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Stato della produzione e caratterizzazione di nuclei per alto B E. Ghisolfi FN SpA Nuove Tecnologie e Servizi Avanzati WORKSHOP SU PROGETTO APOLLO Alimentatori.

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Presentazione sul tema: "Stato della produzione e caratterizzazione di nuclei per alto B E. Ghisolfi FN SpA Nuove Tecnologie e Servizi Avanzati WORKSHOP SU PROGETTO APOLLO Alimentatori."— Transcript della presentazione:

1 Stato della produzione e caratterizzazione di nuclei per alto B E. Ghisolfi FN SpA Nuove Tecnologie e Servizi Avanzati WORKSHOP SU PROGETTO APOLLO Alimentatori di Potenza per aLti Livelli di radiaziOne INFN, Milano, 18 dicembre 2012

2 CONTENUTI FN SPA (www.fnspa.com) LO SCENARIO LA SCELTA DEI MATERIALI POLVERI DI PARTENZA LA TECNOLOGIA SVILUPPATA DECERATURA E SINTERIZZAZIONE CARATTERIZZAZIONE PRELIMINARE DIFFUSIONE RISULTATI CONCLUSIONI

3 FN S.p.A. Nuove Tecnologie e Servizi Avanzati Sede operativa presso il C.R. ENEA di Saluggia (VC) e stabilimento Bosco Marengo (Al) PRESIDENTE E AMMINISTRATORE DELEGATO CONSIGLIERE CON DELEGA TECNICA ALLE ATTIVITA SULLA FUSIONE NUCLEARE Stefania Baccaro Aldo Pizzuto Servizio Prevenzione e Protezione LAB Laboratorio Analisi chimico-fisiche e strutturali CONSIGLIERE CON DELEGA TECNICA ALLE ATTIVITA TECNICO-GESTIONALI Vincenzo Cincotti Assicurazion e Qualità Gestione Rifiuti Rapporti con il Territorio Materiali ceramici e compositi Celle a combustibile ad alta temperatura Ottenimento di H 2 con catalizzatori Magneti permanenti Area sperimentazione e dimostrazione LAM Laboratorio Metrologico e prove tecnologiche LAC Laboratorio materiali compositi e gestione impianto CVI SPM Sviluppo Processi e Manutenzione UTR Ufficio Tecnico e Officina AP Attività progettuali STAFF Amministrativo-gestionale Segreteria di Direzione Rilevazione ore personale Servizi generali Acquisti Amministrazione e controllo gestione Segreteria Tecnica/Archivio Gestione Servizi in outsourcing Compagine societaria: ENEA % Deposito Avogadro SrL 1.28 % Ansaldo Energia 0.07 %

4 BIOMASSE/BIOGAS COMPOSITI A MATRICE CERAMICA PRODUZIONE DI H 2 DA SOLARE TERMODINAMICO MAGNETI PERMANENTI E DOLCI BRASATURE SPECIALI - ITER CERAMICI TECNICI AVANZATI CELLE A COMBUSTIBILE AD ALTA T Grazie alle proprie competenze di laboratorio, alle risorse strumentali ed alla capacità di sviluppare processi e prototipi, FN è anche in grado di fornire servizi allesterno. Attività nei settori della fissione/fusione nucleare, dellaerospazio, dellenergia e dei materiali innovativi

5 Formatura in plastico di compound a base di ceramici (Al 2 O 3, LiALO 2, SiC) e metalli (NdFeB) e successiva estrusione/stampaggio ad iniezione in forme anche complesse. Microstruttura al SEM di carburo di silicio (1000 X) MATERIALI CERAMICI E METALLICI Compounding Tubo in SiC durante la fase di estrusione Campioni stampati in Al 2 O 3 Forno di sinterizzazione

6 MATERIALI COMPOSITI PER APPLICAZIONI ESTREME Realizzazione e caratterizzazione di materiali in composito SiC-SiC, C-SiC, C-C per applicazioni estreme, ottenuti tramite Polymer Infiltration Pyrolisis (PIP) e Chemical Vapor Infiltration/Chemical Vapor Deposition (CVI- CVD). FN è qualificata in ambito EFDA e partecipa alla European Energy Research Alliance (EERA) Impianto CVI Realizzazione e caratterizzazione multistrati in carburo di silicio ottenuti per colatura su nastro e sinterizzazione (Partecipazione a rete deccellenza ExtreMAT). Partecipazione ad ASA 2 (Advanced Structural Assembly, progetto su velivoli ipersonici) con Thales Alenia Space, Università La Sapienza di Roma, CIRA. FN è qualificata per la produzione di C/SiC e C/C per CVI + PIP. Fibra in SiC rivestita di C e SiC Impianto CVI Tubo in CMC Nose-dome (CIRA) Analisi al SEM di superfici di frattura

7 MAGNETI PERMANENTI Plasto - neodimio Isteresigrafo Nd 2 Fe 14 B Microstruttura al SEM 100 X Esempi di geometrie di magnetizzazione Linea per la realizzazione, magnetizzazione e caratterizzazione di plasto-magneti permanenti duri (NdFeB) (Collaborazione Politecnico Torino); progetto interpolo MIMAUEE su sviluppo magneti permanenti e soft per impieghi motoristici.

8 Componente in W/Cu Mock-up FN ha sviluppato, in collaborazione con ENEA, il processo di casting del Cu su W per la realizzazione di componenti ad alto flusso termico destinati al divertore dellimpianto a fusione nucleare ITER FN è fornitore qualificato di Ansaldo Nucleare. PARTECIPAZIONE A PROGETTI DI RICERCA NAZIONALI ED INTERNAZIONALI Brasatura(W+Cu) – CuCrZr per il casting e lavorazioni meccaniche su tegole in W nellambito delle attività previste per la realizzazione di mock-up per il Divertore di ITER. In collaborazione con ENEA, la capacità di fornitura di FN per Ansaldo Nucleare consiste in: qualifica del processo esecuzione del casting controlli UT lavorazioni finali emissione certificati.

9 PARTECIPAZIONE A PROGETTI DI RICERCA NAZIONALI ED INTERNAZIONALI E PRINCIPALI COLLABORAZIONI Progetto METISOL (finanz. dal MATT), capofila Centro Ricerche FIAT produzione di miscele metano-idrogeno (idrometano) mediante energia solare da impiegare come combustibile per automezzi. Progetto EFESO (Industria 2015), capofila MTS produzione di un microgeneratore a celle a combustible di taglia 0,5-1,5 kW con basse emissioni specifiche. Progetto STEPS II (finanz. Regione Piemonte), capofila Thales Alenia Space Italia Sviluppo materiali ablativi per impieghi aerospaziali. Progetto MANUNET (finanz. europeo), capofila FN sviluppo di unENERGY BOX: un sistema combinato calore e potenza (Combined Heat Power) nel range di potenza 1-5 kWe capace di produrre potenza elettrica e calore ad alta temperature (per riscaldamento e condizionamento) con celle SOFC.. Partecipazione a Poli di Innovazione Regione Piemonte con diversi progetti. Impianto solare della FN SpA Attività di ricerca e sviluppo nellambito dellAccordo di programma MSE-ENEA in collaborazione con ENEA (fissione, fusione, biomasse).

10 LABORATORIO ANALISI FISICO-CHIMICHE-STRUTTURALI Strumenti: SEM: caratterizzazione micro strutturale XRD: caratterizzazione cristallografica POROSIMETRO A MERCURIO: Dimensione media e distribuzione dei pori, volume dei pori (% porosità aperte) BET: adsorbimento di azoto, calcolo secondo il modell BET GC/MS: Composizione chimica di gas e vapori SEM BET POROSIMETRO A Hg GC/MS XRD

11 Tarature strumentazioni per controlli dimensionali INSTRON: Prove di trazione, compressione, flessione, resistenza a carico statico, resistenza a taglio interlaminare; DUROMETRO: Durezze in scale Rockwell, Vickers, Brinell ROTONDIMETRO: sfericità, planarità e coassialità ISTERISIGRAFO: Misura del ciclo di isteresi magnetica INSTRON DUROMETRO ISTERISIGRAFO ROTONDIMETRO LABORATORIO METROLOGICO E PROVE TECNOLOGICHE

12 LO SCENARIO Uno degli obiettivi dellesperimento Apollo e quello di realizzare prototipi di alimentatori DC- DC che siano in grado di funzionare con buona efficienza in ambiente ad alto campo magnetico disperso, con valore compreso fra 1 e 2 Tesla, e con correnti di uscita dellordine di 20A. Al momento, lunico modo per soddisfare la prima richiesta e progettare alimentatori con induttori in aria, che pero hanno forzatamente due limiti: la bassa corrente in uscita, non superiore a pochi Ampere, e lalta emissione di rumore elettromagnetico in uno spettro di frequenza da un centinaio di kHz a svariati MHz, che si sovrappone alla maggior parte dei segnali trattati dallelettronica di front-end dei rivelatori. In Apollo ci si propone di studiare materiali magnetici che siano in grado di lavorare a valori di induzione magnetica residua (Br) fino a circa 2 T, ma con un basso valore di campo coercitivo (Hc) per ridurre le perdite dissipative. Questi materiali devono, inoltre, resistere ad elevati campi di radiazioni ordine di grandezza di 10 4 Gy di /cm 2 di 1 MeV di neutroni equivalenti e /cm 2 di 20 MeV di adroni).

13 LA SCELTA DEI MATERIALI: LEGHE FE-SI Laggiunta di Silicio al Fe: aumenta la resistività del materiale e riduce le perdite dovute alle correnti parassite riduce i fenomeni di magnetostrizione;; riduce lanisotropia magnetocristallina aumentando così la permeabilità; aumenta la resistenza e la rigidità della lega; riduce linvecchiamento magnetico assicurando una maggiore stabilità nel tempo; sopprime il passaggio dalla fase alla fase del ferro, permettendo trattamenti ad alta temperatura.

14 POLVERI DI PARTENZA Polvere Höganäs Belgium S.A. FeSi 68 HQ Polvere Fe NV Metalpolveri SrL Polvere H.C. Starck SIL A10 Morfologie al SEM Sono state investigate due tipologie di polveri: La polvere FeSi fornita dalla Höganäs Belgium Una miscela di polveri di Fe (fornita dalla Metalpolveri SrL (Italia)) e di Si (fornita dalla H.C. Starck (Germania)), nelle percentuali di 6.5 – 6.8 % (di Si). La prima presenta una maggiore difficoltà di processo, soprattutto nelle fasi di trattamento termico.

15 LA TECNOLOGIA SVILUPPATA: MIM (Metal Injection Moulding) Individuazione degli additivi organici: 7 tipologie di sistemi binder (leganti) Fase di miscelazione in turbo-mixer delle polveri metalliche individuate (90 % in peso) con le varie combinazioni di leganti prese in esame 15 tipi di compound (granulati) ottenuti mediante estrusione Compoundazione: Miscelazione Compoundazione Compound

16 Lo stampaggio ad iniezione: LA TECNOLOGIA SVILUPPATA: MIM (Metal Injection Moulding). Stampo progettato e realizzato ad hoc Campioni stampati (con materozza) I 15 tipi di compound realizzati sono stati testati mediante stampaggio ad iniezione con pressa Negri e Bossi NB 100 attrezzata con uno stampo progettato e realizzato appositamente. I comportamenti in stampaggio di un compound termoplastico puro e di un compound per MIM sono molto diversi; i compound per MIM necessitano diverse messe a punto per individuare le condizioni di processo ottimali (compromesso fra elevata carica metallica e componente polimerica). Nel corso della sperimentazione sono state effettuate diverse modifiche allo stampo per migliorare la stampabilità e le caratteristiche dei componenti stampati. La densità media dei campioni stampati si aggira sul % della densità teorica della componente metallica.

17 DECERATURA Al fine di evacuare lorganico inserito per la fase di formatura, è necessario sottoporre i campioni a trattamenti termici di deceratura opportunamente studiati in termini di gradiente termico e atmosfera. La fase di deceratura va sino a 600 °C. Per la messa a punto dei cicli di deceratura, vengono effettuate analisi termo-gravimetriche (TGA/DSC) sui vari compound impiegando la termo-bilancia DSC 1 della Mettler – Toledo. La fase di deceratura è molto delicata, in quanto dal suo buon esito dipende la qualità del componente. Si sono incontrate molte difficoltà nella messa a punto della deceratura, soprattutto dei campioni ottenuti a partire dalla polvere Hoganas. Tali campioni tendono a collassare sotto leffetto della temperatura, mano a mano che lorganico fuoriesce. Sono in corso test per ovviare a tale comportamento. Esempio di difettologia riscontrata dopo trattamento termico, dovuta principalmente a mix di ricetta di compound e parametri di stampaggio non ancora ottimizzati. Esempio di collasso della forma del campione e formazione di micro-bolle dovute alla non corretta evacuazione dei leganti (campione ottenuto a partire da polvere Hoganas). Confronto fra comportamento nei primi stadi di deceratura di due campioni appartenenti a lotti diversi a gradiente di polvere Hoganas: a destra campione a base polvere Hoganas, a sinistra campione misto.

18 Analisi TGA/DSC su campioni stampati (lotto FeSi 6: polvere di base miscela realizzata in FN) – analisi in azoto

19 Analisi TGA/DSC su campioni stampati (lotto FeSi 6: polvere di base miscela realizzata in FN) – analisi in aria

20 Analisi TGA/DSC su campioni stampati (lotto FeSi 10: polvere di base miscela realizzata in FN) – analisi in azoto

21 Analisi TGA/DSC su campioni stampati (lotto FeSi 11: polvere di base Hoganas) – analisi in azoto

22 SINTERIZZAZIONE Cambiamento delle dimensioni dopo sinterizzazione dovuta al ritiro Il trattamento di sinterizzazione, necessario per conferire al materiale le caratteristiche finali, inizia dopo la fase di deceratura e va sino a 1260 °C, preferibilmente in atmosfera riducente (si raccomanda H 2 puro). Come accennato per la deceratura, soprattutto con la polvere Hoganas si sono incontrate diverse problematiche nel mantenimento della forma. Lottimizzazione dei trattamenti di deceratura e sinterizzazione è in corso. Campioni (ottenuti da polvere miscelata in FN) sinterizzati in diverse atmosfere a confronto Campioni ottenuti a partire da polvere miscelata in FN (diversi parametri di stampaggio) Campione ottenuto a partire da polvere Hoganas

23 Identificazione lotto compound Tipo di polvere metallica Tipo di legante organico EstrudibilitàStampaggioTrattamenti termici Esito dopo trattamenti termici FESI 1Hoganas1Ok (acqua)Stampo pilota, DiscretoOxNon ok FESI 2Hoganas1Ok (acqua)DiscretoOxNon ok FESI 3Hoganas1Ok (acqua)DiscretoOxNon ok FESI 4Hoganas2Ok (acqua)DiscretoOxNon ok FESI 5Hoganas2Ok (acqua)Stampo toroidale, Discreto Ox e H 2 Non mantiene la forma FESI 6Miscela FN2Ok (acqua)Stampo toroidale, Discreto Ox e H 2 Mantiene la forma ma non è densificato bene FESI 7Miscela FN3Ok (acqua)Stampo toroidale modificato, Discreto OxNon ancora ok FESI 8Miscela FN4noProva di stampaggio diretto, non ok no FESI 9Solo Fe5Ok (no acqua)DiscretoOxNon ancora ok FESI 10Miscela FN6Ok (no acqua)Altre modifiche stampo, Ok,Ox, Ar, H 2 Campione un po deformato ma misurabile, densità migliorata ma non ancora in specifica FESI 11Hoganas6Ok (no acqua)Problemi nel riempimento dello stampo H2H2 Non mantiene la forma FESI 12Hoganas6Ok (no acqua)Problemi nel riempimento dello stampo no FESI 13Hoganas7Ok (no acqua)buonoOx, azoto (deceratura) Non mantiene la forma FESI 14Misto7Ok (no acqua)buonoAr, Ox, azoto (deceratura) In corso FESI 15Miscela FN7Ok (no acqua)buonoAr, azotoIn corso

24 AZIONI PROSSIME Completare la sperimentazione con mescole a gradiente di polvere Hoganas (mescole miste) Ottimizzare i parametri di formatura con queste mescole Confrontarsi con i tecnici della Hoganas per approfondire il comportamento della loro polvere Ottimizzare i parametri e le condizioni di deceratura e sinterizzazione al fine di eliminare le difettologie incontrate: un handicap alle tempistiche di realizzazione è dato anche dal fatto di doversi appoggiare ad esterni per la sinterizzazione in H 2 puro, non essendo FN dotata di tale attrezzatura; tale fattore comporta sia costi ulteriori sia la disponibilità degli esterni a trovare finestre temporali in cui effettuare i nostri cicli nei loro forni. I cicli di deceratura sono piuttosto lunghi, FN è in grado di effettuarli nei propri forni, ma, poiché il componente decerato è molto fragile, nascono anche problematiche di trasporto, per cui lideale sarebbe effettuare il ciclo termico completo in un unico forno. Ottenere campioni da sottoporre a caratterizzazione finale magnetica e ad irraggiamento Progettare il componente definitivo in funzione degli esiti della sperimentazione

25 CARATTERIZZAZIONE Analisi al microscopio elettronico a scansione (SEM) e con sonda EDS (Energy Dispersive Spectroscopy), sulle polveri e sul prodotto sinterizzato in H 2 Analisi effettuata sulla polvere di partenza Analisi effettuata sul campione (FESI 10, polvere miscelata in FN) sinterizzato in H 2

26 Preliminary characterisation Analisi magnetiche La caratterizzazione magnetica è stata effettuata con il sistema sotto schematizzato su alcuni campioni di forma toroidale, sinterizzati ma non ancora completamente densificati. Questi campioni appartengono ad un lotto di compound ottenuto a partire dalla polvere miscelata in FN (Fe Metalpolveri + Si HC Starck). CARATTERIZZAZIONE

27 CARATTERIZZAZIONE Curva B-H

28 CARATTERIZZAZIONE Ciclo di isteresi

29 Permeabilità magnetica CARATTERIZZAZIONE

30 CARATTERIZZAZIONE Alcuni campioni stampati, appartenenti al lotto FeSi 5 (polvere Hoganas) sono stati esposti ad irradiazione presso limpianto Calliope di ENEA Casaccia. I test sono stati condotti ad un dose rate di 100 Gy/h durante due giorni di esposizione senza interruzione. La dose di 5 kGy è sufficiente per simulare, in prima approssimazione, la dose assorbita nelle condizioni reali desercizio. Dalle analisi effettuate al microscopio elettronico a scansione non sono state notate modificazioni a parte qualche locale fusione della parte polimerica ancora presente nel componente stampato e non ancora sinterizzato. Le analisi FT-IR non hanno rivelato alcuna variazione significativa negli spettri. Le analisi magnetiche effettuate prima e dopo non hanno rivelato alcuna variazione. Comportamento di campioni verdi (non ancora decerati e sinterizzati) sotto irraggiamento: test preliminari Impianto di irraggiamento Calliope 60 Co

31 Test preliminari di irraggiamento su campioni verdi: analisi al SEM Prima dellirraggiamento Dopo irraggiamento 500 X 5000 X CARATTERIZZAZIONE

32 FESI_5_c dopo irr. FESI_5_c prima dell irr. FESI_5_c1 dopo irr. FESI_5_c1 prima dellirr. Spettroscopia FT-IR (Attenuated Total Reflectance analysis) Spettrofotometro FTIR Perkin Elmer Spectrum 100 CARATTERIZZAZIONE

33 CARATTERIZZAZIONE MATERIALI COMMERCIALI Si tratta di una ferrite di Mn e Zn

34 DIFFUSIONE RISULTATI Radiation damage in soft ferromagnetic materials for enhanced inductor cores operating in extreme environments S. Baccaro, E. Ghisolfi, L. Mannarino, A. Morici Presentato al 13° ICATTP Conference, Villa Olmo, Como, ottobre 2011 e pubblicato nei Proceedings A soft magnetic material for power supply systems of high energy physics experiments S. Baccaro, P. Cova, N. Delmonte, E. Ghisolfi, A. Lanza Presentato al JEMS 2012, Parma, settembre 2012, in fase di pubblicazione nei Proceedings

35 CONCLUSIONI La fase 2 dellupgrade dellLHC prevede di spostare gli alimentatori di potenza dalla posizione attuale direttamente sui detectors in condizioni di elevati campi magnetici e di irradiazione: per questo è necessario sviluppare materiali per nuclei magnetici in grado di operare in queste condizioni così severe. Presso FN la ricerca su questi materiali è in corso. I materiali in studio appartengono alla categoria delle leghe Fe-Si processate per MIM (Metal Injection Moulding) Sono state individuate due tipologie di polveri: una pre-legata ed unaltra ottenuta direttamente attraverso una miscela di Ferro e Silicio. La scelta degli additivi organici necessari per la formatura è stata effettuata non solo per la formatura stessa ma anche tendendo conto della fase di deceratura. Per ottenere i prototipi delle dimensioni previste dalle normative per la caratterizzazione magnetica, è stato progettato e realizzato uno stampo apposito. Sono stati sviluppati i parametri di compoundazione e di stampaggio ad iniezione.

36 Le fase di deceratura e di sinterizzazione al momento appaiono le più critiche e la loro ottimizzazione è in corso. La caratterizzazione preliminare effettuata ha mostrato una buona omogeneizzazione della componente organica con quella metallica. I test preliminari di irraggiamento sui componenti stampati non hanno mostrato variazioni significative delle caratteristiche morfologiche, strutturali e magnetiche degli stessi componenti. La caratterizzazione magnetica preliminare, effettuata su campioni ottenuti a partire dalla polvere miscelata in FN, ha mostrato interessanti valori, anche se non ancora pienamente rispondenti ai requisiti di progetto in quanto non si è ancora raggiunta la completa densificazione dei componenti, nonché leliminazione del C residuo derivante dalla deceratura. Sono quindi in corso le ottimizzazioni di processo, soprattutto per quanto riguarda la deceratura e la sinterizzazione, a seguire verrà completata la caratterizzazione magnetica e ad irraggiamento.


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