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Cromatografia filtrazione cristallizzazione sublimazione distillazione estrazione METODI DI SEPARAZIONE E PURIFICAZIONE.

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Presentazione sul tema: "Cromatografia filtrazione cristallizzazione sublimazione distillazione estrazione METODI DI SEPARAZIONE E PURIFICAZIONE."— Transcript della presentazione:

1 cromatografia filtrazione cristallizzazione sublimazione distillazione estrazione METODI DI SEPARAZIONE E PURIFICAZIONE

2 FILTRAZIONE La filtrazione si esegue con filtri di carta speciale porosa, a forma di disco La grandezza del filtro da usare dipende dalla quantità del precipitato che si deve filtrare. Il cono dell’imbuto deve essere poco più grande del filtro. Il liquido filtrante provoca sotto il filtro un’aspirazione proporzionale all’altezza della colonna liquida Gambo lungo Maggiore velocità di filtrazione 5 34

3 La sublimazione è il passaggio dallo stato solido a quello di vapore direttamente, senza passare attraverso lo stato liquido. Sublimazione Nella sublimazione, fornendo calore al solido si ha la sua completa trasformazione in vapore; sottraendo calore al vapore si ha la sua completa trasformazione in solido. Diagramma di fase della CO 2 L’anidride carbonica sublima già a pressione atmosferica. È possibile ottenere CO 2 liquida solo a pressioni superiori a 5.1 atm. Liquido Solido Vapore A B C D P (atm) 5.1 T (°C) Liquido Solido Vapore A B C D sublimazione vaporizzazione fusione Punto triplo P (atm) 1 atm mp T (°C) bp

4 DISTILLAZIONE Semplice Frazionata A pressione ridotta

5 TENSIONE DI VAPORE ED EBOLLIZIONE Un liquido in un contenitore chiuso tende ad evaporare fino a che la pressione parziale del vapore nello spazio sovrastante non raggiunge un determinato valore che dipende solo dalla temperatura. Questo valore di pressione viene definito TENSIONE DI VAPORE di quel liquido a quella temperatura ed aumenta all’aumentare della temperatura. Quando la tensione di vapore di un liquido uguaglia la pressione esterna che agisce sulla superficie del liquido, inizia l’ebollizione, cioè l’evaporazione con formazione di bolle. La temperatura alla quale ciò avviene è la TEMPERATURA DI EBOLLIZIONE di quel liquido. La tensione di vapore è legata all’ebollizione. Infatti: un liquido bolle quando la sua tensione di vapore uguaglia la pressione esterna; la facilità con cui un liquido bolle dipende dalla sua volatilità: i liquidi che hanno alta tensione di vapore sono molto volatili.

6 Senza un coperchio, il liquido evaporerebbe completamente Con il coperchio, il liquido evapora fino a che non si raggiunge l’equilibrio Tensione di vapore

7 Il punto di ebollizione di un liquido è definito come la temperatura alla quale la tensione di vapore dello stesso eguaglia la pressione totale esercitata sulla sua superficie. Punto di ebollizione Il punto di ebollizione viene normalmente misurato a 760 mmHg (1 atm) e, sulla base della definizione data, risulta chiaro che, applicando una pressione inferiore (facendo vuoto) diminuisce anche la tensione di vapore necessaria per bollire ed il liquido in esame bolle a una temperatura inferiore (criterio alla base di distillazioni a pressione ridotta). temperatura Tensione di vapore p.eb. a 100 mmHg p.eb. a 1 atm 760 mmHg 100 mmHg Curva tensione di vapore-temperatura per un liquido generico

8 Distillazione La distillazione è basata sul fatto che il vapore derivante dall’ebollizione di una miscela di sostanze si arricchisce nel componente più volatile, che ha il punto di ebollizione più basso. Quando poi il vapore viene raffreddato e condensato, il liquido che ne deriva contiene in prevalenza il componente più volatile. La miscela originale, invece, contiene in prevalenza il componente meno volatile. La distillazione è un processo utilizzato per separare il liquido da una soluzione di un solido in un liquido o per separare due o più liquidi. Essa sfrutta la differenza di volatilità di sostanze diverse, cioè la differente tendenza con cui esse passano in fase di vapore.

9 Distillazione semplice La temperatura osservata durante la distillazione di una sostanza pura rimane costante durante tutta la distillazione (a). T Solo A T A + B T A B Nel caso di una miscela la temperatura cambia continuamente perché si ha variazione della composizione di liquido (b e c). Non sempre è possibile separare completamente due componenti mediante distillazione semplice. Applicabilità: i punti di ebollizione devono differire di almeno 100°C; uno dei due componenti deve essere in percentuale inferiore al 10% rispetto all’altro. a bc

10 Dopo aver riempito per circa metà il pallone con il nostro solvente, iniziamo a riscaldarlo. Si noterà che inizialmente la temperatura sale velocemente, per poi stabilizzarsi e rimanere costante intorno alla temperatura di ebollizione del solvente, si raccoglie quindi in un unico pallone la frazione che passa a temperatura costante. Distillazione semplice acqua Benzene (p.e. 80 °C) Toluene (p.e. 111 °C)

11 FR1 FR2 FR3 FR4 FR5 FR6 Volume di distillato (frazione) temperatura (°C) FRAZIONEINTERVALLO DI EBOLLIZIONE COMPOSIZIONE PERCENTUALE Benzene Toluene Distillazione semplice di una miscela di benzene e toluene CH 3 BP = 80°CBP = 110°C benzenetoluene

12 Colonna di frazionamento Distillazione frazionata Benzene (p.e. 80 °C) Toluene (p.e. 111 °C) T = 104 °C T = 90 °C T = 80 °C Benzene 100% Toluene 0% Benzene 80% Toluene 20% Benzene 60% Toluene 40%

13 %A 0%B 0%A 100%B p.eb.di B liquido vapore Temperatura (°C) V5V5 V4V4 V3V3 V2V2 V1V1 L5L5 L4L4 L3L3 L2L2 L1L1 Efficienza della colonna L’efficienza di una colonna dipende dal numero di piatti teorici. Il numero di piatti teorici rappresenta il numero di vaporizzazioni ― condensazioni che devono essere effettuate affinché si raggiunga una determinata separazione. Esempio di separazione con 5 piatti teorici Il tutto equivale a cinque distillazioni semplici

14 DIFFERENZA DEI PUNTI DI EBOLLIZIONE NUMERO DEI PIATTI TEORICI Piatti teorici necessari per separare miscele, basati sulla differenza dei punti di ebollizione dei componenti 47

15 Tipi di colonne Colonna di Vigreux Colonna di Dufton

16 Apparecchiatura per la distillazione frazionata

17 Etere Acetone Acqua Bromobenzene Temperatura (°C) Pressione in mmHg P (mmHg)T (°C) H2OH2O Distillazione a pressione ridotta

18 Si utilizza per: composti con punto di ebollizione molto alto (> 200°C); composti che si decompongono alle relative temperature di ebollizione a pressione atmosferica.

19 Evaporatore rotante (Rotavapor)

20 È un metodo di purificazione che permette di ottenere, da una soluzione in un opportuno solvente, la deposizione di cristalli di sostanza purificata. Cristallizzazione Con la cristallizzazione i composti solidi vengono purificati dalle impurezze che li contaminano. La cristallizzazione consiste nella deposizione di cristalli da una soluzione satura della sostanza in un solvente opportuno.

21 CRISTALLIZZAZIONE SEMPLICE FRAZIONATA Si utilizza per separare due sostanze a solubilità diversa attraverso cristallizzazioni ripetute Separazione dei cristalli dalle impurezze

22 Conc T crist T eb T eb = temperatura di ebollizione del solvente T crist = temperatura alla quale la sostanza comincia a cristallizzare La resa di cristallizzazione può essere aumentata raffreddando fino a T g. Curva di solubilità (di una sostanza solubilizzata in un certo solvente): grafico che riporta la concentrazione della soluzione satura in funzione della temperatura. BASI TEORICHE DEL PROCESSO DI CRISTALLIZZAZIONE TaTa T a = temperatura ambiente T g = temperatura del freezer TgTg Il valore di T eb non deve essere molto distante da T crist. Il valore di c a, per avere una buona resa di cristallizzazione, deve essere basso (la sostanza da cristallizzare deve essere poco solubile nel solvente scelto a temperatura ambiente). Sottosaturazione (soluzione) Sovrasaturazione (solido + soluzione) cici caca cgcg T

23 Cristallizzazione Si scioglie il solido nella minima quantità di solvente a caldo, sfruttando il fatto che la maggior parte dei solidi è più solubile a caldo che a freddo. Raffreddando lentamente il filtrato, la sostanza si separa sotto forma di cristalli.

24 1. Scelta del solvente opportuno (in cui la sostanza da purificare sia solubile a caldo, ma non a freddo); 2. Dissoluzione della sostanza da purificare nel solvente di cristallizzazione a caldo; 3. Filtrazione a caldo (per eliminare le impurezze insolubili); 4. Raffreddamento della soluzione filtrata ed ottenimento dei cristalli; 5. Separazione dei cristalli dalle acque madri (filtrazione a freddo per eliminare il solvente e le impurezze in esso solubili); 6. Lavaggio ed essiccamento dei cristalli Determinazione del punto di fusione (caratterizzazione della sostanza). Cristallizzazione

25 1. SCELTA DEL SOLVENTE DI CRISTALLIZZAZIONE Il solvente ideale per la cristallizzazione: deve essere chimicamente inerte nei confronti della sostanza da cristallizzare; non deve essere molto volatile; non deve avere punto di ebollizione troppo elevato (problemi per il suo allontanamento); La sostanza da purificare deve essere (rispetto al solvente):  poco solubile a freddo  molto solubile a caldo

26 Solventep.e.Solventep.e. Etere di petrolio Ligroina Esano Cicloesano Benzene Carbonio solfuro Carbonio tetracloruro Cloroformio Cloruro di metilene 30-50°C °C 69°C 81°C 80°C 46°C 77°C 61°C 40°C Etere etilico Cicloesanone Metiletilchetone Acetato di etile Etanolo Metanolo Acido acetico Acido formico Acqua 35°C 156°C 80°C 77°C 78°C 65°C 118°C 101°C 100°C

27 Campione di acido benzoico impuro Campione di acido benzoico dopo la cristallizzazione Cristallizzazione dell’acido benzoico

28 Scaldare la sostanza con acqua sufficiente a sciogliere le sostanze solubili Se è necessario aggiungere altra acqua 2. DISSOLUZIONE DELLA SOSTANZA A CALDO

29 Filtrare a caldo Far evaporare un po’ d’acqua Usare una bacchetta quando si allontana il solvente Assicurarsi che l’imbuto per filtrare a caldo sia di vetro 3. FILTRAZIONE A CALDO

30 Man mano che la soluzione si raffredda si formano i cristalli Raffreddare fino a cristallizzazione completa 4. RAFFREDDAMENTO DELLA SOLUZIONE FILTRATA

31 Filtrare e lavare il prodotto hirshs 5. SEPARAZIONE DEI CRISTALLI DALLE ACQUE MADRI Mettere un disco di carta da filtro sul buchner buchners

32 5. LAVAGGIO ED ESSICCAMENTO DEI CRISTALLI Lavare i cristalli con solvente Porre i cristalli in essiccatore

33 Campione di acido benzoico impuro Campione di acido benzoico dopo la cristallizzazione Cristallizzazione dell’acido benzoico

34 Punto di fusione È la temperatura alla quale un solido passa allo stato liquido, alla pressione di 1 atmosfera. Liquido Solido Vapore A B C D sublimazione vaporizzazione fusione Punto triplo P (atm) 1 atm mp T (°C) bp

35 LIQUIDO SOLIDO VAPORE 175°179° Pressione Temperatura (°C) Diagramma di fase per la canfora pura A B C e per la canfora con una piccola quantità di naftalene (curva C)


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