La presentazione è in caricamento. Aspetta per favore

La presentazione è in caricamento. Aspetta per favore

ANALISI NIR FORMAGGI ACCREDITAMENTO DELLA PROVA DA PARTE DI ACCREDIA-SINAL Caterina Melilli 10° Meeting AIA-LSL Montegrotto Terme (PD) Associazione Italiana.

Presentazioni simili


Presentazione sul tema: "ANALISI NIR FORMAGGI ACCREDITAMENTO DELLA PROVA DA PARTE DI ACCREDIA-SINAL Caterina Melilli 10° Meeting AIA-LSL Montegrotto Terme (PD) Associazione Italiana."— Transcript della presentazione:

1 ANALISI NIR FORMAGGI ACCREDITAMENTO DELLA PROVA DA PARTE DI ACCREDIA-SINAL Caterina Melilli 10° Meeting AIA-LSL Montegrotto Terme (PD) Associazione Italiana Allevatori Laboratorio Standard Latte

2 Dal 2007 NIRS 5000 Foss; analisi sui foraggi; analisi sui formaggi facendo uso delle curve di taratura messe appunto da altri lab della rete AA (es: ARAS, Lab Aosta); I vantaggi delluso del NIR: Rapidità di esecuzione No reagenti Costi bassi Buona ripetibilità Luso principale del NIR è per il controllo della stabilità e omogeneità durante le fasi di preparazione di un ring test. Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL INTRODUZIONE

3 Il LSL accredita le prove che utilizza nella preparazione dei Materiali di Riferimento e dei materiali per la preparazione di ring test. Alla fine del 2007 sono state avviate le attività per laccreditamento delle analisi al NIR secondo la ISO 21543/IDF 201:2006: Milk products – Guidelines for the application of near infrared spectrometry. Contemporaneamente sono state avviate le procedure per il corrispondente accreditamento dei metodi di riferimento: Umidità (APHA 2004), Proteine (ISO/TS17837/IDF25:2008),Grasso (ISO/TS1735/IDF5:2004). Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL INTRODUZIONE

4 ISO 21543/IDF 201:2006 Milk products – Guidelines for the application of near infrared spectrometry 1 Scopo Solidi Totali, Grasso e Proteine nel formaggio, Umidità, Grasso, Proteine e Lattosio nel latte in polvere, siero in polvere e latticello in polvere, Umidità, Grasso, Solidi non grassi e sale nel burro. Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL

5 ISO 21543/IDF 201:2006 Milk products – Guidelines for the application of near infrared spectrometry Near InfraRed (NIR): esegue misurazioni sia in riflettanza diffusa che in trasmittanza nellintero range di lunghezza donda del vicino infrarosso (700 nm nm) o in segmenti di questi o specifiche lunghezze donda selezionate allinterno della regione. Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL

6 Utilizzare un set di campioni indipendenti, che ricopra tutte le possibili variazioni della popolazione di campioni e deve essere di almeno 25 campioni. (…) Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL ISO 21543/IDF 201: Validazione dei modelli di taratura

7 1. Selezionati 25 diversi campioni di formaggio Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL Latte (ovino, vaccino, misto) Stagionatura (3-24 mesi) Area di produzione (nord, centro, sud) Umidità = % Grasso = % Proteine = 25-38% ISO 21543/IDF 201: Validazione dei modelli di taratura

8 2. Analizzati per via Chimica secondo le metodiche ufficiali (in contemporaneo accreditamento): Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL ISO 21543/IDF 201: Validazione dei modelli di taratura Umidità: APHA Standard Methods for the examination of dairy product 17th edition 2004 Cap. 15. Proteine: ISO/TS 17837/ IDF 25:2008. Milk and milk products. Determination of nitrogen content and crude protein calculation. Kjeldahl method Grasso: ISO 1735/IDF 5:2004. Cheese and processed cheese products – Determination of fat content – Gravimetric method (Reference method).

9 3. Analizzati al NIR Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL ISO 21543/IDF 201: Validazione dei modelli di taratura Tutte le analisi sono state condotte in doppio e nel periodo di tempo di 2 settimane (Marzo 2008)

10 ISO 21543/IDF 201: Validazione dei modelli di taratura Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL

11 Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL SEP = 0.342BIAS = 0.014R 2 = ISO 21543/IDF 201: Validazione dei modelli di taratura

12 Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL SEP = 0.694BIAS = R 2 = ISO 21543/IDF 201: Validazione dei modelli di taratura

13 Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL SEP = 0.288BIAS = 0.000R 2 = ISO 21543/IDF 201: Validazione dei modelli di taratura

14 Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL SEP < 2 * SEL Errore di Ripetibilità (SEL): Scarto tipo del laboratorio (rip 1 –rip 2 ) 2 2n Errore Standard di Predizione (SEP): differenza fra i dati chimici e NIRS di validazione ISO 21543/IDF 201: Statistiche della performance del metodo

15 Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL SEP < 2 * SEL ISO 21543/IDF 201: Statistiche della performance del metodo

16 Ottemperata la ISO 21543/IDF 201:2006. Redatto il documento di dettaglio (Procedura di Prova -SINAL DG007 p.to 5.4.1). Validazione del processo di prova attraverso la partecipazione al ring test. Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL VALIDAZIONE DEL PROCESSO DI PROVA - Ring Test

17 Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL Z-Score Circuito NIRS

18 Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL Z-Score Metodi di Riferimento

19 La norma ISO 21543/IDF 201:2006 non riporta dati di accuratezza (r, R). IL LSL in ottemperanza al documento SINAL DT0002/6 ha calcolato lo scarto tipo di ripetibilità eseguendo 11 prove sullo stesso campione di formaggio. Pertanto è stato confrontato il valore σ (scarto tipo di ripetibilità del ring test) con lo Sr (scarto tipo di ripetibilità del laboratorio). Il rapporto Sr/σ deve ricadere nel range della tabella di Fisher (Tabella 1 DT0002/6). Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL CONTROLLO DELLA RIPETIBILITA

20 Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL Tabella di Fisher - limiti di fiducia min e max n=n-1min (p=0,025)max (p= 0,975) 50,4081,602 60,4541,551 70,4911,512 80,5221,480 90,5481, ,5701, ,5891, ,6461, ,6921, ,7241, ,7481,251 Umidità Sr / σ = Grasso Sr / σ = Proteine Sr / σ = ESITO POSITIVO CONTROLLO DELLA RIPETIBILITA

21 Soddisfatto il requisito DT0002/6 il Laboratorio associa, al risultato di prova, come incertezza di misura, lo scarto tipo di Riproducibilità dei ring test (SR). Es: SR grasso = 0.87 Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL INCERTEZZA DI MISURA

22 …Al fine di non imbrattare la cella di lettura il TL frappone tra il campione ed il vetrino una pellicola trasparente (film plastico) dalle seguenti caratteristiche: Destinata al contatto con i prodotti alimentari; Composto da polimeri termoplastici; Conforme alle norme vigenti in materia (dichiarazione di conformità da parte del produttore); Spessore mm… Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL PROCEDURA DI PROVA P13 REV 2

23 Analisi NIR Formaggi 10° Meeting AIA-LSL Prova accreditata SINAL da Maggio 2008!!!!!


Scaricare ppt "ANALISI NIR FORMAGGI ACCREDITAMENTO DELLA PROVA DA PARTE DI ACCREDIA-SINAL Caterina Melilli 10° Meeting AIA-LSL Montegrotto Terme (PD) Associazione Italiana."

Presentazioni simili


Annunci Google