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LA RADIAZIONE INFRAROSSA DA SICROTRONE Mariangela Cestelli Guidi LNF- INFN Incontri di Fisica Frascati, 6 ottobre 2004.

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1 LA RADIAZIONE INFRAROSSA DA SICROTRONE Mariangela Cestelli Guidi LNF- INFN Incontri di Fisica Frascati, 6 ottobre 2004

2 La spettroscopia ottica: che informazioni può dare? La tecnica sperimentale Perchè la luce di sincrotrone La linea Sinbad di luce di sincrotrone Alcune applicazioni della spettroscopia IR

3 Unità di misura : cm -1 1 eV ~ 8065 cm -1 1 THz ~ 33 cm -1 La parte infrarossa dello spettro elettromagnetico Lontano IR: cm -1 Medio IR: cm -1 da 1 meV a 1 eV Vicino IR: cm -1

4 Quando un fascio di radiazione elettromagnetica di intensità I o passa attraverso un materiale, può essere assorbito o trasmesso *, a seconda della frequenza dell radiazione e delle proprietà fisiche delle molecole che incontra: Quando una molecola assorbe energia avviene una transizione dal suo stato iniziale (E iniziale ) ad uno finale (E finale ). La frequenza della radiazione assorbita è legata allenergia della transizione dalla legge di Planck: E finale - E iniziale = h = hc/. Dunque, se la frequenza della radiazione incidente soddisfa questa legge per una coppia di stati iniziale e finale la radiazione viene assorbita, altrimenti trasmessa. Assorbimento Trasmissione Assorbimento I0I0 I=I 0 e - x coeff. di assorbimento x * Per la riflessione si vedano diapositive successive

5 Analisi chimiche: impronte digitali delle molecole Proprietà elettroniche : gap dei superconduttori; metalli, isolanti, semiconduttori... Possibilità di studiare le proprietà ottiche di un sistema in funzione di altre variabili (temperatura, pressione, campi magnetici) Analisi non distruttive Quali informazioni si ottengono dalla spettroscopia infrarossa? Gli assorbimenti di una molecola avvengono a frequenze nellIR: FIR rotazioni MIR vibrazioni NIR bande di CT, gap s.c.

6 Ogni molecola formata da N atomi ha 3N gradi di libertà: 3 g.d.l. traslazionali E trasl = mv 2 /2= mv x 2 /2+ mv y 2 /2+ mv z 2 /2 3 g.d.l. rotazionali E rot = I 2 /2= I x 2 /2+ I y 2 /2+ I z 2 /2 (3N – 6) g.d.l. vibrazionali ( per le molecole lineari I=0 per la rotazione attorno allasse principale, dunque i gdl sono 2) (3N – 5 per le molecole lineari) bendingstretching H2OH2O Un modo è attivo nellIR se ad esso è associata una variazione del momento di dipolo della molecola

7 La molecola di CO 2 Momento di dipolo = 0 non attiva nellIR Momento di dipolo 0 attiva nellIR

8 Le equazioni della spettroscopia ottica Si misura sperimentalmente ed è 1 equazione in 2 incognite (n,k) Riflettività La seconda equazione si ottiene dalle relazioni di Kramers-Kronig: Ponendo Trasmissione Indice di rifrazione Conducibilità Funzione dielettrica Informazioni che vogliamo estrarre da una misura IR: con Coefficiente di assorbimento

9 Linterferometria in trasformata di Fourier (FTIR) Albert Michelson ( ) Il primo interferometro fu usato nel 1881 da Michelson e Morley per dimostrare lesistenza dell'etere, sfruttando il fenomeno dellinterferenza tra due fasci di luce che percorrono cammini ottici diversi. Edward Morley ( )

10 Onda monocromatica:Onda non monocromatica: Come funziona un interferometro? 2x=n n 2x=n n=1,3,5...

11 La trasformata di Fourier La grandezza misurata dal rivelatore è I(x). per ottenere lo spettro S( ) se ne calcola la trasformata di Fourier

12 SR Linterferometro della linea Sinbad: l Equinox 55 (Bruker) Sorgenti convenzionali

13 Ricapitolando... - Linterferometro (A) produce un interferogramma I(x). - Linterferogramma (B) viene campionato dalle frange del laser (C). In seguito il computer ne calcola la TF per ottenere lo spettro. - Si acquisisce uno spettro sul campione (A), poi uno sul riferimento (B) e si calcola la trasmissione (C)

14 fotoresistenze (1 GHz) bolometri (1 KHz) Detectors nellIR

15 La microscopia IR Il primo microscopio IR (Perkin Elmer) Un moderno microscopio IR: IRscope I (Bruker )

16 La risoluzione massima è legata al limite di diffrazione: Limmagine di una sorgente puntiforme di lunghezza donda ha un diametro d = 1.22 /(NA obbiettivo + NA condensatore ) dove NA è lapertura numerica (si assume n=1 per laria). In pratica d~ Per la regione dell IR in cui si osservano le impronte digitali di una molecola, ~ 5 dunque la risoluzione spaziale del microscopio è ~ 5

17 LA RADIAZIONE INFRAROSSA DI SINCROTRONE

18 Le sorgenti di radiazione IR Sorgenti Convenzionali: Corpo nero (Globar, lampade Hg) Sincrotrone (a banda larga): Magnete curvante (guadagno in brillanza 10 2 ) Ondulatore (5-10) Emissione da edge (10 3 ) Bunch-Coherence (10 8 : solo nel lontanissimo IR THz) Sincrotrone o LINAC: Free Electron Laser (guadagno in brillanza 10 8 )

19 InfraRed Synchrotron Radiation chronology 1976 First observation of IRSR (Stevenson, Lagarde) 1985 First IRSR spectrum (Berlin) 1985 First beamline at UVSOR (Nanba) 1987 Beamline with users at Brookhaven (Williams) 1995 First int. workshop on IRSR, Rome Observation of edge radiation, Madison. 2001First beamline exploiting edge radiation, Karlsruhe 2002Emission from coherent bunch modes, Berlin (Schade)

20 Quale funziona meglio? Sorgente termicaSorgente di sincrotrone

21 Radiazione attraverso un pinhole da 10 µm (microscopio)

22 Guadagno in brillanza della IRSR rispetto ad un corpo nero

23 Lemissione di radiazione IR da magnete curvante Brillanza Polarizzazione Struttura temporale

24 B = const Flusso che attraversa una apertura rettangolare Distribuzione di intensità E = 2.5 GeV B = 1.56 T ( 5.3 m) I = 500 mA r 0.7 m a x = 40 mm (~57 mr) a y = 32 mm (~45 mr) Angolo di apertura: Flusso integrato sulla distribuzione verticale Emissione coerente dal centro del magnete curvante

25

26 . Blackbody (1200°K) DA NE Elettra ALS SLS ESRF wavelength (µm) Photon energy (eV) Photons/s/mm 2 /mrad 2 /0.1%bw 1000 µm 5000 eV

27 La struttura temporale La struttura pulsata della radiazione IR di sincrotrone rappresenta uno strumento di analisi estremamente potente per investigare fenomeni che dipendono dal tempo su scale molto piccole. Oltre alla spettroscopia risolta in tempo o alla spettroscopia fast-scan, la luce di sincrotrone IR può essere utilizzata per esperiment di tipo pump-probe utilizzando tecniche FTIR standard. La spettroscopia risolta in tempo può essere, per ora, applicata nella regione del medio IR, dove sono disponibili detectors veloci (la tipica frequenza di cutoff di un bolometro nel lontano IR è di 300 Hz). STEP scan vs. RAPID scan

28 La sequenza temporale ad ALS 80 nsec gap 2 nsec spacing, 44 psec pulse width nsec TRS measurement with an IFS 66v/S Ref: M.C. Martin, W.R. McKinney ALS Lawrence Berkeley National Lab.,USA

29 COME E FATTA UNA BEAMLINE PER LINFRAROSSO

30 60x60 mrad - M2 ellissoide

31 Propagazione di un fronte donda: ANKA IR Apertur e 45 mr H x 15 mr V M1 Flat Be M2 Toroid R t 3.3 m, R s 1.65 m f x f z m M3 Toroid R t 3.3 m, R s 1.65 m f x f z m W1 Diamond D = 20 mm BM m0.98 m 0.35 m 1.75 m Intensity Distributions at 10 m Wavelength Flux at 10 m Wavelength: 4.08 x Photons/s/0.1%bw Assumption of perfect alignment of all mirrors Optical scheme: Y.-L.Mathis, F. Polack, H. Mozer ~4.2 m

32 LA LINEA DI IRSR DA NE Interferometer Microscope Chamber of the thoroid SR

33 SORGENTI IRSR NEL MONDO ED IN ITALIA

34 # di beamlines IR nel mondo

35 Solo in Europa...

36 DA NE - LNF INFN

37 IR e + e - collider Alta corrente: I >1 A Bassa energia: E=0.51 GeV Tunability Emission from SR rings covers continuously the spectral range from microwaves to X-ray.Brightness High brightness allows for intense signal and fast spectrum collection times Diffraction Limited Resolution As a consequence of brightness, SR IR beams can be focused to diffraction limited spots without loss of intensity. Maximum spatial resolution is achievable in microscopy. Pulsed Emission The bunch pattern of the electron beam gives rise to a pulsed emission of IR radiation that is valuable in time resolved experiments.Polarization Linearly and circularly polarized components of the radiation can be easily extracted by selecting sections of the beam

38 La hall di DA NE

39 SINBAD LNF - DA NE-Ligth E. Burattini M. Cestelli Guidi G. Cinque A. Grilli A. Marcelli M. Piccinini Universita La Sapienza P. Calvani A. Nucara P. Postorino

40 Il team SINBAD (coll. INFN - La Sapienza) P. Calvani, A. Marcelli, M. Piccinini, E. Burattini, M. Cestelli Guidi, A. Nucara

41 IL LAYOUT OTTICO Estrazione: 17 mrad (H) x 45 mrad (V) SR SOURCE Spot Size : NIR (1x1.5) mm 2 FIR diffraction limited

42 Bruker IRscope I - Spatial resolution ~10 m - in purge mode - MIR range ( cm -1 ) Bruker interferometer Equinox 55 - Modified to work in a vacuum (10 -3 mbar) - Spectral range cm -1 - Resolution 0.5 cm -1 Oxford cryogenic apparatus - T= K Bolometer 4.2 K

43 Brillanza della sorgente: Confronto tra SR e corpo nero

44 Guadagno di SINBAD rispetto alle sorgenti convenzionali: =2 m Globar =100 m Hg lamp Theory: A. Marcelli et al. 1998, Nuovo Cimento 20, 463

45 APPLICAZIONI DELLA LUCE DI SINCROTRONE

46 Riflettività di micro-cristalli nel lontano IR

47 assorbimento IR da cariche libere + stati legati nel Bi 2 Sr 2 CuO 6 con T c = 20 K (Lupi et al., PRB 2000) Riflettività di micro-cristalli nel lontano IR

48 Microscopia IR

49 Simulazione del flusso di fotoni attraverso un microscopio IR al massimo della risoluzione spaziale Globar Sincrotrone Rapporto S/N (Dumas, LURE)

50 Spot: 10 m, Res. 8 cm -1 Acquisizione : 2 min. S/N > 50 Microspettroscopia Infrarossa La scala dei 10 m: Inclusioni nei minerali Pollini Biomasse Linfociti Cellule ematiche Virus IntensityIntensity SINBAD spot

51 Analisi non distruttive di tessuti e cellule Mapping delle specie chimiche nei sistemi biologici con analisi non distruttive Variazioni conformazionali in aggregati proteici subcellulari. Spettroscopia single-cell e imaging delle componenti durante il ciclo cellulare The Journal of Neuroscience, April 15, 2002, 22(8): Molecular Changes of Preclinical Scrapie Can Be Detected by Infrared Spectroscopy Janina Kneipp, Michael Beekes, Peter Lasch, and Dieter Naumann PG3, Robert Koch-Institut, D Berlin, Germany Adapted from N.Jamin, P.Dumas, J.Moncuit, W-H.Fridman, J-L.Teillaud, G.L.Carr, G.P.Williams Proc.Natl.Acad.USA 95, (1998)

52 Effetti della IRSR sui processi di ancoraggio nei cristalli liquidi Prof. E. Barna (Bucharest University) Cristalli liquidi in una matrice di polimeri V=0 V=10 V Rf =1 KHz V=30 V Rf = 1 KHz ~ 50 m

53 microspettroscopia IRSR di marmi antichi Konstantina Kostourou Univ. di Roma III Roma, Chiesa di S.Saba (1205 A. D.). Capitello in porfido verde greco (Lapis Lacedaemonius) Sezione sottile (~ 30 m) Il microscopio IR sulla linea Sinbad

54 Un pinhole da 50 m seleziona zone differenti nellnclusione Tutta linclusione viene mappata Comprensione dei processi di deterioramento Progetto di restauro S/N ~ 100 Mapping delle inclusioni presenti nel marmo 500 m

55 Forza Diamanti Gasket Campione Dimensioni del campione: 300 m spettroscopia FIR in celle ad incudine di diamante range di pressioni : 0-10 GPa Assorbimenti fononici


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