La presentazione è in caricamento. Aspetta per favore

La presentazione è in caricamento. Aspetta per favore

Università degli Studi di Ferrara Dipartimento di Scienze della Terravia Saragat, 1 – 44100 Ferrara MINNIMINNI Contratto di ricerca del 30 giugno 2009.

Presentazioni simili


Presentazione sul tema: "Università degli Studi di Ferrara Dipartimento di Scienze della Terravia Saragat, 1 – 44100 Ferrara MINNIMINNI Contratto di ricerca del 30 giugno 2009."— Transcript della presentazione:

1 Università degli Studi di Ferrara Dipartimento di Scienze della Terravia Saragat, 1 – Ferrara MINNIMINNI Contratto di ricerca del 30 giugno 2009 Convenzione MATTM-ENEA per laggiornamento del sistema modellistico MINNI Gruppo di Ricerca: Prof.ssa Carmela Vaccaro Dr Renzo Tassinari Dr.ssa Chiara Telloli Dr.ssa Elena Marrocchino

2 Nel primo semestre organizzazione dei laboratori e delle procedure analitiche a supporto delle analisi previste per le campagne presso il Centro ENEA di Trisaia del Attività effettuate: - definizione delle procedure di analisi; - scelta dei filtri per il campionamento del particolato; - applicazione della metodologia analitica su filtri vergini (bianchi) e su filtri campionati presso il centro di Trisaia da ENEA - verifica delle possibili problematiche di contaminazione in fase: a) campionamento, b) trattamento del campione, c) analisi chimiche quantitative mediante ICP-MS, d) osservazione al microscopio ottico a luce riflessa e metallografico, e) osservazioni ed analisi semiquantitative al SEM

3 SCELTA DEI FILTRI Filtri testati: -filtri in teflon (Organic Binder Grade GF 10) per le osservazione al microscopio ottico a luce riflessa e al S.E.M. - filtri in quarzo: 1) filtri Whatman in fibra di vetro (con binder), 2 ) filtri Whatman in fibra di quarzo tipo QM-A (senza binder) 3) filtri (Pallflex® Air Monitoring Filters, Tissuquartz Filters, 2500 QAT-UP (senza binder); 4) filtri in quarzo SKC µm R-100. In fase di analisi essendo stati consegnati il 30 ottobre.

4 Osservazione allo stereomicroscopio -osservazione a luce riflessa dei filtri per verificare la distribuzione e densità nel filtro del particolato -analisi morfologica e cromatica al microscopio ottico metallurgico utile a definire la tipologia e forma delle particelle ed eventuali pigmentazioni

5 Analisi chimiche semiquantitative e osservazioni al SEM ( Microscopio elettronico a scansione) Centro di Microscopia elettronica di Ferrara SEM Zeiss Evo 40 corredato da microanalisi elettronica INCA 300 OXFORD microanalisi chimiche semiquantitative (EDS) possibilità di operare convezionalmente in alto vuoto a pressione variabile ( SEM XVP) con pressione massima 6 torr Osservazioni morfologiche o topografiche della superficiale. Identificazione degli elementi chimici presenti in aree selezionate e in particelle di dimensioni non inferiori al micron e mappe composizionali.

6 sostanze vegetali (fustoli, foglie), muffe e batteri e fasi minerali silicati carbonati

7 particelle argillose particelle organiche (pollini, muffe, batteri)

8 Serie X della Thermo Electron Corporation Spettrometro di Plasma Massa

9 Campionatura per testare la metodologia di Analisi chimiche mediante ICP-MS I campionamenti sono stati condotti presso Centro ENEA di Trisaia dalle ore 23 del giorno 7/07/09 alle ore 23 del giorno 8/07/09 (campione 1) e dale 23 del giorno 8/07/09 alle 23 del giorno 9/07/09 (campione 2) Supporti utilizzati : filtri in fibra di quarzo Pallflex® Air Monitoring Filters, Tissuquartz Filters, 2500 QAT-UP.

10 30- Bianco, (1 fustella diam. 34 mm) 31- Bianco, (1 fustella diam. 34 mm) 32- Bianco, (2 fustelle diam. 34 mm) 33- Campione 1, (1 fustella diam. 34 mm) 34- Campione 1, (1 fustella diam. 34 mm) 35- Campione 1, (2 fustelle diam. 34 mm) 36- Campione 2, (1 fustella diam. 34 mm) 37- Campione 2, (1 fustella diam. 34 mm) 38- Campione 2, (2 fustelle diam. 34 mm) 39- Campione 2, (1 fustella diam. 34 mm) SCHEMA CAMPIONI metalli pesanti analizzati sono quelli significativi per la valutazione della qualità ambientale e utili alla identificazione le provenienze: Li, Be, B, Na, Al, K, Rb, Ca, Sr, Ba, Mg, Mn, Fe, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Mo, Ag, Cd, Sb, Te, Hg, Tl, Pb, Bi, U.

11 ElementoIsotopo Li7 Be9 B11 Na23 Mg24 Al24 K39 Ca40 Ca44 V51 Cr52 Mn55 Fe56 Co59 Ni60 Cu65 Zn68 Ga69 As75 Se78 Rb85 Sr88 Zr90 Nb93 Mo95 Ag107 ElementoIsotopo Cd111 Sb121 Te125 Ba137 La139 Ce140 Pr141 Nd146 Sm147 Eu153 Gd157 Tb159 Dy163 Ho165 Er166 Tm169 Yb172 Lu175 Hf178 Ta181 Hg202 Tl205 Pb208 Bi209 Th232 U238 Isotopi utilizzati per la determinazione delle concentrazioni dei metalli nei filtri. Inductively coupled plasma-mass spectrometry

12 Solubilizzazione del campione ai fini delle analisi in ICP-MS In un beaker in teflon viene inserito il filtro di quarzo si aggiungono: -10 ml HF e si porta il campione ad incipiente secchezza. - si riprende con 4 ml HF + 3 ml HNO3 e si riportano ad incipiente secchezza, -5 ml di HNO3 + 2H2O2, di nuovo ad incipiente secchezza, - il residuo successivamente ripreso con 2 ml di HNO3 a cui vengono aggiunti alcuni ml di H2O Tutti i reagenti sono Merck Suprapur Le operazioni sono effettuate su piastra a temperatura di °C. La soluzione dal beaker è infine portata a volume in matraccio da 100 ml con acqua pura MilliQ con resistività superiore ai 18,2 mega-Ohm×cm. In ogni soluzione viene inserito uno standard interno multielementare costituito da In, Re, Rh, (Indio, Renio, Rodio) a concentrazione di 10 ppm per il controllo e la correzione della deriva strumentale

13 media bianco%RSD media C1 7-8 luglio %RSD C1Aria in C1 media C2 8-9 luglio%RSD C2Aria in C2 LOD aria ug/ml ug/ml soluz ug per mcug/ml in soluz ug per mc (ppq) Li0,00042,500, ,00020,000170,0003 0,1 Be0,00048,430, ,000010, , ,1 B0,00134,290, , ,0003 0,1 Na0,0106,030,13100,330,1570,43 1 Mg0,0153,410,036110,100,04760,13 1 Al0,1083,980,096260,250,18180,49 1 K0,0283,320,041180,110,058160,16 1 Ca0,04623,330,1940,480,27130,77 1 V0,00024,850,001020,0030,001860,005 0,1 Cr0,0019,990, ,00060, ,0007 0,1 Mn0,0014,860, ,00420,002340,0065 0,1 Fe0,0205,790,06420,170,09650,27 1 Co0,00079,510,000260,000030, ,0001 0,1 Ni0,00018,980, ,0020, ,003 0,1 Cu0,00133,420, ,0090, ,009 1 Zn0,002117,590, ,0050,001790,005 0,1 Ga0,0009,820, , ,0002 0,1 As0,00047,790,000180,00030, ,0003 0,1 Se0,00063,600, ,00050, ,0006 0,1 Rb0,00017,410, ,00040,000280,0007 0,1 Sr0,0005,310, ,00140,000770,0020 0,1 Mo0,0091,520, ,0003n.d 0,1 Ag0,00012,500, ,000020, , ,1 Cd0,00015,200, ,00070, ,0001 0,1 Sb0,00026,830,000970,00240,000190,0003 0,1 Te0,00054,27 0, ,0000 0,1 Ba0,0027,120, ,00280, ,0036 0,1 Hgn.d. 0,1 Tl0,00051,990, , ,0000 0,1 Pb0,00026,880,001050,00250, ,0017 0,1 Bin.d. 0, , ,0000 0,1 U0,0006,970, ,0000n.d 0,1


Scaricare ppt "Università degli Studi di Ferrara Dipartimento di Scienze della Terravia Saragat, 1 – 44100 Ferrara MINNIMINNI Contratto di ricerca del 30 giugno 2009."

Presentazioni simili


Annunci Google