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Polarimetria Docente di riferimento: Dott. Alfonso Zoleo Laboratorio di Chimica Fisica III LT Chimica AA 2011-2012 Si ringrazia il dott. Antonio Barbon.

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Presentazione sul tema: "Polarimetria Docente di riferimento: Dott. Alfonso Zoleo Laboratorio di Chimica Fisica III LT Chimica AA 2011-2012 Si ringrazia il dott. Antonio Barbon."— Transcript della presentazione:

1 Polarimetria Docente di riferimento: Dott. Alfonso Zoleo Laboratorio di Chimica Fisica III LT Chimica AA Si ringrazia il dott. Antonio Barbon per avere contribuito al materiale di questa presentazione

2 2 E B x y z Concetti fondamentali (1) Secondo l'elettromagnetismo classico, la luce è un'onda elettromagnetica, ovvero una perturbazione mutua* fra campo elettrico e campo magnetico. Il campo elettrico dell'onda E è sempre perpendicolare al campo magnetico B, entrambi ortogonali alla direzione di propagazione *Perturbazione mutua vuol dire che l'oscillazione nel tempo del campo elettrico genera il campo magnetico oscillante, e che a propria volta il campo magnetico oscillante genera il campo elettrico Ogni onda elettromagnetica è caratterizzata da: 1) Una lunghezza d'onda (distanza tra due massimi successivi nel campo elettrico o magnetico) 2) Una velocità di propagazione (perpendicolare al campo elettrico e a quello magnetico) c. Nel disegno è diretta secondo x 3) Una frequenza, indicata con

3 3 Concetti fondamentali (2) Fra le grandezze c sussiste la ben nota relazione: c = La luce possiede un'altra proprietà, chiamata polarizzazione. La polarizzazione descrive la direzione di oscillazione del campo elettrico dell'onda. Se guardo unonda polarizzata linearmente che viene verso di me, il campo elettrico lo vedo oscillare così Si dice che la luce è polarizzata linearmente se il campo elettrico oscilla sempre su un piano. In figura è mostrata un'onda polarizzata linearmente: il campo elettrico oscilla sempre sul piano xy (e il campo magnetico sempre sul piano xz) E x y z Piano xy B

4 4 Concetti fondamentali (3) Si dice che la luce è polarizzata circolarmente se il campo elettrico ruota intorno alla direzione di propagazione. La rotazione ha luogo alla frequenza propria dellonda. Il modulo del campo elettrico è costante. Se guardo unonda polarizzata circolarmente che viene verso di me, il campo elettrico lo vedo ruotare La luce prodotta da una lampada (o la luce solare) è non polarizzata (il campo elettrico oscilla casualmente in ogni direzione).

5 5 Concetti fondamentali (4) Dobbiamo inoltre considerare che il campo elettrico è un vettore, e quindi esso può essere sempre rappresentato ugualmente bene come somma delle sue componenti lungo direzioni prefissate: y z x E(t) E y (t) E z (t) In questo esempio ho scomposto il vettore campo elettrico dellonda, posto in una direzione qualsiasi (perpendicolare alla direzione di propagazione x), in due vettori diretti lungo y e lungo z. Sussiste la relazione: = versore diretto lungo y = versore diretto lungo z

6 Concetti fondamentali (5) Il polarizzatore è un dispositivo che lascia passare solo la componente del campo elettrico della luce che è diretta secondo un asse (detto di polarizzazione) polarizzatore direzione di propagazione della luce Luce non polarizzata Luce polarizzata linearmente lente lampada

7 Concetti fondamentali (5) Quando un fascio di luce polarizzata linearmente, con il campo elettrico inclinato rispetto allasse polarizzatore, incide sul polarizzatore, la componente del campo perpendicolare allasse viene bloccata: rimane solo la componente lungo lasse. I= intensità della luce. E proporzionale al quadrato del campo elettrico della radiazione Intensità della luce prima di attraversare il polarizzatore Asse del polarizzatore E E cos( ) E sen( ) E cos( ) I 0 =k E 2 I=k E 2 cos 2 ( Intensità della luce dopo aver attraversato il polarizzatore I=I 0 cos 2 ( Legge di Malus

8 8 Molte sostanze (dette otticamente attive) ruotano di un certo angolo il piano della luce polarizzata linearmente che attraversa una soluzione che le contiene Potere ottico rotatorio (definizione IUPAC) L'angolo di rotazione α diviso per la lunghezza di cammino ottico attraverso il mezzo (b), diviso a sua volta o per la concentrazione in massa (c) della sostanza (potere ottico rotatorio specifico [ ] λ per la concentrazione molare (potere ottico rotatorio molare [ m ] λ ).

9 9 Il potere ottico rotatorio è riferito ad un lunghezza d'onda λ (normalmente la riga D del sodio a 589 nm) e a una temperatura θ (normalmente la temperatura ambiente, 20 °C)

10 10 Aspetti chimico-fisici Sperimentalmente si osserva che tutte le soluzioni di composti enantiopuri ruotano il piano della luce polarizzata. Enantiopuro = composto che contiene solo un tipo di enantiomero Enantiomero = uno dei due stereoisomeri di una molecola che sono immagini speculari non sovrapponibili luno dellaltro Molte sostanze in natura sono enantiomeri puri. Ad esempio, gli zuccheri

11 11 Gli Zuccheri * sono centri chirali enantiomeri Consideriamo un esempio

12 12 I monosaccaridi (aldosi) semplici sono soggetti alla formazione di semiacetali In soluzione il D-glucosio forma due diastereoisomeri Quando una delle due forme viene sciolta in acqua, lentamente si ottiene un equilibrio delle due forme con il 36% della forma α e il 64% della forma β. Il P.O.R. misurato cambia quindi con il tempo (Mutarotazione), fino al raggiungimento dell'equilibrio. La soluzione deve essere quindi lasciata equilibrare prima di effettuare la misura.

13 13 D-(+)-galattosio82 D-(+)-glucosio (destrosio) 52.7 D-(-)-fruttosio (D-Levulose) Saccarosio (glucosio-fruttosio) 66.5 Saccarosio invertito (glucosio e fruttosio) -20 (25 C) Maltosio (dimero del glucosio) 138.5

14 14 Si prepara una soluzione dello zucchero di interesse a concentrazione nota Si riempie con acqua o con la soluzione un tubo polarimetrico Si predispone una fascio di luce polarizzata e lo si fa attraversare il tubo Si trovano la orientazione della luce polarizzata in uscita quando nel tubo c'è l'acqua e quando c'è la soluzione Dalla distanza angolare fra le due posizioni del polarizzatore analizzatore si calcola il potere ottico rotatorio Il principio della misura è molto semplice: Vediamo la realizzazione pratica LESPERIENZA: MISURA DEL POTERE OTTICO ROTATORIO DI SACCARIDI

15 TEMPI ED ESECUZIONE DELLESPERIENZA PRIMO GIORNO: Preparazione delle tre soluzioni del saccaride a concentrazione nota. -Le tre soluzioni devono avere una concentrazione compresa tra 0,05 g/ml e 0,3 g/ml -La preparazione viene effettuata in matracci da 50 ml -Le tre soluzioni devono essere lasciate termostatare a 25°C per 24 h (equilibrio anomerico) E familiarizzare con loscilloscopio!!

16 TEMPI ED ESECUZIONE DELLESPERIENZA SECONDO GIORNO: Costruzione del polarimetro e misure Componenti del polarimetro 1) Sorgente luminosa (LED o laserino) 2) Lente collimatrice del fascio 3) Chopper 4) Polarizzatore6) Analizzatore 6) Tubo polarimetrico 7) Lente collimatrice del fascio 8)Fotodiodo

17 2) Piazzare sulla rotaia, davanta alla lampada, la lente collimatrice, avendo cura che il centro del LED sia allineato con il centro della lente (regolando altezza e posizione della lente) TEMPI ED ESECUZIONE DELLESPERIENZA SECONDO GIORNO: Costruzione del polarimetro 1) Mettere per prima la lampada (il LED) sulla rotaia 3) Spostare la lente lungo la rotaia fino a che il fascio appare allineato: verificarlo usando un foglio e vedendo se lo spot luminoso dopo la lente non cambia variando la distanza del foglio 4) Piazzare la lente focalizzante a 50 cm dallaltra lente 50 cm 5) Piazzare il fotodiodo nel fuoco della lente

18 TEMPI ED ESECUZIONE DELLESPERIENZA SECONDO GIORNO: Costruzione del polarimetro 6) Aggiungere il CHOPPER: il chopper è un disco con dei fori che ruota azionato da un motorino elettrico. Variando la tensione dellalimentatore del motorino è possibile cambiare la frequenza di rotazione del disco. In questo modo è possibile trasformare la luce continua in luce pulsata 7) Aggiungere il polarizzatore, il tubo polarimetrico e lanalizzatore

19 TEMPI ED ESECUZIONE DELLESPERIENZA SECONDO GIORNO: Costruzione del polarimetro 8) Collegare loscilloscopio: il trigger dal chopper e il segnale in uscita dal fotodiodo in ingresso

20 Perché usare il CHOPPER ? Per avere luce pulsata. In questo modo sulloscilloscopio si potra avere un segnale on (quando la luce colpisce il fotodiodo) e off (quando il chopper blocca la luce). La differenza delle due tracce è direttamente proporzionale allintensità della luce che colpisce il fotodiodo. Nota bene: loscilloscopio lavora solo con segnali nel tempo! ExtCh1Ch2 Trigger dal chopper Luce on Luce off ChopperFotodiodo Intensità della luce Luce

21 TEMPI ED ESECUZIONE DELLESPERIENZA SECONDO GIORNO: Esecuzione della misura 1) Inserire lacqua nel tubo polarimetrico. Mettere il tubo fra i polarizzatori Analizzatore 2) Ruotare lanalizzatore finché il segnale sulloscilloscopio scompare

22 TEMPI ED ESECUZIONE DELLESPERIENZA SECONDO GIORNO: Esecuzione della misura 3) Ruotare in senso inverso (antiorario in figura) di 100° lanalizzatore Analizzatore 100°

23 TEMPI ED ESECUZIONE DELLESPERIENZA SECONDO GIORNO: Esecuzione della misura 3) Ruotare in senso inverso (antiorario in figura) di 100° lanalizzatore Analizzatore 4) Ruotare in senso orario lanalizzatore acquisendo un punto ogni 10°, per circa 20 punti: per ogni punto riportare intensità (in mV sulloscilloscopio) e angolo (letto sul goniometro dellanalizzatore). Questi 20 punti serviranno per tracciare la curva per verificare la legge di Malus

24 TEMPI ED ESECUZIONE DELLESPERIENZA SECONDO GIORNO: Esecuzione della misura 5) Ripetere i punti 1-4, partendo però da 20° (anziché 100°) e prendendo un punto ogni 4° per un totale di 10 punti Analizzatore 6) Svuotare il polarimetro dallacqua e riempirlo con la prima soluzione zuccherina (più diluita) e ripetere il punto 5. 7) Idem come al punto 6 per le altre soluzioni. IMPORTANTE: NON CAMBIARE CONFIGURAZIONE!

25 TEMPI ED ESECUZIONE DELLESPERIENZA SECONDO GIORNO: Esecuzione della misura 7) Al termine delle misure, fare una singola misura sulla soluzione più concentrata sostituendo il LED con il laser verde. Determinare grossolanamente langolo di minimo e confrontarlo con quello determinato con il LED NOTA BENE: Non svuotare il tubo polarimetrico dellultima soluzione (più concentrata)!!! 8) Misurare la lunghezza del cammino ottico della propria cella polarimetrica (indicazioni su come fare in laboratorio) 9) Prendere nota della temperatura del laboratorio

26 26 Parti dello strumento Rotaia e supporti Polarizzatori Lenti Rivelatore Sorgente a 589 nm (e un laser a 532 nm) Tubo polarimetrico

27 ELABORAZIONE E PRESENTAZIONE DEI DATI Al termine del secondo giorno di lavoro, ogni gruppo avrà a disposizione i seguenti set di dati: 1)Un gruppo di 20 punti (mV, angolo), acquisiti ogni 10° nellintorno del minimo per lacqua pura 2)Un gruppo di 10 punti (mV, angolo) acquisiti ogni 4° nellintorno del minimo per lacqua pura 3)Tre gruppi di 10 punti (mV, angolo), acquisiti ogni 4°, nellintorno del minimo: un gruppo per ognuna delle tre soluzioni zuccherine I punti acquisiti ogni 10°, relativi allacqua pura, verranno messi in grafico usando Origin. Verificare che i punti si dispongano a formare una curva sinusoidale, in accordo con la legge di Malus

28 ELABORAZIONE E PRESENTAZIONE DEI DATI I punti acquisiti ogni 4°, relativi allacqua pura e alle soluzioni zuccherine, vengono messi in grafico in Origin. Poiché i punti sono presi in una zona limitata attorno al punto di minimo, si assume che possano seguire una parabola. I punti vengono fittati in modo non-lineare usando lequazione parabolica nella forma: Y=a*(x-x 0 )^2+c Dove a, x 0, e c sono I parametri del fitting. Il punto di minimo è dato da x 0

29 Dalla differenza fra la distanza angolare di minimo x 0 di ogni soluzione con la distanza agolare di minimo dellacqua si calcola il potere ottico rotatorio di ogni soluzione: Riportando in grafico il POR di ogni soluzione contro la concentrazione, e facendo un fitting lineare pesato, si ricava il POR specifico (o molare, a scelta degli studenti): ELABORAZIONE E PRESENTAZIONE DEI DATI x 0 (sol)-x 0 (acq) b c [ ] Sulla base degli errori statistici ricavati nei fitting, e tramite la propagazione dellerrore, ricavare lerrore statistico finale su [ ]


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