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Tipo di miscelaTecnica di separazione Sistemi eterogenei solido-liquidoDecantazione Filtrazione Centrifugazione Sistemi eterogenei solido-solidoEstrazione.

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1 Tipo di miscelaTecnica di separazione Sistemi eterogenei solido-liquidoDecantazione Filtrazione Centrifugazione Sistemi eterogenei solido-solidoEstrazione con solventi Sublimazione Sistemi eterogenei liquido-liquidoSeparazione meccanica delle fasi con imbuto separatore Sistemi omogenei solido-liquidoCristallizzazione Estrazione con solventi Sistemi omogenei liquido-liquidoDistillazione

2 Dopo aver isolato i prodotti dalla miscela di reazione spesso è necessario purificarli. Esistono vari metodi: Tipo di prodottoTecnica di purificazione SolidiRicristallizzazione Essiccamento Liofilizzazione Cromatografia LiquidiDisidratazione con agenti essiccanti Distillazione Cromatografia

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4 Si annotano due temperature: la prima relativa al momento i cui si nota la prima gocciolina di liquido; la seconda al momento in cui lintera massa cristallina si è trasformata in un liquido. Una sostanza si considera ad elevato grado di purezza quando fonde nettamente in un intervallo di °C. La misura è tanto più precisa quanto più lentamente si fa aumentare la temperatura del bagno: un riscaldamento troppo rapido infatti non permette di seguire bene il processo di fusione e può dare luogo ad un errore dovuto ad un ritardo della lettura. Conveniente fare due misurazioni: una rapida per valutare lordine di grandezza del p.f., e una seconda misura più accurata in cui, in prossimità del p.f. la T viene incrementata di 1 °C/minuto Alcune sostanze decompongono alla fusione come si nota dal fatto che si ha un forte imbrunimento del campione. In questo caso si scriverà ad es. T = 200°C dec.

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16 Centrifugazione La centrifugazione è una tecnica che consente di separare le fasi di una miscela eterogenea (sospensione, emulsione) in maniera più rapida ed efficiente rispetto alla comune sedimentazione ed alla filtrazione. Questa tecnica è basata sulla forza centrifuga che agisce su un corpo rotante su una traiettoria circolare; Laccelerazione centrifuga fa sì che la separazione sia molto più veloce che nella normale sedimentazione per gravità. La sedimentazione è possibile solo se il solido ha densità superiore rispetto al liquido, se il solido galleggia, la separazione non può essere effettuata per sedimentazione, ma per filtrazione centrifuga. Considerazioni analoghe valgono per la separazione di due fasi liquide immiscibili (emulsione): in questo caso è sufficiente che i due liquidi abbiano densità diversa perché si possa effettuare la separazione in centrifuga.

17 E molto importante che i pesi siano distribuiti nel rotore in maniera simmetrica in modo che il baricentro del rotore si trovi sullasse di rotazione. Infatti, quando si supera una certa frequenza critica la parte mobile tende a ruotare attorno al proprio baricentro e, se questo non coincide con lasse geometrico di rotazione, la centrifuga vibra ed il moto tende a diventare instabile fino a provocare la rottura delle provette. La separazione della fase solida da quella liquida si può ottenere con due metodi diversi: Per sedimentazione centrifuga; Per filtrazione centrifuga su un supporto poroso;

18 Sedimentazione centrifuga Si usa di preferenza quando la fase solida è cristallina, compatta e di densità maggiore di quella liquida; produce una superficie di separazione netta e pulita e dà buoni risultati anche quando il precipitato è di tipo gelatinoso. Si effettua di solito in provette a pareti spesse con il fondo conico. La robustezza delle pareti è essenziale perché la pressione idrostatica allinterno della provetta raggiunge valori molto elevati durante la centrifugazione. La centrifugazione si esegue nel modo seguente: Con una apposita bilancia si equilibrano le provette da introdurre in posizione simmetrica nella centrifuga; Le provette di ciascuna coppia si introducono nei canestri metallici situati da parti opposte rispetto allasse di rotazione, si accende il motore e si aumenta gradualmente la velocità; Si mantiene la velocità massima per il tempo necessario e poi la si riduce gradualmente fino a zero. Una volta spento il motore bisogna attendere che il rotore si fermi senza frenarlo con le mani; Si tolgono delicatamente le provette e si asporta con cautela il liquido e si lava il precipitato, ripetendo poi la centrifugazione.

19 Filtrazione centrifuga E il metodo più efficiente per separare un solido dal liquido in cui è sospeso ed è adatto soprattutto quando è richiesto un drenaggio delle acque madri quanto più completo possibile, come ad esempio nella cristallizzazione frazionata. La quantità residua di liquido che resta aderente alle particelle solide viene ridotta, con questo metodo a valori molto più bassi di quelli ottenuti con i comuni metodi di filtrazione; la differenza è particolarmente evidente con precipitati molto fini che trattengono grandi quantità di liquido.

20 Una filtrazione centrifuga si esegue con apposite provette munite di un supporto filtrante che trattiene la fase solida e di una camera inferiore che raccoglie la fase liquida. Lapparecchio una volta montato viene capovolto e inserito in centrifuga. A centrifugazione avvenuta si estrae il supporto che contiene la fase solida. La filtrazione centrifuga è particolarmente adatta per piccole quantità di sostanza, per le quali la filtrazione normale è resa difficoltosa dalle forze di capillarità.

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30 Ricristallizzazione in grande: si opera in un pallone (di appropriate dimensioni) munito di ricadere e il riscaldamento viene fornito con il termomanto. Alla soluzione fredda va aggiunto un ebollitore =pezzetto di ceramica o vetro poroso che favorisce unebollizione regolare e continua, senza schizzi. Contiene delle cavità piene daria che funzionano come nuclei di formazione del vapore. Se la soluzione viene raffreddata le cavità si riempiono di liquido e lebollitore non funziona più, va sostituito. Quando il solido è tutto sciolto si raffredda prima a temperatura ambiente e si grattano le pareti del pallone. Poi, se necessario, si raffrredda in bagno di acqua e ghiaccio. Per una migliore purificazione è meglio una ricristallizzazione lenta

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33 La sublimazione è possibile solo quando P < Pt e T < Tt solido liquido vapore Pressione Temperatura t

34 La tecnica della sublimazione può essere utilizzata con composti che abbiano una tensione di vapore piuttosto elevata ad una temperatura inferiore alla temperatura di fusione, così che il vapore si formi rapidamente e possa ricondensare come solido su di una superficie raffreddata. I vapori condensati costituiscono il sublimato. Perché la purificazione risulti efficace è necessario che le impurezze presenti nel campione abbiano una tensione di vapore significativamente diversa da quella del composto che si vuole purificare, in modo che o restino nel residuo oppure vengano rimosse nel sublimato iniziale. Le tecniche di sublimazione più importanti sono due: 1. A pressione atmosferica; 2. A pressione ridotta; Il primo metodo è applicabile solo a sostanze che hanno il punto triplo al di sotto di 1 atm, laltro è applicabile anche a sostanze che hanno punto triplo al di sopra di 1 atm. Se si opera a pressione ridotta è possibile operare a T più bassa e quindi diminuisce il rischio di decomposizione termica del prodotto

35 Semplice apparecchio di sublimazione. L'acqua, solitamente fredda, viene fatta circolare con lo scopo di diminuire la temperatura per permettere il deposito del sublimato. 1 Ingresso acqua di raffreddamento 2 Uscita acqua di raffreddamento 3 Linea gas/vuoto 4 Camera di sublimazione 5 Sublimato 6 Composto da purificare 7 Riscaldamento esterno La caratteristica essenziale di un apparecchio per sublimazione è la presenza di due superfici interne a temperatura diversa: su quella più calda si pone la miscela da sublimare (vaporizzatore), su quella più fredda si condensa il sublimato (condensatore).

36 La liofilizzazione (in inglese detta anche freeze-drying) è un processo tecnologico che permette l'eliminazione dell'acqua da una matrice organica. Viene principalmente utilizzato nell'industria farmaceutica su matrici biologiche, secondariamente per la conservazione di alimenti, quando non siano utilizzabili tecniche più economiche. Il metodo comprende due processi fisici: la surgelazione e la sublimazione. Il principio del metodo prevede l'applicazione del calore allalimento surgelato mantenuto sottovuoto; lacqua contenuta nel prodotto e segregata sotto forma di ghiaccio, viene estratta direttamente come vapore per sublimazione, poichè si lavora con valori di pressione molto al di sotto di 6,10 mbar (o 4,58 mmHg) che corrisponde al punto triplo dell'acqua. Il vapore acqueo estratto deve essere catturato per congelamento su serpentine fredde, mentre i gas incondensabili vengono aspirati dalla pompa da vuoto. Il processo viene condotto in condizioni di temperatura e pressione accuratamente controllate per evitare danni alla struttura del prodotto, così che la matrice originale sia quasi perfettamente ripristinabilie durante la reidratazione.surgelazione sublimazionembarmmHgpunto triplovuotoreidratazione

37 Surgelazione o congelamento rapido, con varie metodologie, a – 30° / -50°C, in fiale (es. colture di cellule), in contenitori (es. baby- foods), o allo stato sfuso in vassoi metallici (es. carni, verdure e frutta). Un congelamento troppo rapido con produzione di numerosi cristalli di ghiaccio intracellulari non è desiderabile, poiché la sublimazione è difficile o lenta allinterno delle cellule. Un congelamento più lento, al contrario, produce cristalli grandi che sublimano rapidamente ma possono danneggiare le strutture cellulari; la scelta del ciclo termico dipende dal substrato e dalle caratteristiche che se ne vogliono preservare.

38 Sublimazione o essiccamento primario: la sublimazione comincia a –20°C con vuoto inferiore a 1.33 mbar, con riscaldamento per conduzione o per irraggiamento da piastre metalliche percorse internamente da olio caldo, condotto in modo da fornire in ogni istante al prodotto il calore latente di sublimazione. Il calore viene trasferito dalla piastra alla superficie del prodotto e da questo al fronte di sublimazione, ove si trova presenza di prodotto congelato e di prodotto già essiccato. Il fronte di sublimazione man mano avanza verso linterno del prodotto e lo strato esterno essiccato agisce come un isolante via via più efficiente dei cristalli di ghiaccio interni, per cui serve più calore. Il vapore si trasferisce dal fronte di sublimazione allesterno creando una struttura porosa. Impianti più moderni avvicinano man mano le piastre radianti contro il prodotto fornendo calore per conduzione. Il vapore dacqua deve essere rimosso dalla camera di sublimazione o per congelamento su serpentine refrigerate oppure con mezzi essiccanti.mbarcalore latente

39 Desorbimento o essiccamento secondario: un piccolo quantitativo di acqua resta, dopo l'essiccamento primario, come monostrato molecolare adsorbito alla superficie porosa del substrato. Quest'acqua residua viene parzialmente asportata facendo innalzare la temperatura superficiale (non più di 60 °C) ed eventualmente abbassando la pressione ( mbar). In questa fase lumidità residua passa dal 10% all'1% – 3% finale. Il riscaldamento radiante è il più usato (soprattutto in campo alimentare), ma è stato introdotto anche il riscaldamento con microonde, con numerosi vantaggi, come la diminuzione di imbrunimenti superficiali e la facilità di controllo. mbarmicroonde

40 In relazione alla quantità, alla natura ed alla geometria del substrato, il processo può durare da alcune ore ad alcuni giorni. A processo concluso, la "rottura" del vuoto si fa spesso con un gas inerte (es. azoto) che, andando a permeare la superficie porosa del prodotto, lo protegge dall'ossidazione. Il confezionamento finale può avvenire per chiusura in loco dei contenitori o in altra sede in imballaggi sigillati in gas inerte o sotto vuoto. I vantaggi di questa tecnica di conservazione sono: Conservazione a temperatura ambiente Facilità di trasporto perché molto leggeri (cibo degli astronauti) Minime modifiche strutturali Rapida e completa reidratabilità Odore, sapore, colore e nutrienti abbondantemente rispettati L'unico svantaggio è il costo particolarmente elevato


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