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La tecnica PIXE e le analisi dei materiali per i Beni Culturali al LABEC Lorenzo Giuntini – Mirko Massi Dipartimento di Fisica dellUniversità e Sezione.

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1 la tecnica PIXE e le analisi dei materiali per i Beni Culturali al LABEC Lorenzo Giuntini – Mirko Massi Dipartimento di Fisica dellUniversità e Sezione INFN, Firenze Incontri di Fisica, Firenze 23 marzo 2009

2 Ion Beam Analysis (IBA) campione fascio di particelle rivelatore radiazione caratteristica spettro di energia segnale acceleratore

3 Differenti tecniche di Ion Beam Analysis Particle-Induced X ray Emission (PIXE)Particle-Induced X ray Emission (PIXE) Backscattering Spectrometry (BS)Backscattering Spectrometry (BS) Rutherford (RBS) o non Rutherford Particle-Induced Gamma ray Emission (PIGE)Particle-Induced Gamma ray Emission (PIGE) Nuclear Reaction Analysis (NRA)Nuclear Reaction Analysis (NRA) risonante o no

4 Ion Beam Analysis veloce, quantitativa, multi-elementale veloce, quantitativa, multi-elementale stechiometria stechiometria grandi sezioni durto basse correnti di fascio (pA o decine di pA) non distruttiva grandi sezioni durto basse correnti di fascio (pA o decine di pA) non distruttiva analisi di superficie (15-20 m tipicamente) analisi di superficie (15-20 m tipicamente) profili di concentrazione profili di concentrazione micro-analisi micro-analisi fasci esterni fasci esterni

5 Principio dellanalisi PIXE le energie degli elettroni nei diversi livelli atomici sono caratteristiche di ciascuna specie atomicale energie degli elettroni nei diversi livelli atomici sono caratteristiche di ciascuna specie atomica dunque, anche le differenze tra di esse, cioè le energie dei raggi X, sono caratteristiche della specie atomica da cui sono emessidunque, anche le differenze tra di esse, cioè le energie dei raggi X, sono caratteristiche della specie atomica da cui sono emessi la rivelazione e classificazione delle energie X permette di identificare e quantificare i differenti elementi presenti nel campione-bersaglio del fascio la rivelazione e classificazione delle energie X permette di identificare e quantificare i differenti elementi presenti nel campione-bersaglio del fascio

6 Transizioni atomiche

7 Energie dei raggi X caratteristici

8 Analisi quantitativa TARGET SOTTILI Y 0 (Z) = N P N Z t Z,E0 ( Z Z /4 ) Y 0 (Z) = (Q / e)(N Av / A)( t Z ) Z,E0 ( Z Z /4 ) Y 0 (Z) = Q (t Z ) Z Z = (1 / e)(N A v / A) Z,E0 ( Z Z /4 )

9 Misura di Np il numero di raggi X NX-finestra, emessi dalla finestra di uscita del fascio (Si3N4), durante il bombardamento è proporzionale al: numero di proiettili fluito attraverso la finestra, ovvero al numero di proiettili che ha colpito il bersaglio, cioè Np fascio Rivelatore raggi X X ray silicio Foglio di Upilex Finestra Si 3 N 4 (100 nm)

10 Z crescente X (barn)

11

12 Efficienza intrinseca Z dei Si(Li) Y 0 (Z) = N P N Z t Z,E0 ( Z Z /4 )

13 Efficienze di rivelazione in set-up a due rivelatori Z = (1 / e)(N A v / A) Z,E0 ( Z Z /4 )

14 Efficienze di rivelazione in set-up a due rivelatori

15 Campioni non sottili

16 Analisi quantitativa (target spessi)

17 PIXE per le analisi di materiali nel campo dei beni culturali multi-elementale, quantitativa multi-elementale, quantitativa bassissime correnti grazie alle altissime bassissime correnti grazie alle altissime fasci esterni fasci esterni non distruttiva micro-analisi micro-analisi

18 FASCIO ESTERNO facilità nel maneggiare e muovere il bersagliofacilità nel maneggiare e muovere il bersaglio analisi di oggetti di qualunque dimensioneanalisi di oggetti di qualunque dimensione prelievi non necessariprelievi non necessari riscaldamento trascurabileriscaldamento trascurabile è nessun danno termico è nessun problema di disidratazione

19 PIXE VANTAGGI analisi molto rapide, sensibili, non distruttive analisi quantitativa energia minima dei raggi X comunemente rivelabili : 1 keV, dunque: tutti gli elementi a partire dal Na compreso simultaneamente quantificabili

20 PIXE LIMITAZIONI nessuna informazione sulle componenti organichenessuna informazione sulle componenti organiche nessuna informazione diretta sui legami chimici (come in tutte le tecniche IBA)nessuna informazione diretta sui legami chimici (come in tutte le tecniche IBA) però…. ipotesi stechiometriche grazie alla quantitatività e multielementalità nessuna informazione immediata sulla stratigrafia e la distribuzione in profondità degli elementinessuna informazione immediata sulla stratigrafia e la distribuzione in profondità degli elementi però…. PIXE differenziale

21 Linea del Microfascio

22

23 beam Rivelatore raggi X raggio X del silicio Finestra di Upilex che sigilla il foro di uscita Fienstra Si 3 N 4 (100 nm) Nasino di uscita del fascio

24 finestre Si 3 N nm thick x 0.5 mm 2 wide x 1.0 mm 2 wide finestra montata su nasino di uscita del fascio 0.5 mm Finestre di uscita

25 Rivelatori PIGE PIXE BS Current Beam

26 Mappe di concentrazione degli elementi Sistema di acquisizione in list-mode Durante la scansione dellarea selezionata, ogni volta che viene rivelato un evento (raggio X, raggio …) vengono acquisisti dal software: –lenergia E Z della radiazione –la posizione (x,y) cioè si rivela la radiazione emessa punto per punto Dalle terne (x, y, E Z ) si possono ricostruire le mappe di concentrazione, cioè si può vedere come sono distribuiti i vari elementi allinterno dellarea scansionata

27 posizione (x, y) del fascio quando sono emessi i raggi X posizione (x, y) del fascio quando sono emessi i raggi X Min. Max. Cu Si energia E del raggio X rivelato energia E del raggio X rivelato microPIXE a scansione: 500 m 250 m


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