13 Lab. Chimica Analitica II _HPLC Determinazione del glucosio (G), fruttosio (F), saccarosio (S) in succhi in scatola a)Separazione di acidi grassi b)Analisi di una resina epossidica (n= numero di unità monomeriche nel polimero)

14 Lab. Chimica Analitica II _HPLC

15 Lab. Chimica Analitica II _SFC Temperatura critica Pressione critica Fluido supercritico Diagramma pressione- volume per CO 2 Diagramma pressione- densità per CO 2

16 Lab. Chimica Analitica II _SFC

17 Lab. Chimica Analitica II _SFC Possibilità di analisi: composti non volatili o termicamente labili no GC composti privi di gruppi funzionali no HPLC

18 Lab. Chimica Analitica II _SFC

19 Lab. Chimica Analitica II _SFC Effetto della pressione Effetto della pressione: Variazione di pressione fattore di capacità k es: p(CO 2 ) = atm t R (esadecano) = 25 5 min

20 Lab. Chimica Analitica II _SFC Profili di pressione più comuni: isobara + aumento lineare o asintotico Esempio di programma di densità asintotico. Oligomeri del polistirene con PM(medio) = 2000 Separazione SFC di una ammina etossilata utilizzando un programma di pressione

21 Lab. Chimica Analitica II _SFC Efficienza di una colonna ODS da 5 m con fase mobile liquida (HPLC) o con CO 2 supercritica (SFC) Confronto tra due cromatogrammi ottenuti con cromatografia di ripartizione (HPLC) ed SFC. Colonna con riempimento da 10 m Analiti: 1) bifenile, 2) terfenile HPLC: MeOH : H 2 O = 65 : 35, 4 ml/min V campione = 10 l SFC: CO 2, 5.4 ml/min, V campione = 3 l

22 Lab. Chimica Analitica II _SFC Effetto del metanolo come modificatore della fase mobile nella separazione SFC di mono-, di-, trigliceridi dellacido oleico Intervallo di pesi molecolari e diametro accessibili alle diverse tecniche cromatografiche

23 Lab. Chimica Analitica II _SFC Separazione di oligomeri di dimetilpolisilossani tramite SFC Parti di cromatogramma di una separazione SFC di composti policiclici aromatici di un estratto di nerofumo, che mostrano la selettività raggiunta utilizzando una eccitazione di fluorescenza a due Cromatogrammi relativi allanalisi del tensioattivo non ionico Triton X-100, usando per la rivelazione la corrente ionica totale di uno spettrometro di massa

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