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Politecnico di Torino 1 Recenti sviluppi nella microdiffrazione-XRD 2 Daniele Mazza Dipartimento di Scienza dei Materiali e Ingegneria Chimica Politecnico.

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1 Politecnico di Torino 1 Recenti sviluppi nella microdiffrazione-XRD 2 Daniele Mazza Dipartimento di Scienza dei Materiali e Ingegneria Chimica Politecnico di Torino

2 2 Sorgente RX I raggi-x sono generati da un anticatodo ad anodo rotante ad alta luminosità (spot 70 ) Vengono collimati sul campione da diversi collimatori da 800 fino a 10 di diametro

3 Politecnico di Torino3

4 4 Collimatori

5 Politecnico di Torino5 Microdiffrazione su un componente elettronico

6 Politecnico di Torino6 Microdiffrazione su un componente elettronico

7 Politecnico di Torino7 Schema del microdiffrattometro

8 Politecnico di Torino8 Assi di riferimento del campione

9 Politecnico di Torino9 Assi di riferimento del Diffrattometro

10 Politecnico di Torino10 Imaging Plate Two dimensional detector (developed as a substitute for X-ray film by Fuji Photo Film Co.) The IP consists of a flexible sheet coated with white (or light blue) photoluminescent material constituted by BaFBr : Eu 2+ When X-rays impinge upon the IP, metastable color centers are formed (electron are trapped in impurity levels) When after measurement, laser beam impinges upon IP, the color centers disappears and at the same time fluorescent light is emitted The amount of fluorescent light (390 nm wavelenght) is proportional to the radiation energy absorbed by the IP This light is amplificated by a photomultiplier 4600 x 2600 pixel is the resolution of the IP

11 Politecnico di Torino11 Prestazioni dellIP (fonte : Rigaku)

12 Politecnico di Torino12 Schema dei livelli energetici in BaFBr :Eu 2+

13 Politecnico di Torino13 Goniometro a 4 cerchi

14 Politecnico di Torino14 Piani reticolari, sfera di Ewald

15 Politecnico di Torino15 Geometria della diffrazione (1 piano hkl)

16 Politecnico di Torino16 Geometria della diffrazione (n piani hkl)

17 Politecnico di Torino17 Struttura degli anelli di Debye - cristallo singolo

18 Politecnico di Torino18 Geometria della diffrazione (campione policristallino)

19 Politecnico di Torino19 Struttura degli anelli di Debye – individui cristallini

20 Politecnico di Torino20 Struttura degli anelli di Debye – materiale policristallino

21 Politecnico di Torino21 Struttura degli anelli di Debye – stress residuo

22 Politecnico di Torino22 Struttura degli anelli di Debye – orientazione preferenziale

23 Politecnico di Torino23 Struttura degli anelli di Debye – stress residuo + tessitura

24 Politecnico di Torino24 Defocalizzazione del fascio RX in trasmissione

25 Politecnico di Torino25 Assorbimento RX ( =1.5418Å) per PP e Silice

26 Politecnico di Torino26 XRD 2 su pellet estruso di PP/Cloisite 20A - 300

27 Politecnico di Torino27 Campione mineralogico (arsenato) – monocristalli - 300

28 Politecnico di Torino28 2 scan - PP/Cloisite 20A - 300

29 Politecnico di Torino29 scan - PP/Cloisite 20A - 300

30 Politecnico di Torino30 Proiezione stereografica

31 Politecnico di Torino31 Matrice di trasformazione di coordinate

32 Politecnico di Torino32 Figura Polare (111) PP - PP/Cloisite 20A - 300

33 Politecnico di Torino33 Figura Polare (001) argilla - PP/Cloisite 20A - 300

34 Politecnico di Torino34 Figura polare su fibra polimerica (fonte : Rigaku)

35 Politecnico di Torino35 Tensioni residue

36 Politecnico di Torino36 Misura di tensioni residue: applicazione a rivestimenti superficiali antiusura (TiC, Ni) M. Gelfi, E.Bontempi, R.Roberti, L.E.Depero X-ray diffraction Debye Ring Analisis for Stress measurement (DRAST): a new method to evaluate residual stresses. Acta Materialia 52, (2004) Univ. Brescia

37 Politecnico di Torino37 Superamento dellorientazione preferenziale: applicazione all affinamento di profilo su polveri di farmaci (nimesulide) P.Bergese, E.Bontempi, I.Colombo, L.E.Depero Micro X-ray diffraction on capillary powder samples: a novel and effective technique for overcoming preferred orientation J. Appl. Cryst (2001) 34, Univ. Brescia


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