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Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1 Incontri di Fisica 20071-3 ottobre 2007 LNF/INFN Analisi di Fluorescenza a Raggi X (XRF)

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1 Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 1 Incontri di Fisica ottobre 2007 LNF/INFN Analisi di Fluorescenza a Raggi X (XRF)

2 Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 2 Fasi generali di unindagine diagnostica Ispezione: per es. per mezzo di radiazione elettromagnetica Valutazione: confronto con un modello Sorgente Rivelatore Manufatto

3 Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 3 Diagnostica: tipologie dindagine NON DISTRUTTIVE NON DISTRUTTIVE Loggetto NON subisce alcun tipo dalterazione durante lanalisi NON INVASIVE NON INVASIVE Si opera su campioni rappresentativi, di piccolissima quantità, prelevati dallopera

4 Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 4 Esempi di analisi ND Tecniche fotografiche speciali Riflettografia IR RadiografiaXRFTomografiaGammagrafiaTermografiaOlografiaUltrasuoni

5 Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 5 Analisi non distruttiva che impiega radiazione X XRFRadiografiaTomografia

6 Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 6 Produzione di RX d.d.p 1-60 kV Corrente:Qualche centinaio di A

7 Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 7 XRF (in riflessione) – –Un fascio di RX (energie da 0-60 keV) investe il campione – –Trasferisce una parte della sua energia agli e - delle orbite più interne producendo lespulsione di un e - (effetto fotoelettrico) – –Nellatomo eccitato si inducono una o più transizioni elettroniche con conseguente emissione di radiazione RX di intensità ed energia legate allabbondanza ed al tipo di elemento presente nel campione investito.

8 Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 8 Le misure sono effettuate in tempi dellordine di qualche centinaio di secondo, linformazione ottenuta è relativa ad uno strato superficiale del campione (metalli frazione di qualche mm – legno qualche cm) di area pari alla dimensione del fascio incidente: da qualche mm 2 ( secondo le esigenze si può diminuire tale dimensione) a qualche cm 2. Misure XRF campione Sorgente di RXXRF caratteristici Risposta del campione

9 Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 9 Spettro XRF Il risultato dellindagine è fornito dallo Spettro XRF: diagramma in cui il numero di fotoni X emessi da un determinato elemento è rappresentato in funzione della loro energia. Energia Fotoni Fotoni Emessi

10 Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 10 Applicazioni Analisi di: Dipinti Manufatti metallici Manufatti ceramici Smalti

11 Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 11 Informazioni Individuazione qualitativa degli elementi chimici presenti nel campione con percentuali in peso < qualche % Determinazione quantitativa, con errore di qualche percento, degli elementi chimici presenti in una lega metallica ( limiti di rilevabilità Z>13; concentrazioni > 30 ppm )

12 Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 12 Apparato strumentale Sorgente raggi X (energia 60 keV) Campione Rivelatore a semiconduttore Si(Pin) raffreddato per effetto Peltier Amplificatore di segnale analogico Analizzatore multicanale MCA (convertitore analogico/digitale) Sistema di acquisizione ed elaborazione dati

13 Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 13 Schema della strumentazione

14 Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 14 Spettrometro Unisantis XMF 104 Caratteristica principale: Lapparato è dotato di un sistema di lenti policapillari (principio della riflessione totale multipla) di Kumakhov in grado di focalizzare il fascio di RX fino a circa 100 m

15 Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 15 Policapillari

16 Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 16 Geometria della misura

17 Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 17 Spettro di una Ceramica a Vernice Nera ( IV sec. a.C. scavi di Pratica di Mare )

18 Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 18 Applicazione recente Materiale lapideo Affreschi Informazione Analisi quantitativa degli inquinanti S (0.1% min) e Cl

19 Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) 19 Limiti Non sono individuabili materiali con Z piccolo (elementi organici) Non sono individuabili elementi in tracce (frazione di %) Risoluzione del rivelatore (>100 eV)


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