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Rieti 26-27 novembre 2009 COMPOSTI VOLATILI - estrazione con solvente - estrazione con solvente -Spazio di testa -Purge and trap COMPOSTI SEMIVOLATILI.

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2 Rieti 26-27 novembre 2009 COMPOSTI VOLATILI - estrazione con solvente - estrazione con solvente -Spazio di testa -Purge and trap COMPOSTI SEMIVOLATILI COMPOSTI SEMIVOLATILI -Preparazione del campione -Estrazione -Purificazione -Analisi strumentale

3 Rieti 26-27 novembre 2009GGIUNTA SOLVENTI CLORURATI IRSA QUADERNO 64 - 23 a IRSA QUADERNO 64 - 23 a MURI 208 Aggiunta di Na 2 SO 4 anidro e pentano- estrazione in ultrasuoni per 30 min Analisi strumentale GC-ECD CV%RLR µg/kg INC 1 clorofomio4.41150.715.7 2 CCl45.6960.120.8 3 tricloroetilene5.11050.416.0 4 tetracloroetilene6.0930.124.4 St a 2.5 mg/kg

4 Rieti 26-27 novembre 2009 SOLVENTI AROMATICI IRSA QUADERNO 64 - 24 a IRSA QUADERNO 64 - 24 a MURI 209 Aggiunta di Na 2 SO 4 anidro e pentano- estrazione in ultrasuoni per 30 min Analisi strumentale GC-FID 1 BENZENE 5.894820.5 2 TOLUENE3.3971416.8 3 ETILBENZENE5.1100818.1 4 m+p-XILENE8.3100615.3 5 o-xilene6.1100519.3 Cv %R LR Inc. µg/kg µg/kg St a 10 mg/kg

5 Rieti 26-27 novembre 2009 Idrocarburi con C>12 Idrocarburi con C>12 Iniettore PTV o on column Rapporto Area C40/C20 > 0.8 C40/C20=826/896=0.92 -Estrazione ultrasuoni con miscela acetone/eptano miscela acetone/eptano Metodo ISO 16703 Metodo ISO 16703 Mancanza di metodi di riferimento Idrocarburi con 10< C < 40 Purificazione colonna florosil Analisi strumentale GC-FID Miscela alcani da C10 a C40

6 Rieti 26-27 novembre 2009 Standard 1 mg/ml bianco Standard - bianco Campione Standard costituito da miscela gasolio/olio minerale al 50% ciascuno C12

7 Idrocarburi acque Idrocarburi acque METODO ISO 9377 ( INDICE IDROCARBURI ) ( INDICE IDROCARBURI ) Rieti 26-27 novembre 2009 500 ml portati a pH 2 ed es estratti con 40 ml DCM sotto agitazione magnetica a 5000 rpm Separazione fase Organica Tramite apposito apparato in vetro in vetroPurificazione su colonna di florosil Analisi strumentale GC-FID GC-FID

8 Rieti 26-27 novembre 2009 Requisiti strumentazione GC-FID uguali a quelle per la determinazione di C>12 nei suoli Standard corrispondente a 400 µg/lCampione acqua piezometro a 125 µg/l

9 Rieti 26-27 novembre 2009 Idrocarburi con C<12 Idrocarburi con C<12 EPA 8015D 2 g campione in vial da 20 ml Con 10 ml acqua distillata a pH 2 1 ora a 80°C Spazio di testa GC-FID

10 Rieti 26-27 novembre 2009 St a 50 mg/kg miscela di vari idrocarburi (GRO mix) C12

11 Rieti 26-27 novembre 2009 Piombo tetraetile in suoli In passato utilizato come antidetonante nei combustibili per autotrazione LISS consiglia un limite di 0.01 mg/kg per i suoli a verde pubblico e 0.068 mg/kg per quelli indistriali 2 g suolo + 10 ml acqua dis. pH 2 in vial da 20 ml 1 ora a 60°C. Campionamentoi per 10 min. dello spazio di testa Ed analisi tramite GC-MS oparante in SIM St a 0.5 mg/kg Ioni monitorati 295, 237 m/z LR 2 µg/kg

12 Rieti 26-27 novembre 2009 EPA 8260b EPA 8260b 2 g suolo + 10 ml acqua dis. pH 2 + benzene-d6 in vial da 20 ml 1 ora a 60°C. Iniezione di 1 ml dello spazio di testa nel GC-MS

13 Rieti 26-27 novembre 2009 St 4.0 mg/kg Colonna Vocol iniettore 220°C Split 1:10 Liner da split con coppetta TIC Ioni 84, 73, 78,91 e 104 m/z LISS consiglia per lMTBE un limite di10 mg/kg per verde pubblico e 250 mg/kg per industriale

14 Rieti 26-27 novembre 2009 St 0.5 mg/kg Colonna Innowax Separazione dei tre xileni

15 Rieti 26-27 novembre 2009 1)1,2-dicloroetilene 2) diclorometano 3)1,2-dicloroetilene 4) 1,1-dicloroetano 5) cloroformio 6)1,1,1,-tricloroetano 7) 1,2-dicloroetano 8) tricloroetilene + 1,2-dicloropropano 9) bromodiclorometano 10) 1,1,2-tricloroetano 11) clorodibromometano 12) tetracloroetilene 13) 1,2-dibromoetano 14) bromoformio 15) 1,1,2,2,-tetracòloroetano 16) 1,2,3-tricloropropano 17) esaclorobutadiene St solventi alogenati a 2 µg/l in acqua sotterranea - HS vial da 20 ml. Fibra carboxen/PDMS. Colonna VOCOL T iniettore 290°C apertura split a 0.2 min

16 Rieti 26-27 novembre 2009 1)1,2-dicloroetilene 2) diclorometano 3)1,2-dicloroetilene 4) 1,1-dicloroetano 5) cloroformio 6)1,1,1,-tricloroetano 7) 1,2-dicloroetano 8) tricloroetilene + 1,2- dicloropropano 9) bromodiclorometano 10) 1,1,2-tricloroetano 11) clorodibromometano 12) tetracloroetilene 13) 1,2-dibromoetano 14) bromoformio 15) 1,1,2,2,-tetracòloroetano 16) 1,2,3-tricloropropano Suolo a 0.5 mg/kg – 1 ml spazio di testa Split 1:10, liner da split. Tinj. 220°C Suolo a 0.1 mg/kg – SPME carboxen/PDMS Splitless apertura a 0.2 min. T inj. 290°C 130000 1250000 Campionamento spazio di testa con SPME Limiti bonifiche > 10 µg/kg LR 1 µg/kg

17 Rieti 26-27 novembre 2009 Composti semivolatili Composti semivolatili - Essiccazione del campione per 48 ore a 40°C -Triturazione in mortaio -vagliatura a 0.2 mm tramite setaccio -Triturazione in molino a sfere Preparazione del campione

18 Rieti 26-27 novembre 2009 Metodo EPA 8270d E il metodo forse più utilizzato nellanalisi di composti semivolatili In matrici solide Comprende tre diverse fasi lavorative: 1)Estrazione 2)Concentrazione 3)Purificazione 4)Analisi strumentale

19 Rieti 26-27 novembre 2009 Estrazione Soxletautomatico Bagno ad ultrasuoni Forno a microonde

20 Rieti 26-27 novembre 2009 Concentrazione Evaporatorerotante Syncore Flusso di azoto

21 Rieti 26-27 novembre 2009 Purificazione Purificazione -Colonna silice -Colonna allumina -Colonna florisil -Lavaggio H 2 SO 4 e permanganato

22 Rieti 26-27 novembre 2009 Idrocarburi Policiclici Aromatici MIRI 214 MIRI 214 1 g campione aggiunto degli standard di processo (IPA marcati ) estratto in bagno ad ultrasuoni per tre volte per 15 min con 25 ml miscela esano-acetone 4:1 Purificazione su colonna in vetro da 1cm di diametro riempita con 10 g silice attivata per 16 ore a 130°C -Caricamento dellestratto portato a 1ml. -Lavaggio con 25 ml di pentano. -Eluizione con 25 ml miscela pentano-diclorometano 2:3 -Concentrazione a 1ml. -Aggiunta standard di siringa (perilene-d12)

23 Rieti 26-27 novembre 2009 Idrocarburi Policiclici Aromatici MIRI 214 MIRI 214 St 1.0 µg/ml Campione

24 Rieti 26-27 novembre 2009 Policlorobifenili (PCBs) 1 g campione aggiunto degli standard di processo (PCBs marcati ) Estrazione in bagno ad ultrasuoni per tre volte per 15 min con 25 ml esano-acetone 4:1 Purificazione dellestratto portato a 1 ml su colonna in vetro da 2cm di diametro riempita partendo dal basso con: - sodio solfato anidro -Silice attivata. -Miscela bicarbonato di sodio/sodio solfato anidro. -Celite impregnata di acido solforico -Sodio solfato anidro Eluizione con esano.

25 Rieti 26-27 novembre 2009 Eluato portato a 1 ml con rotavapor e flusso di azoto Purificazione dellestratto portato a 1 ml su colonna in vetro da 1 cm di diametro riempita con allumina basica attivata. Eluizione con miscela esano-diclorometano. Concentrazione a 1ml in ritavapor e aggiunta stardard di siringa. Analisi GC-MS modalità SIM Colonna HP5-MS Iniettore split a 280°C, apertura a 1.0 min.

26 Rieti 26-27 novembre 2009 TIC standard a 20 ng/ml Ioni estratti st surrogati e di siringa Ioni estratti nativi

27 Rieti 26-27 novembre 2009 TIC campione GC-MS-MS 7000A GC-MS 5973

28 Rieti 26-27 novembre 2009 Ioni estratti st di siringa e surrogati GC-MS 5973 GC-MS-MS 7000A

29 Rieti 26-27 novembre 2009 Pesticidi 1 g campione aggiunto degli standard di processo (Aldrin marcato ) Estrazione in bagno ad ultrasuoni per tre volte per 15 min con 25 ml esano-acetone 4:1 Purificazione dellestratto portato a 1 ml su colonna in vetro da 1cm di diametro riempita partendo dal basso con: - 2 g Silice attivata e disattivata al 3.3% con acqua - Sodio solfato anidro per 2 cm Eluizione con 130 ml di esano e 15 di DCM e concentrazione a 1 ml in rotavapot e flusso di azoto e aggiunta standard di siringa. Analisi GC-MS modalità SIM Colonna HP5-MS Iniettore split a 280°C, apertura a 1.0 min.

30 Rieti 26-27 novembre 2009 1)alfa-HCH 2) atrazina 3) beta-HCH 4) gamma-HCH 5) alaclor 6) aldrin 2) 7 clordano 8) op-DDE 9) pp-DDE 10) dieldrin 11) op-DDD 12) endrin 3) 13) pp-DDD 14) op-DDT 15) pp-DDT SI) St interno SS) st surrogato TIC standard a 0.1 µg/ml Recupero 65-86% LR 10 µg/kg


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