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Lo spazio di testa dinamico per lo studio della migrazione di composti volatili da pellicole estensibili nei formaggi Giovanna Battelli, ISPA - Consiglio.

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Presentazione sul tema: "Lo spazio di testa dinamico per lo studio della migrazione di composti volatili da pellicole estensibili nei formaggi Giovanna Battelli, ISPA - Consiglio."— Transcript della presentazione:

1 Lo spazio di testa dinamico per lo studio della migrazione di composti volatili da pellicole estensibili nei formaggi Giovanna Battelli, ISPA - Consiglio Nazionale delle Ricerche, Milano Ivano De Noni, DiSTAM - Università degli Studi di Milano Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010

2 Metodica Applicata Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Preparazione del campione Estrazione della frazione volatile Separazione in colonna Riconoscimento quantificazione Elaborazione dati raccolti 6 cm 12 cm Pellicola La pellicola viene tagliata mediante bisturi Ed inserita in modo da aderire alla parete interna della vial Formaggio Simulante dalle prove di cessione con simulante (olio) 100 µl tq Il campione viene centrifugato a 35°C/1 h fino a x g. 100 µl dellolio così estratto è sottoposto ad analisi

3 Metodica Applicata Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Preparazione del campione Estrazione della frazione volatile Separazione in colonna Riconoscimento quantificazione Elaborazione dati raccolti Principio del metodo dello spazio di testa dinamico (DHS): A differenza di quanto avviene nello spazio di testa statico, dove dopo un certo tempo si raggiunge lequilibrio, (cioè quando il numero di molecole che passa allo stato di vapore eguaglia quello delle molecole che condensano), nello spazio di testa dinamico le molecole nella fase di vapore del campione vengono trascinate in continuo da un flusso di elio ed adsorbite su unopportuna resina, per essere poi desorbite ad alta temperatura ed inviate direttamente nelliniettore del GC-MS.

4 Metodica Applicata Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Preparazione del campione Estrazione della frazione volatile Separazione in colonna Riconoscimento quantificazione Elaborazione dati raccolti Come funzione lo spazio di testa dinamico (DHS): Prima fase: adsorbimento GC 40°C 30 ml /min He 2 65°C Tenax® TA 200mg

5 Metodica Applicata Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Preparazione del campione Estrazione della frazione volatile Separazione in colonna Riconoscimento quantificazione Elaborazione dati raccolti GC 280°C x 4 min 65°C Come funzione lo spazio di testa dinamico (DHS): Seconda fase: desorbimento

6 Metodica Applicata Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Preparazione del campione Estrazione della frazione volatile Separazione in colonna Riconoscimento quantificazione Elaborazione dati raccolti Colonna polare (J&W DBwaxetr ) Geometria: 60 m x 0.25 mm, film 0.25 μm Flusso: He 2 - Pressione costante 21.7 psi (=1,4 ml/min a 45°C) Temperatura: 45 °C (12,5 min), 4°C/min a 114 °C (6 min), 7°C/min a 143 °C (0 min), 15 °C/min a 240 °C (10 min). Condizioni applicate:

7 Metodica Applicata Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Preparazione del campione Estrazione della frazione volatile Separazione in colonna Riconoscimento quantificazione Elaborazione dati raccolti Lacquisizione è stata effettuata in corrente ionica totale (TIC) nellintervallo m/z amu. La semiquantificazione degli analiti è avvenuta mediante misurazione dellarea dellione caratteristico di ogni singolo composto. Si riporta lesempio del limonene: 68 93

8 Metodica Applicata Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Preparazione del campione Estrazione della frazione volatile Separazione in colonna Riconoscimento quantificazione Elaborazione dati raccolti Lacquisizione è stata effettuata in corrente ionica totale (TIC) nellintervallo m/z amu. La semiquantificazione degli analiti è avvenuta mediante misurazione dellarea dellione caratteristico di ogni singolo composto. Si riporta lesempio del limonene: 68 93

9 Metodica Applicata Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Preparazione del campione Estrazione della frazione volatile Separazione in colonna Riconoscimento quantificazione Elaborazione dati raccolti Raccolta ed elaborazione dei dati mediante software MiniTab® Software (rel.14.13)

10 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio spire interne spire mediane spire esterne Spire interne Spire mediane Spire esterne nonanale [ CAS ] m/z: limonene [ CAS ] m/z:

11 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio spire interne spire mediane spire esterne Spire interne Spire mediane Spire esterne nonanale [ CAS ] m/z: limonene [ CAS ] m/z: dati espressi come unità arbitrarie di area e come media di 3 repliche. Sotto il nome di ogni composto sono riportati il codice [CAS] e lo ione (m/z) scelto per lanalisi.

12 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio PE PVC1 PVC2

13 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio PEPVC1PVC2 dati espressi come unità arbitrarie di area e come media di 3 repliche. Sotto il nome di ogni composto sono riportati il codice [CAS] e lo ione (m/z) scelto per lanalisi.

14 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio PEPVC1PVC2 dati espressi come unità arbitrarie di area e come media di 3 repliche. Sotto il nome di ogni composto sono riportati il codice [CAS] e lo ione (m/z) scelto per lanalisi.

15 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio PEPVC1PVC2 dati espressi come unità arbitrarie di area e come media di 3 repliche. Sotto il nome di ogni composto sono riportati il codice [CAS] e lo ione (m/z) scelto per lanalisi.

16 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio Olio [t0] Olio [PE] Olio [PVC1] Olio [PVC2] acido acetico [ CAS ] m/z: 43 26,141,2128,3128,2 esanale [ CAS ] m/z: 43 23,414,129,434,0 limonene [ CAS ] m/z: 68 43,367,0118,1118,3 2-etilesanolo [ CAS ] m/z: 57 0,92,8126,2165,2 dati espressi come unità arbitrarie di area e come media di 3 repliche. Sotto il nome di ogni composto sono riportati il codice [CAS] e lo ione (m/z) scelto per lanalisi.

17 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio Olio [t0] Olio [PE] Olio [PVC1] Olio [PVC2] acido acetico [ CAS ] m/z: 43 26,141,2128,3128,2 esanale [ CAS ] m/z: 43 23,414,129,434,0 limonene [ CAS ] m/z: 68 43,367,0118,1118,3 2-etilesanolo [ CAS ] m/z: 57 0,92,8126,2165,2 dati espressi come unità arbitrarie di area e come media di 3 repliche. Sotto il nome di ogni composto sono riportati il codice [CAS] e lo ione (m/z) scelto per lanalisi.

18 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio composto Olio [t0] Olio [PE] Olio [PVC1] Olio [PVC2] etilbenzene [ CAS ] m/z: 91 5,335,38,44,8 p-xilene [ CAS ] m/z: 91 2,26,62,81,7 m-xilene [ CAS ] m/z: 91 5,216,26,75,3 o-xilene [ CAS ] m/z: 91 2,59,84,12,7 stirene [ CAS ] m/z: 104 9,425,025,322,1 dati espressi come unità arbitrarie di area e come media di 3 repliche. Sotto il nome di ogni composto sono riportati il codice [CAS] e lo ione (m/z) scelto per lanalisi.

19 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio composto Olio [t0] Olio [PE] Olio [PVC1] Olio [PVC2] etilbenzene [ CAS ] m/z: 91 5,335,38,44,8 p-xilene [ CAS ] m/z: 91 2,26,62,81,7 m-xilene [ CAS ] m/z: 91 5,216,26,75,3 o-xilene [ CAS ] m/z: 91 2,59,84,12,7 stirene [ CAS ] m/z: 104 9,425,025,322,1 dati espressi come unità arbitrarie di area e come media di 3 repliche. Sotto il nome di ogni composto sono riportati il codice [CAS] e lo ione (m/z) scelto per lanalisi.

20 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio QuartiroloProvolone Taleggio Valtellina Casera

21 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio Tra le numerose molecole estratte col metodo DHS, tre sono state scelte per questa presentazione poiché ognuna è sintomo di un diverso fenomeno occorso durante le prove di conservazione. 1)Cessione allalimento di composti intrinseci alla pellicola (additivi): 2-etil-esanolo

22 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio Tra le numerose molecole estratte dal metodo DHS, tre sono state scelte per questa presentazione poiché ognuna è sintomo di un diverso fenomeno occorso durante le prove di conservazione. 1)Cessione allalimento di composti intrinseci alla pellicola (additivi): 2-etil-esanolo 2)Cessione allalimento di sostanze adsorbite dalla pellicola dallambiente prima del contatto con lalimento: limonene

23 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio Tra le numerose molecole estratte dal metodo DHS, tre sono state scelte per questa presentazione poiché ognuna è sintomo di un diverso fenomeno occorso durante le prove di conservazione. 1)Cessione allalimento di composti intrinseci alla pellicola (additivi): 2-etil-esanolo 2)Cessione allalimento di sostanze adsorbite dalla pellicola dallambiente prima del contatto con lalimento: limonene 3)Mancata protezione dellalimento da parte della pellicola nei confronti della radiazione luminosa: esanale

24 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio

25 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio Nella scala è il valore massimo ritrovato nei 4 formaggi

26 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio Le 3 pellicole

27 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio I due tempi di corservazione

28 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio Le due condizioni di illuminazione

29 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio Il livello riscontrato nel campione a t 0 (non confezionato)

30 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio Livelli relativi di 2-etil-esanolo nei campioni di formaggio

31 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio Livelli relativi di 2-etil-esanolo nei campioni di formaggio

32 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio Livelli relativi di 2-etil-esanolo nei campioni di formaggio

33 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio Livelli relativi di 2-etil-esanolo nei campioni di formaggio PVC2

34 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio Livelli relativi di limonene nei campioni di formaggio

35 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio Livelli relativi di limonene nei campioni di formaggio

36 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio Livelli relativi di limonene nei campioni di formaggio

37 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio Livelli relativi di limonene nei campioni di formaggio

38 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio Livelli relativi di esanale nei campioni di formaggio

39 Risultati Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Confronto pellicole Recupero VOCs da prove con simulante (olio) Confronto INTRA bobina Recupero VOCs da formaggio Livelli relativi di esanale nei campioni di formaggio

40 Conclusioni Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 i dati ottenuti dimostrano che entrambe le tecniche di estrazione (SPME e DHS) sono: - sensibili - specifiche - complementari - adatte a rilevare molecole coinvolte nei fenomeni di migrazione dalle PES al formaggio confezionato.

41 Grazie a tutti per lattenzione Progetto FORTIPACK - Il confezionamento dei formaggi DOP lombardi tra innovazione e tradizione MILANO, 24 settembre 2010 Professore, allora la pellicola va tolta o si mangia?


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