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Rieti 26-27 novembre 2009 COMPOSTI VOLATILI - estrazione con solvente - estrazione con solvente -Spazio di testa -Purge and trap COMPOSTI SEMIVOLATILI.

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Presentazione sul tema: "Rieti 26-27 novembre 2009 COMPOSTI VOLATILI - estrazione con solvente - estrazione con solvente -Spazio di testa -Purge and trap COMPOSTI SEMIVOLATILI."— Transcript della presentazione:

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2 Rieti novembre 2009 COMPOSTI VOLATILI - estrazione con solvente - estrazione con solvente -Spazio di testa -Purge and trap COMPOSTI SEMIVOLATILI COMPOSTI SEMIVOLATILI -Preparazione del campione -Estrazione -Purificazione -Analisi strumentale

3 Rieti novembre 2009GGIUNTA SOLVENTI CLORURATI IRSA QUADERNO a IRSA QUADERNO a MURI 208 Aggiunta di Na 2 SO 4 anidro e pentano- estrazione in ultrasuoni per 30 min Analisi strumentale GC-ECD CV%RLR µg/kg INC 1 clorofomio CCl tricloroetilene tetracloroetilene St a 2.5 mg/kg

4 Rieti novembre 2009 SOLVENTI AROMATICI IRSA QUADERNO a IRSA QUADERNO a MURI 209 Aggiunta di Na 2 SO 4 anidro e pentano- estrazione in ultrasuoni per 30 min Analisi strumentale GC-FID 1 BENZENE TOLUENE ETILBENZENE m+p-XILENE o-xilene Cv %R LR Inc. µg/kg µg/kg St a 10 mg/kg

5 Rieti novembre 2009 Idrocarburi con C>12 Idrocarburi con C>12 Iniettore PTV o on column Rapporto Area C40/C20 > 0.8 C40/C20=826/896=0.92 -Estrazione ultrasuoni con miscela acetone/eptano miscela acetone/eptano Metodo ISO Metodo ISO Mancanza di metodi di riferimento Idrocarburi con 10< C < 40 Purificazione colonna florosil Analisi strumentale GC-FID Miscela alcani da C10 a C40

6 Rieti novembre 2009 Standard 1 mg/ml bianco Standard - bianco Campione Standard costituito da miscela gasolio/olio minerale al 50% ciascuno C12

7 Idrocarburi acque Idrocarburi acque METODO ISO 9377 ( INDICE IDROCARBURI ) ( INDICE IDROCARBURI ) Rieti novembre ml portati a pH 2 ed es estratti con 40 ml DCM sotto agitazione magnetica a 5000 rpm Separazione fase Organica Tramite apposito apparato in vetro in vetroPurificazione su colonna di florosil Analisi strumentale GC-FID GC-FID

8 Rieti novembre 2009 Requisiti strumentazione GC-FID uguali a quelle per la determinazione di C>12 nei suoli Standard corrispondente a 400 µg/lCampione acqua piezometro a 125 µg/l

9 Rieti novembre 2009 Idrocarburi con C<12 Idrocarburi con C<12 EPA 8015D 2 g campione in vial da 20 ml Con 10 ml acqua distillata a pH 2 1 ora a 80°C Spazio di testa GC-FID

10 Rieti novembre 2009 St a 50 mg/kg miscela di vari idrocarburi (GRO mix) C12

11 Rieti novembre 2009 Piombo tetraetile in suoli In passato utilizato come antidetonante nei combustibili per autotrazione LISS consiglia un limite di 0.01 mg/kg per i suoli a verde pubblico e mg/kg per quelli indistriali 2 g suolo + 10 ml acqua dis. pH 2 in vial da 20 ml 1 ora a 60°C. Campionamentoi per 10 min. dello spazio di testa Ed analisi tramite GC-MS oparante in SIM St a 0.5 mg/kg Ioni monitorati 295, 237 m/z LR 2 µg/kg

12 Rieti novembre 2009 EPA 8260b EPA 8260b 2 g suolo + 10 ml acqua dis. pH 2 + benzene-d6 in vial da 20 ml 1 ora a 60°C. Iniezione di 1 ml dello spazio di testa nel GC-MS

13 Rieti novembre 2009 St 4.0 mg/kg Colonna Vocol iniettore 220°C Split 1:10 Liner da split con coppetta TIC Ioni 84, 73, 78,91 e 104 m/z LISS consiglia per lMTBE un limite di10 mg/kg per verde pubblico e 250 mg/kg per industriale

14 Rieti novembre 2009 St 0.5 mg/kg Colonna Innowax Separazione dei tre xileni

15 Rieti novembre )1,2-dicloroetilene 2) diclorometano 3)1,2-dicloroetilene 4) 1,1-dicloroetano 5) cloroformio 6)1,1,1,-tricloroetano 7) 1,2-dicloroetano 8) tricloroetilene + 1,2-dicloropropano 9) bromodiclorometano 10) 1,1,2-tricloroetano 11) clorodibromometano 12) tetracloroetilene 13) 1,2-dibromoetano 14) bromoformio 15) 1,1,2,2,-tetracòloroetano 16) 1,2,3-tricloropropano 17) esaclorobutadiene St solventi alogenati a 2 µg/l in acqua sotterranea - HS vial da 20 ml. Fibra carboxen/PDMS. Colonna VOCOL T iniettore 290°C apertura split a 0.2 min

16 Rieti novembre )1,2-dicloroetilene 2) diclorometano 3)1,2-dicloroetilene 4) 1,1-dicloroetano 5) cloroformio 6)1,1,1,-tricloroetano 7) 1,2-dicloroetano 8) tricloroetilene + 1,2- dicloropropano 9) bromodiclorometano 10) 1,1,2-tricloroetano 11) clorodibromometano 12) tetracloroetilene 13) 1,2-dibromoetano 14) bromoformio 15) 1,1,2,2,-tetracòloroetano 16) 1,2,3-tricloropropano Suolo a 0.5 mg/kg – 1 ml spazio di testa Split 1:10, liner da split. Tinj. 220°C Suolo a 0.1 mg/kg – SPME carboxen/PDMS Splitless apertura a 0.2 min. T inj. 290°C Campionamento spazio di testa con SPME Limiti bonifiche > 10 µg/kg LR 1 µg/kg

17 Rieti novembre 2009 Composti semivolatili Composti semivolatili - Essiccazione del campione per 48 ore a 40°C -Triturazione in mortaio -vagliatura a 0.2 mm tramite setaccio -Triturazione in molino a sfere Preparazione del campione

18 Rieti novembre 2009 Metodo EPA 8270d E il metodo forse più utilizzato nellanalisi di composti semivolatili In matrici solide Comprende tre diverse fasi lavorative: 1)Estrazione 2)Concentrazione 3)Purificazione 4)Analisi strumentale

19 Rieti novembre 2009 Estrazione Soxletautomatico Bagno ad ultrasuoni Forno a microonde

20 Rieti novembre 2009 Concentrazione Evaporatorerotante Syncore Flusso di azoto

21 Rieti novembre 2009 Purificazione Purificazione -Colonna silice -Colonna allumina -Colonna florisil -Lavaggio H 2 SO 4 e permanganato

22 Rieti novembre 2009 Idrocarburi Policiclici Aromatici MIRI 214 MIRI g campione aggiunto degli standard di processo (IPA marcati ) estratto in bagno ad ultrasuoni per tre volte per 15 min con 25 ml miscela esano-acetone 4:1 Purificazione su colonna in vetro da 1cm di diametro riempita con 10 g silice attivata per 16 ore a 130°C -Caricamento dellestratto portato a 1ml. -Lavaggio con 25 ml di pentano. -Eluizione con 25 ml miscela pentano-diclorometano 2:3 -Concentrazione a 1ml. -Aggiunta standard di siringa (perilene-d12)

23 Rieti novembre 2009 Idrocarburi Policiclici Aromatici MIRI 214 MIRI 214 St 1.0 µg/ml Campione

24 Rieti novembre 2009 Policlorobifenili (PCBs) 1 g campione aggiunto degli standard di processo (PCBs marcati ) Estrazione in bagno ad ultrasuoni per tre volte per 15 min con 25 ml esano-acetone 4:1 Purificazione dellestratto portato a 1 ml su colonna in vetro da 2cm di diametro riempita partendo dal basso con: - sodio solfato anidro -Silice attivata. -Miscela bicarbonato di sodio/sodio solfato anidro. -Celite impregnata di acido solforico -Sodio solfato anidro Eluizione con esano.

25 Rieti novembre 2009 Eluato portato a 1 ml con rotavapor e flusso di azoto Purificazione dellestratto portato a 1 ml su colonna in vetro da 1 cm di diametro riempita con allumina basica attivata. Eluizione con miscela esano-diclorometano. Concentrazione a 1ml in ritavapor e aggiunta stardard di siringa. Analisi GC-MS modalità SIM Colonna HP5-MS Iniettore split a 280°C, apertura a 1.0 min.

26 Rieti novembre 2009 TIC standard a 20 ng/ml Ioni estratti st surrogati e di siringa Ioni estratti nativi

27 Rieti novembre 2009 TIC campione GC-MS-MS 7000A GC-MS 5973

28 Rieti novembre 2009 Ioni estratti st di siringa e surrogati GC-MS 5973 GC-MS-MS 7000A

29 Rieti novembre 2009 Pesticidi 1 g campione aggiunto degli standard di processo (Aldrin marcato ) Estrazione in bagno ad ultrasuoni per tre volte per 15 min con 25 ml esano-acetone 4:1 Purificazione dellestratto portato a 1 ml su colonna in vetro da 1cm di diametro riempita partendo dal basso con: - 2 g Silice attivata e disattivata al 3.3% con acqua - Sodio solfato anidro per 2 cm Eluizione con 130 ml di esano e 15 di DCM e concentrazione a 1 ml in rotavapot e flusso di azoto e aggiunta standard di siringa. Analisi GC-MS modalità SIM Colonna HP5-MS Iniettore split a 280°C, apertura a 1.0 min.

30 Rieti novembre )alfa-HCH 2) atrazina 3) beta-HCH 4) gamma-HCH 5) alaclor 6) aldrin 2) 7 clordano 8) op-DDE 9) pp-DDE 10) dieldrin 11) op-DDD 12) endrin 3) 13) pp-DDD 14) op-DDT 15) pp-DDT SI) St interno SS) st surrogato TIC standard a 0.1 µg/ml Recupero 65-86% LR 10 µg/kg


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