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STUDIO ARCHEOMETRICO DI CAMPIONI DI OPUS SIGNINUM DA DECORAZIONI PAVIMENTALI ROMANE SITUATE NEL CENTRO STORICO DI VERONA – 29 Si NMR e 27 AL NMR DELLE.

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1 STUDIO ARCHEOMETRICO DI CAMPIONI DI OPUS SIGNINUM DA DECORAZIONI PAVIMENTALI ROMANE SITUATE NEL CENTRO STORICO DI VERONA – 29 Si NMR e 27 AL NMR DELLE MATRICI GEOPOLIMERICHE Federica Fenzi, Sergio Tamburini CNR-ICIS, Padova Emanuela Callone, Sandra Dirè, Univ. Trento, Laboratorio NMR Stato Solido Dip. di Ingegneria dei Materiali e Tecnologie Industriali Giuliana Cavalieri Manasse, Soprintendenza per i Beni Archeologici del Veneto Settore Territorio Sede di Padova – Nucleo di Verona C.N.R. Istituto di Chimica Inorganica e delle Superfici., C.so Stati Uniti 4, Padova, ITALY Quinta Giornata di Studio. Gruppo di Lavoro «Geopolimeri» Materiali Geopolimerici per i Beni Culturali 21 marzo 2012

2 Introduzione Lintonaco utilizzato dai Romani per il rivestimento di cisterne e bacini idrici, e anche per la realizzazione di pavimentazioni ovvero lOpus Signinum, si forma in seguito ad una reazione di geopolimerizzazione ed è uno dei più antichi materiali geopolimerici prodotti dalluomo. Cocciopesto: cocci finemente macinati + calce spenta = reazione di geopolimerizzazione + lento processo di carbonatazione Figura 2. Schema della tessitura di un Opus Signinum, costitutito da una matrice fine e dagli aggregati ceramici visibili ad occhio nudo Particolare di Opus Signinum con tessere e losanghe lapidee bianche e nere, dal sito di S. Cosimo 3 (centro storico di Verona) Scopo: Studio archeometrico di una campionatura scelta di reperti provenienti da pavimentazioni di epoca romana del centro storico di Verona - caratterizzazione del materiale di partenza (cocci finemente macinati) e della matrice calcica, in particolare della frazione allumino-silicatica geopolimerica.

3 Primo sito – Piazzetta Nogara Campione 1 (ambiente G): OS1 matrice; OS2 e OS3 aggregati ceramici (cocci); Campione 2 (ambiente L, primo livello): OS4 matrice; OS5 e OS6 aggregati ceramici (cocci); Campionatura Secondo sito – S.Cosma-3 - Campione 1 (matrice friabile rosa, preparazione dellOpus Sectile): OS7 matrice; OS8, OS9 e OS10 aggregati ceramici (cocci);

4 Risultati preliminari Caratterizzazione: spettroscopia MAS-NMR 29 Si della matrice geopolimerica OS1OS4OS7 δ (ppm) Rel. amou nt % δ (ppm) Rel. amoun t % δ (ppm) Rel. amou nt % Hypothetical structural unit ,5Q1 [CaSiO4] ,9Q2 [Ca3Si2O7] ,4Q4(4Al) ,6Q4(3Al) , , ,0Q4(2Al) ,2 Q3(0Al) o metacaol. crist , , ,2Q4(1Al) , , ,1Q4(0Al) Analisi elementare ESEM-EDS espressa come % in atomi OS1OS4OS7 Si/Al2.9Si/Al2.3Si/Al 2.5 Ca42Ca77.4Ca Si solid state NMR of the samples. Peaks marked with * are spinning sidebands

5 27 Al : Presenza di 2 picchi a 60.0 e 8.0 ppm attribuibili rispettivamente a siti tetraedrici Al(IV) e ottaedrici Al(VI). Spalla destra del picco principale (campione OS1) attribuita a risonanza di specie Al(V) oppure ad Al(IV) in reticolo molto distorto [4]. Risultati Preliminari Analisi semiquantitativa per i tre campioni esaminati: OS1 Al(IV):Al(VI) = 84:16, OS4 Al(IV):Al(VI) = 89:11, OS7 Al(IV):Al(VI) = 87:13. Caratterizzazione spettroscopia MAS- NMR 27 Al della matrice geopolimerica Analisi elementare ESEM-EDS espressa come % in atomi OS1OS4OS7 Si/Al2.9Si/Al2.3Si/Al 2.5 Ca42Ca77.4Ca27.7 Conclusioni: BUON GRADO DI TRASFORMAZIONE DELLA COMPONENTE METACAOLINITICA – BASSA % DI Al(VI)

6 Indagini in corso: studio MAS-NMR degli aggregati ceramici e sua comparazione con quello delle rispettive matrici geopolimeriche - valutazione sul grado di polimerizzazione/reattività di questi ultimi – valutazioni sulla struttura polimerica dellOpus Signinum prodotto. Conclusioni Indagini da effettuare: diffrattometria - XRD a polveri per lindividuazione dei minerali contenuti nellimpasto ceramico; Studio petrografico della sezione sottile - caratterizzazione dellimpasto ceramico degli aggregati utilizzati (matrice argillosa, smagranti, minerali refrattari) analisi chimiche quantitative ICP-MS la quantificazione degli elementi in ultratraccia ed in particolare delle terre rare e degli isotopi del Pb (studio comparato sulla provenienza dellargilla impiegata); Prospettive: estendere lo studio ad altri reperti di cocciopesto proveneienti dal centro storico di Verona- pavimenti ed intonaci per opere idriche (geopolimeri impermeabili!!!). Bibliografia Davidovits J. and Davidivits F., (1999), Archaeological Analogues and long-term stability of geopolimeric materials. Results from the European research project Geocistem, Geopolymers 99 Proceedings, Davidovits J., (1994), Geopolymers: man-made rock geosynthesis and the resulting development of very early high strength cement, J. Mater. Educ., 16, E. Prudhomme et al., J. Non –Cryst. Solids, 2011, 357, M.R. Wang, et al, Mater. Letters, 2010, 64, G. Engelhardt and D. Micheal, 1987, High Resolution solid State NMR of silicates and Zeolites, Chichester, John Wiley &Sons. F. Zibouche et al., Appl.Clay Sci., 2009, 43, M. Magi et al., J. Phys. Chem., 1984, 88, 1518.


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