La presentazione è in caricamento. Aspetta per favore

La presentazione è in caricamento. Aspetta per favore

METODI MULTIRESIDUO PER PESTICIDI SU ALIMENTI DI ORIGINE VEGETALE CON CLEAN UP IN FASE DISPERSA Dott. Alessandro Sassolini.

Presentazioni simili


Presentazione sul tema: "METODI MULTIRESIDUO PER PESTICIDI SU ALIMENTI DI ORIGINE VEGETALE CON CLEAN UP IN FASE DISPERSA Dott. Alessandro Sassolini."— Transcript della presentazione:

1 METODI MULTIRESIDUO PER PESTICIDI SU ALIMENTI DI ORIGINE VEGETALE CON CLEAN UP IN FASE DISPERSA Dott. Alessandro Sassolini

2 I prodotti fitosanitari sono i preparati contenenti una o più sostanze attive destinati a: Proteggere i vegetali o i prodotti vegetali dagli organismi nocivi o prevenirne gli effetti; Favorire o regolare i processi vitali dei vegetali, con esclusione dei fertilizzanti; Conservare i prodotti vegetali, con esclusione dei conservanti; Eliminare le piante indesiderate; Eliminare parti di vegetali, frenare o evitare un loro indesiderato accrescimento

3 Classificazione in base al bersaglio: Insetticidi Anticrittogamici Erbicidi Diserbanti Acaricidi Topicidi

4 Classificazione Meccanismi di tossicità Ad esempio: Carbammati e fosforati Agiscono su sistema nervoso

5 Acido 2,4 Diclorofenossiacetico Malathion Chlortoluron Classificazione sulla struttura chimica

6 Più di 300 composti in Db ISPRA composti in Db PAN composti in Db CRA REGOLAMENTO (CE) N. 149/2008 cita centinaia di composti LMR a 0.01 mg/Kg e il lod richiesto dalla SANCO è di 1µg/Kg Classe molto eterogenea un metodo per tutti non cè ….

7 metodi analitici basati su detector specifici sono limitati a poche decine di composti Luso di MSD è obbligato STRUMENTAZIONE

8 METODI CLASSICI

9 Verdure e frutta con SPE Campione: 10 g di spinaci spiked con 0.2 ppm ogni pesticida. Estrarre con 10 mL di acetonitrile, portato poi a 1 mL Condizionamento SPE tube 5 mL acetonitrile:toluene(3:1) Caricare lestratto e eluire 20 mL acetonitrile:toluene(3:1) Evaporare leluito fino a secchezza con N 2 at 40 °C Ricostruire in 1 mL acetone : esano (1:1, v/v)

10 Oli con SPE 1)Pesare 4 g olio 2)Aggiungere esano fino a 7 mL 3)Caricare su colonnina SPE Extrelut NT3 4)Eluire con 3 x 5 mL acetonitrile 5)Raccogliere gli eluati e evaporare 6)Riprendere con 1 mL isottano e aggiungere Std interno

11 Tecniche dSPE o QuEChERS ( si pronuncia come Catchers ) Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe Anastassiedes, Lehotay J.AOAC (2003)

12 TIPOLOGIE DI ALIMENTI Frutta Verdura Farine Spezie Frutta secca (noci, …) Oli Miele Nei lavori classici non adatti ai vini, succhi di frutta ma …

13 Step 1: omogeneizzazione Addizione eventuale STD di processo

14 Regolazione percentuale acqua Deve essere > 80%

15 Step 2: 1° clean up QuEChERS 15 gr campione 15 mL acetonitrile 6 gr MgSO4 1.5 gr NaCl

16 Effetto pH sui recuperi: tampone citrato consigliato

17 Fase organica da step MgSO4 0.3 PSA Step 3: 2° clean up QuEChERS

18 Step 4 : Prelevare 1 mL Scambio solvente Addizione std interno

19 Campioni con elevate % di grassi Step QuEChERS: 1)5gr campione + 10 mL acetonitrile (cere e grassi) Overnight 2) Prelevo 1 mL surnatante e metto in vial 0.05 gr PSA, 0.05 gr C18, gr MgSO 4 3) Prelevo 0.5 mL, aggiungo Std interno e effettuo analisi GC-MS

20 Nel caso di elevate concentrazioni di carotenoidi e clorofilla (spezie, rucola, …) GCB

21 Cromatogramma TIC standard 58 analiti

22 Cromatogramma TIC recupero

23 Dati medi su 5 repliche Diazinon 84% Pirimicarb 86% Clorpyrifos metile 81%

24 PRO Preparativa più rapida Preparativa più semplice e più difficile da sbagliare Preparativa più economica Uso di solventi ecologicamente compatibili CONTRO Non è un deus ex machina. I metodi vanno adattati alla matrice Si inietta un campione più sporco. Aumenta manutenzione Il risparmio dei tempi è minore di quanto si possa pensare I processi non coinvolti nei clean up e non parallelizzabili limitano il risparmio

25 ASPETTI DELLA ANALISI STRUMENTALE Analyte protectants. 3-ethoxy-1,2-propandiol (3-O-ethylglycerol) Sorbitol Large volume injection con PTV

26 Triplo quadrupolo (MS 2 ) Circa 100 migliore S/N Meno vulnerabile alle matrici sporche Approccio estremo - Direct Sample Introduction Lehotay Journal AOAC (2000) ASPETTI DELLA ANALISI STRUMENTALE

27 Ulteriori sviluppi: QuEChERS per fitosanitari su matrici alimentari particolari QuEChERS su altri analiti (PCB) Esempio: The in polvere

28 Application note Thermo: 3 clean up QuEChERS 1 step di concentrazione e scambio solvente È ancora QuEChERS ??

29 QuEChERS vino

30 SITOGRAFIA Sito QuEChERS Journal of separation science Journal of Chromatography A e B Journal AOAC Application Notes Supelco, Restek, Thermo


Scaricare ppt "METODI MULTIRESIDUO PER PESTICIDI SU ALIMENTI DI ORIGINE VEGETALE CON CLEAN UP IN FASE DISPERSA Dott. Alessandro Sassolini."

Presentazioni simili


Annunci Google