La presentazione è in caricamento. Aspetta per favore

La presentazione è in caricamento. Aspetta per favore

1 Vitullo Antonino ASSOCIAZIONE PROVINCIALE ALLEVATORI CAMPOBASSO Laboratorio Analisi Latte (Via Puglia, 147 – 86100 - CAMPOBASSO) – Tel 0874 483120 –

Presentazioni simili


Presentazione sul tema: "1 Vitullo Antonino ASSOCIAZIONE PROVINCIALE ALLEVATORI CAMPOBASSO Laboratorio Analisi Latte (Via Puglia, 147 – 86100 - CAMPOBASSO) – Tel 0874 483120 –"— Transcript della presentazione:

1

2 1 Vitullo Antonino ASSOCIAZIONE PROVINCIALE ALLEVATORI CAMPOBASSO Laboratorio Analisi Latte (Via Puglia, 147 – CAMPOBASSO) – Tel – Fax Incertezza di misura Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000 Montegrotto

3 2 SOLO GLI STUPIDI NON HANNO DUBBI Ne sei proprio sicuro? Non ho il benché minimo DUBBIO

4 3 Incertezza di misura Nessuna grandezza ha senso se non associata allincertezza di misura: Esempio: proteine (g/100g) = 3.14 ? 0,003 0,03 0,3 3

5 4 Incertezza di misura Incertezza di misura: parametro associato al risultato di una misurazione, che caratterizza la dispersione dei valori ragionevolmente attribuiti al misurando.

6 5 Incertezza di misura Lapproccio con lincertezza di misura ha rappresentato sicuramente un momento di indubbia difficoltà, derivante da motivi sia di ordine tecnico applicativo che psicologico, quali: Lapprossimata conoscenza e scarsa confidenza personale con il calcolo statistico applicato alla Teoria degli Errori. Lobbligatorietà della stima e dichiarazione dellincertezza di misura per le prove accreditate Sinal. Difficoltà (istintiva/naturale) a considerare e rendere evidente le incertezze. Cioè, a dover ammettere che le proprie analisi siano incerte temendo limpatto con i propri clienti.

7 6 Si considera la dichiarazione dellincertezza una ammissione di colpa piuttosto che opportunità di evidenza e ricerca di accuratezza per il laboratorio.

8 7 LObiettivo di ogni laboratorio, di rendere risultati affidabili e accurati, è raggiungibile attraverso la ricerca e levidenza della minima incertezza di misura conseguibile.

9 8 Stima dellincertezza di misura I laboratori di prova devono avere e devono applicare procedure per stimare l'incertezza delle misure. In certi casi la natura dei metodi di prova può escludere il calcolo dell'incertezza di misura rigoroso e valido dal punto di vista metrologico e statistico. In questi casi il laboratorio deve almeno tentare di identificare tutte le componenti dell'incertezza e fare una stima ragionevole, e deve garantire che l'espressione del risultato non fornisca un'impressione errata dell'incertezza. Una stima ragionevole deve essere basata sulla conoscenza del metodo e sullo scopo della misura e deve far uso, per esempio, delle esperienze precedenti e della validazione dei dati. (UNI CEI EN ISO-IEC – punto )

10 9 Allora, quale procedura applicare per la stima dell'incertezza delle misure? Quando stimare l'incertezza? Stima dellincertezza di misura

11 10 Come stimare lincertezza di misura Quando si stima l'incertezza di misura, devono essere prese in considerazione, utilizzando appropriati metodi di analisi, tutte le componenti dell'incertezza che sono di rilievo in una data situazione. (UNI CEI EN ISO-IEC – punto )

12 11 Metodo di stima sperimentale: - Valutazione di tipo A – ottenuta da osservazioni ripetute con incertezza u data da: - Valutazioni di tipo B – valutata mediante giudizio scientifico basato su tutte le informazioni disponibili sulla possibile variabilità della misura (dati di precedenti misure, esperienze o conoscenze di materiali e strumenti, specifiche del produttore, dati forniti in certificati di taratura o altri certificati, valori di riferimento presi da manuali, ecc.) con incertezza u data da: Come stimare lincertezza di misura

13 12 Metodo di stima basato sulla riproducibilità: - La definizione di riproducibilità implica tutti i possibili contributi allincertezza (effetti dovuti a differenti operatori, apparecchi, materiali di riferimento, etc.) - Lo scarto tipo di riproducibilità S R, quindi, può fornire una stima dellincertezza di tipo composta. - Se il metodo contiene i parametri statistici di validazione, e il laboratorio verifica di rispondere ai requisiti di ripetibilità, può utilizzare lo S R come stima dellincertezza di misura. - Se il laboratorio partecipa a un Ring Test può utilizzare lo S R del Ring Test come stima dellincertezza di misura. La formula considerata: Come stimare lincertezza di misura

14 13 Poiché una incertezza di misura è relativa a: una catena di misura in un certo ambiente con operatori predefiniti e dipende da molti fattori: lincertezza di misura degli strumenti della catena di misura il metodo di misura loperatore che esegue le misure. Quando stimare lincertezza di misura

15 14 teoricamente la stima andrebbe fatta ogni qualvolta si effettua una misurazione (incertezza attuale). Ma questo è praticamente impossibile. Nelle condizioni reali, il calcolo dellincertezza di misura, viene effettuato in determinate condizioni di operatività e validato per un periodo di tempo in cui tali condizioni risultano verosimilmente stabili. Ne deriva che, al variare di una delle condizioni (o dei fattori di incertezza) lincertezza di misura deve essere ricalcolata e validata (incertezza dinamica). Poiché i fattori di incertezza, nelle condizioni di ordinaria operatività, potrebbero variare con estrema facilità, Quando stimare lincertezza di misura

16 15 Processo di misurazione (3.10.2) insieme di operazioni per determinare il valore di una quantità Conferma metrologica (3.10.3) insieme di operazioni richieste per assicurare la conformità dellapparecchiatura per misurazione ai requisiti relativi alla sua prevista utilizzazione Sistema di controllo della misurazione (3.10.1) insieme di elementi correlati o interagenti necessari per ottenere la conferma metrologica e tenere sotto controllo con continuità i processi di misurazione Funzione metrologica (3.10.6) funzione con responsabilità organizzativa per limpostazione ed attuazione del sistema di controllo della misurazione Apparecchiatura per misurazione (3.10.1) Strumento per misurazione, software, campioni di misura, materiali di riferimento o apparecchiatura ausiliaria per effettuare un processo di misurazione Caratteristica metrologica (3.10.6) caratteristica distintiva che può influenzare i risultati della misurazione Da UNI ISO 9000:2000

17 16 Conferme metrologiche Conferma metrologica o verifica della taratura di un campione materiale: insieme delle operazioni richieste per assicurare che una funzione di un apparecchio per misurazione sia in uno stato di conformità ai requisiti per lutilizzazione prevista. Da VIM (International vocabulary of basic and general terms in metrology)

18 17 Conferme metrologiche Tarature Esterne Interne Controlli intermedi Interni

19 18 Taratura Taratura: confronto tecnico dellapparecchiatura per misurazione con un campione di misura. Per Taratura si intende una conferma metrologica: eseguita con un campione riferibile; per la quale viene calcolata una incertezza di taratura per la quale viene emesso un rapporto/certificato di taratura

20 19 Nessuna misura ha senso se non è riferibile: Esempio: proteine (g/100g) 1° misura = ,01 Valore vero: = ,01 (g/100g) 2° misura = ,01 3° misura = ,01 4° misura = ,01 Taratura

21 20 Riferibilità delle misure Per eseguire le tarature si utilizzano CAMPIONE DI RIFERIMENTO MATERIALE DI RIFERIMENTO Da ISO/IEC 17025

22 21 Tarature Per Controllo intermedio si intende un controllo, eseguito con una certa frequenza tra due tarature per verificare che il valore indicato dallo strumento sia ripetibile nei limiti dellincertezza di misura. Si esegue: con un qualunque campione, verificato subito dopo la taratura, che sia stabile nel tempo; con un campione di riferimento.

23 22 Tarature Criterio di Accettabilità della Taratura Si ricorda che i centri di taratura forniscono certificati di taratura con indicata lincertezza di taratura che è legata allo stato dello strumento; è il laboratorio che deve decidere, in relazione allincertezza dichiarata nei certificati di taratura, se lo strumento è ancora idoneo alluso previsto (esecuzione prove, in particolare, accreditate) oppure è da destinare ad altro uso. Tale decisione deriva dal confronto dellincertezza di taratura, con un valore di incertezza stabilità del metodo e/o di misura dichiarata per le prove, per la cui esecuzione viene utilizzato lo strumento; questultima incertezza stabilita dal laboratorio è il limite che costituisce il criterio di accettabilità.

24 23 Tarature Tarature Esterne :Nei certificati di taratura esterni non viene riportato il Criterio di Accettabilità della taratura che deve essere definito in un altro documento dallutilizzatore. Tarature Interne :Nei rapporti di taratura interni e bene riportare il Criterio di Accettabilità e laccettazione della taratura.

25 24 Il criterio di accettabilità della taratura (fissato in funzione delluso dello strumento) Confrontata con TARATURA Incertezza di taratura calcolata nella singola taratura Risultato Taratura accettata ok Strumento declassato o dismesso Regolazione Strumento no

26 25 Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000 Il calcolo dellincertezza del metodo è effettuato contestualmente alla taratura dello strumento utilizzando i risultati delle analisi (tre letture) dei campioni di riferimento (detti Titoli Noti) prodotti e forniti dal Laboratorio Standard Latte – Roma, per la verifica dellaccuratezza analitica (taratura) degli strumenti IR. La taratura implica tutti i possibili contributi allincertezza (effetti dovuti a differenti operatori, apparecchi, materiali di riferimento, etc.)

27 26 Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000 Le grandezze dingresso considerate sono: La Ripetibilità delle letture – DSR max (massima Deviazione Standard Ripetibilità) ; LErrore Medio di accuratezza - EM (del Materiale di Riferimento) ; La Dev. St di accuratezza – DSD (del Materiale di Riferimento) ; LIncertezza del Materiale di Riferimento - S Rmax (massimo Scarto di Riproducibilità dichiarato dal produttore del materiale di riferimento) ; La Risoluzione Strumentale pari a 0.01 (g/100g)

28 27 La formula di calcolo utilizzata per tutte le incertezze dingresso è quella relativa alla categoria B: Lincertezza tipo composta è calcolata secondo la formula: Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000

29 28 Poiché si utilizzano solo formule di calcolo di categoria B, che presumono infiniti gradi di libertà effettivi, si assume un fattore di copertura K = 2 (DT 0002 Rev. 1 Feb – Cap. 4). Infatti la formula di Welch-Satterhwaite: Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000

30 29 Per il calcolo dellincertezza estesa di ogni singolo parametro la formula utilizzata è: che rappresenta il valore dell'incertezza Estesa (per K=2; p=95%), da associare al risultato della prova medesima. Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000

31 30 I dati e le formule di calcolo applicate sono elaborati con fogli elettronici Excel e riportati sul certificato di taratura (modulo O07-M01 con allegato la stampa del foglio con il dettaglio del calcolo). Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000

32 31

33 32

34 33

35 34

36 35

37 36

38 37

39 38

40 39 Calcolo dinamico dellincertezza di misura

41 40

42 41 Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000 Controlli periodici di verifica della qualità dei risultati delle prove campionate in riferimento alla validità dellincertezza di misura dichiarata. - Si eseguono delle prove in doppio; - Si calcolano le differenze dei due risultati; - Si verifica, per ogni singolo parametro il rispetto della condizione: Se la condizione non è soddisfatta, non può essere espresso un giudizio positivo sulle prove.

43 42 CONCLUSIONI Su quanto detto AVETE DUBBI?

44 43 CONCLUSIONI SPERO DI SI

45 44 CONCLUSIONI


Scaricare ppt "1 Vitullo Antonino ASSOCIAZIONE PROVINCIALE ALLEVATORI CAMPOBASSO Laboratorio Analisi Latte (Via Puglia, 147 – 86100 - CAMPOBASSO) – Tel 0874 483120 –"

Presentazioni simili


Annunci Google