Recenti sviluppi nella microdiffrazione-XRD2

Presentazione sul tema: "Recenti sviluppi nella microdiffrazione-XRD2"— Transcript della presentazione:

1 Recenti sviluppi nella microdiffrazione-XRD2
Daniele Mazza Dipartimento di Scienza dei Materiali e Ingegneria Chimica Politecnico di Torino Politecnico di Torino

2 Sorgente RX I raggi-x sono generati da un anticatodo ad anodo rotante ad alta luminosità (spot  70 ) Vengono collimati sul campione da diversi collimatori da 800  fino a 10  di diametro Politecnico di Torino

3 Politecnico di Torino

4 Collimatori Politecnico di Torino

5 Microdiffrazione su un componente elettronico
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6 Microdiffrazione su un componente elettronico
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7 Schema del microdiffrattometro
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8 Assi di riferimento del campione
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9 Assi di riferimento del Diffrattometro
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10 Imaging Plate Two dimensional detector (developed as a substitute for X-ray film by Fuji Photo Film Co.) The IP consists of a flexible sheet coated with white (or light blue) photoluminescent material constituted by BaFBr : Eu2+ When X-rays impinge upon the IP, metastable color centers are formed (electron are trapped in impurity levels) When after measurement, laser beam impinges upon IP, the color centers disappears and at the same time fluorescent light is emitted The amount of fluorescent light (390 nm wavelenght) is proportional to the radiation energy absorbed by the IP This light is amplificated by a photomultiplier 4600 x 2600 pixel is the resolution of the IP Politecnico di Torino

11 Prestazioni dell’IP (fonte : Rigaku)
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12 Schema dei livelli energetici in BaFBr :Eu2+
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13 Goniometro a 4 cerchi Politecnico di Torino

14 Piani reticolari, sfera di Ewald
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15 Geometria della diffrazione (1 piano hkl)
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16 Geometria della diffrazione (n piani hkl)
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17 Struttura degli anelli di Debye - cristallo singolo
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18 Geometria della diffrazione (campione policristallino)
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19 Struttura degli anelli di Debye – individui cristallini
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20 Struttura degli anelli di Debye – materiale policristallino
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21 Struttura degli anelli di Debye – stress residuo
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22 Struttura degli anelli di Debye – orientazione preferenziale
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23 Struttura degli anelli di Debye – stress residuo + tessitura
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24 Defocalizzazione del fascio RX in trasmissione
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25 Assorbimento RX (=1.5418Å) per PP e Silice
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26 XRD2 su pellet estruso di PP/Cloisite 20A - 300
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27 Campione mineralogico (arsenato) – monocristalli - 300
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28 2 scan - PP/Cloisite 20A - 300
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29  scan - PP/Cloisite 20A - 300
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30 Proiezione stereografica
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31 Matrice di trasformazione di coordinate
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32 Figura Polare (111) PP - PP/Cloisite 20A - 300
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33 Figura Polare (001) argilla - PP/Cloisite 20A - 300
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34 Figura polare su fibra polimerica (fonte : Rigaku)
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35 Tensioni residue Politecnico di Torino

36 Misura di tensioni residue: applicazione a rivestimenti superficiali antiusura (TiC, Ni)
M. Gelfi, E.Bontempi, R.Roberti, L.E.Depero X-ray diffraction Debye Ring Analisis for Stress measurement (DRAST): a new method to evaluate residual stresses. Acta Materialia 52, (2004) Univ. Brescia Politecnico di Torino

37 Superamento dell’orientazione preferenziale: applicazione all’ affinamento di profilo su polveri di farmaci (nimesulide) P.Bergese, E.Bontempi, I.Colombo, L.E.Depero Micro X-ray diffraction on capillary powder samples: a novel and effective technique for overcoming preferred orientation J. Appl. Cryst (2001) 34, Univ. Brescia Politecnico di Torino