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SISTEMA GASCROMATOGRAFICO : - Sorgente di gas di trasporto - Iniettore - Colonna capillare gascromatografica - Rivelatore - Registratore.

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Presentazione sul tema: "SISTEMA GASCROMATOGRAFICO : - Sorgente di gas di trasporto - Iniettore - Colonna capillare gascromatografica - Rivelatore - Registratore."— Transcript della presentazione:

1 SISTEMA GASCROMATOGRAFICO : - Sorgente di gas di trasporto - Iniettore - Colonna capillare gascromatografica - Rivelatore - Registratore

2 GAS DI TRASPORTO (FASE MOBILE DELLA COLONNA): elio, azoto, idrogeno, argon. Caratteristiche importanti: - purezza, - scarsa reattività, - capacità di separazione.

3 SISTEMA DI INIEZIONE FUNZIONI: - Introduzione del campione - Evaporazione del campione - Ingresso del gas di trasporto - Collegamento alla colonna

4 COLONNA CAPILLARE - È il cuore del sistema gascromatografico, dove avviene la separazione delle sostanze - È un tubo aperto di vetro o di metallo con diametro interno di 0,1 – 0,5 mm e una lunghezza di decine di metri - È costituta da due fasi : 1) una fase fissa depositata lungo le pareti interne della colonna 2) una fase mobile, ossia il gas di trasporto che attraversa la colonna.

5 Il cromatogramma è un istogramma con i valori del tempo di ritenzione sulle ascisse, e delle abbondanze sulle ordinate.

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7 Analisi gascromatografica Cromatogramma Analisi qualitativaAnalisi quantitativa tempo di ritenzionearea del picco

8 RETTA DI TARATURA

9 Ogni picco del cromatogramma corrisponde a un componente del campione iniettato, ed è contraddistinto da un abbondanza relativa e da uno specifico valore del tempo di ritenzione. Il tempo di ritenzione di ogni molecola è un valore relativo, che dipende dal tipo di fase stazionaria, dalla lunghezza della colonna, dalla pressione del gas e dalla temperatura del forno. Utilizzando lo stesso sistema gascromatografico nelle stesse condizioni di analisi, il tempo di ritenzione rimane una caratteristica costante e fondamentale per lidentificazione di ogni molecola della miscela.

10 1) il sistema di entrata; 2) la sorgente ionica, il cuore dello spettrometro, in cui le molecole neutre vengono trasformate in ioni e si frammentano; 3) lanalizzatore, in cui gli ioni vengono separati in funzione del rapporto massa/carica (m/z); 4) il rivelatore, in cui gli ioni vengono raccolti ed i segnali inviati, dopo amplificazione, al registratore che converte le informazioni contenute nei segnali in uno spettro. Lo spettrometro di massa

11 SORGENTE IONICA 1) M + e - M + + 2e - M 1 + M 3 + 2) M + M 2 + M 4 +, etc.

12 Ogni molecola ha una frammentazione unica e caratteristica che, come una vera e propria impronta digitale, ci permette di identificare e di risalire alla molecola madre.

13 Analizzatore a quadrupolo

14 RIVELATORE a moltiplicazione di elettroni

15 Spettro di massa della 5,7-dimetossicumarina MW = 206 M + = 206 M + - CH 3 = 191 M + - CH 3 CO = 163 M+ - CH 3 CO – CH 3 = 148 M+ - CH 3 CO – CH 3 CO = 120 OCH 3

16 Nelle analisi GC – MS, sono alla fine disponibili due dati sufficienti e fondamentali per lidentificazione e la quantificazione di un composto incognito: 1) il tempo di ritenzione 2) lo spettro di massa

17 Analisi GC-MS della 5,7-dimetossicumarina standard M + - CH 3 = 191 M + - CO = 178 M + - CH 3 CO = 163 M + - CH 3 CO – CH 3 = 148 M + - CH 3 CO – CO = 135 M + - CH 3 CO – CH 3 CO = 120 OCH 3 H 3 CO

18 FLAVONOIDI FUNZIONI: colore dei frutti e dei fiori; protezione UV; fitoalessine; fenomeni simbiontici; deterrenti alimentari.

19 Campferolo Attività: antiossidante; antiprotozoica; antivirale; anticarcinogenica Quercetina Attività: antiossidante; anti-infiammatoria; antiaggregante; vasorilassante; anticarcinogenica

20 CUMARINE FUNZIONI: antimicrobiche; allelopatiche; schermatura dagli UV; deterrenti alimentari. CUMARINA (1,2-BENZOPIRONE)

21 7-idrossicumarina (Umbelliferone) Attività: chemoprevenzione del cancro 6,7-dimetossicumarina (Scoparone) Attività: antiossidante, vasorilassante, antiasmatico Psoralene (furanocumarina lineare) Attività: cura di eczemi e psoriasi Angelicina (furanocumarina angolare) Attività: antiinfiammatoria

22 ALCALOIDI La prima medicina del genere umano Composti vegetali farmacologicamente attivi contenenti un atomo di azoto - nicotinici (la nicotina, ha un effetto sia stimolane che deprimente sul sistema nervoso); - benzilisochinolinici (morfina, codeina, papaverina, berberina, sanguinarina); - indolici (vincristina, vinblastina, vincamina, stricnina, chinina, aimalicina); - pirrolidinici (cocaina, atropina); - pirrolizidinici e piperizidinici; - purinici (caffeina); - curari (toxiferina).

23 TERPENI monoterpeni C 10 : responsabili del profumo di numerose piante (il mentolo della menta); sesquiterpeni C 15 : deterrenti alimentari (il gossipolo) o molecole aromatiche (il bisabololo della camomilla); diterpeni C 20 : fitoalessine (il casbene del ricino) e precursori delle GIBBERELLINE; triterpeni C 30 : deterrenti alimentari (lazodiractina, che inibisce il senso di fame e il lupeolo, precursore delle SAPONINE); tetraterpeni C 40 : precursori di licopene, carotenoidi e xantofille. Metaboliti vegetali costruiti da unità ripetute di molecole di isoprene C 5

24 Estrazione in metanolo polverizzazione delle foglie essiccate; aggiunta di metanolo; agitazione per 2 ore a temperatura ambiente; centrifugazione a 4000 x g per 10 minuti; altri due processi estrattivi del pellet; filtrazione attraverso un sistema di vuoto; concentrazione con un evaporatore rotante; analisi al gascromatografo-spettrometro di massa (GC-MS).

25 estrazione rapida senza solventi; assorbimento e concentrazione degli analiti del campione sulla superficie della fibra; desorbimento degli analiti nelliniettore del gascromatografo. Microestrazione in fase solida (SPME)

26 Estrazioni SPME: 1) diretta 2) spazio di testa (HS)

27 I) assorbimento II) desorbimento al GC SPME dellestratto: trasferimento del campione nella vial e salatura; agitazione e riscaldamento del campione fino a 50°C; acidificazione; estrazione per un intervallo di tempo variabile; desorbimento della fibra al gascromatografo.

28 Identificazione della 5,7-dimetossicumarina nellESTRATTO in METANOLO OCH 3 H 3 CO 5,7-dimetossicumarina

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