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TECNICHE DI INDAGINE (2). OSSERVAZIONI OTTICHE SUI MINERALI Quando i minerali vengono attraversati dalla luce in essi insorgono fenomeni ottici che sono.

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1 TECNICHE DI INDAGINE (2)

2 OSSERVAZIONI OTTICHE SUI MINERALI Quando i minerali vengono attraversati dalla luce in essi insorgono fenomeni ottici che sono utili a fini diagnostici. Per osservare tali fenomeni e gli effetti ottici ad essi correlati, sono state messe a punto una serie di tecniche che utilizzano come strumento di indagine il microscopio da mineralogia. lucespettro del visibile Il microscopio da mineralogia è lo strumento base indispensabile per svolgere le osservazioni ottiche sui minerali e consente di mettere in evidenza gli effetti connessi alle fenomenologie che si esplicano quando la luce (spettro del visibile) attraversa i minerali. Il microscopio da mineralogia è pertanto uno strumento adatto alle osservazioni in luce trasmessa, cioè luce che viene trasmessa attraverso il minerale. Tutti i minerali, ad eccezione di quelli monometrici, danno luogo, quando attraversati dalla luce, a fenomeni di birifrazione e contemporanea polarizzazione, è necessario che il microscopio sia strutturato non solo per consentire una visione ingrandita delloggetto da osservare, ma anche per mettere in evidenza gli effetti connessi a detti fenomeni di polarizzazione e birifrazione, per questo è dotato di polarizzatori e viene chiamato anchemicroscopio polarizzatore o microscopio a luce polarizzata. Per le osservazioni in luce trasmessa si utilizzano sezioni sottili di rocce o minerali, che hanno di solito uno spessore di 25 μ. TECNICHE DI INDAGINE

3 Tubo per la microfotografia – accessorio opzionale 2.Tubo oculare contenente la lente di Bertrand-Amici e loculare 3.Tubo intermedio contenente lanalizzatore mobile 4.Braccio regolabile in altezza a mezzo della vite macrometrica e micrometrica 5.Revolver per obiettivi 6.Tavolino portaoggetti ruotante con alidada per la lettura degli angoli 7.Condensatore estraibile con lente condensatrice mobile 8.Porta condensatore regolabile in altezza 9.Supporto con polarizzatore fisso 10.Dispositivo di centratura della microlampada 11.Piede con alloggiamento per microlampada 12. Microlampada 13. Manopole macrometrica e micrometrica per la messa a fuoco delloggetto.

4 TECNICHE DI INDAGINE luce bianca spettro del visibile SISTEMA DI ILLUMINAZIONE (12). E costituito da una lampada alogena capace di fornire luce bianca (policromatica, composta da tutte le frequenza-lunghezze donda che compongono lo spettro del visibile). SUPPORTO PER POLARIZZATORE FISSO (9). E un supporto che consente lalloggiamento di un polaroide detto polarizzatore. Tale polaroide trasforma la luce naturale, proveniente dalla lampada alogena, in luce polarizzata, imponendole di vibrare su un solo piano. fuoco CONDENSATORE ESTRAIBILE CON LENTE CONDENSATRICE MOBILE (7). E un sistema di lenti che ha la funzione di rendere convergenti le radiazioni provenienti dalla lampada alogena. Queste lenti sono inserite sul cammino ottico dei raggi luminosi, tutti rigorosamente tra loro paralleli, e li trasformano in raggi convergenti in un punto detto fuoco. La posizione del fuoco della lente condensatrice giace sul piano del minerale da esaminare posto sul piatto del microscopio. TAVOLINO PORTAOGGETTI RUOTANTE (6). E costituito da un tavolino ruotante forato nella sua posizione centrale in modo da consentire ai raggi luminosi che provengono dalla lampada di investire e attraversare il preparato posto su di esso. La circonferenza del tavolino è graduata da 0° a 360° con macrointervalli di 10° e tacche secondarie intervallate da 1; tale graduazione fa riferimento ad unalidada che permette letture angolari con la precisone di 0,1°. Lasse di rotazione del piatto coincide con lasse ottico del microscopio*. Principali caratteristiche e funzionalità del microscopio da mineralogia * asse ottico del microscopio: è quellasse immaginario coincidente con il cammino ottico di un raggio che partendo dalla lampada perviene al nostro occhio passando per i fuochi di tutte le lenti ed apparati ottici che compongono il microscopio.

5 TECNICHE DI INDAGINE REVOLVER PER OBIETTIVI (5). E costituito da un tratto cilindrico ruotante su cui sono inseriti diversi obiettivi. La rotazione del cilindro avviene attorno ad un asse del microscopio in modo tale che vengono scambiati tra loro i diversi obiettivi (utilizzando esclusivamente lapposita ghiera) mantenendo centrato il microscopio. Gli obiettivi forniscono un certo ingrandimento lineare delloggetto osservato (gli obiettivi più comuni forniscono i seguenti ingrandimenti: 2,5X, 10X, 25X, 40X, 50X). TUBO INTERMEDIO CONTENENTE LANALIZZATORE MOBILE (3). E costituito da un tratto cilindrico in posizione retta che contiene gli alloggiamenti per un secondo polaroide e per il compensatore. TUBO OCULARE CONTENENTE LA LENTE E L OCULARE (2). Tale tubo è supportato da una semisfera in cui è collocato un prisma ottico che consente la deviazione del cammino ottico dei raggi lungo lasse ottico del microscopio che, pertanto, viene anche esso deviato. Nel tratto terminale del tubo oculare trova alloggiamento un supporto girevole (inseribile o disinseribile dal cammino ottico dei raggi) che supporta la lente di Bertrand-Amici. Tale lente consente di defocalizzare il sistema ottico. Nella parte terminale di questo tubo si trova loculare: esso è costituito da una serie di lenti che neutralizzano le aberrazioni cromatiche, mantengono inalterato il cammino delle onde lungo lasse del microscopio e forniscono un certo ingrandimento lineare delloggetto osservato (i più comuni forniscono ingrandimenti 8X, 10X). Lingrandimento complessivo è dato dal prodotto dellingrandimento dellobiettivo per quello delloculare.

6 TECNICHE DI INDAGINE I diversi tipi di osservazione al microscopio Sui minerali possono essere eseguiti i seguenti tipi di osservazioni: Osservazione a un solo polaroide con luce parallela (osservazioni ortoscopiche con il solo polarizzatore) Osservazioni ad un solo polaroide e luce convergente (che però non trova applicazioni pratiche) Osservazioni a due polaroidi (Nicols* incrociati) e luce parallela (osservazioni ortoscopiche con polarizzatore ed analizzatore) Osservazione a due polaroidi (Nicols* incrociati) e luce convergente (osservazioni conoscopiche con polarizzatore ed analizzatore) * Il prisma di Nicol è il primo tipo di prisma polarizzatore inventato nel 1928 da William Nicol. Consisteva di un cristallo romboedrico di calcite tagliato con un angolo di 68° diviso diagonalmente in due unità simmetriche reincollate con balsamo del Canada (liquido e trasparente). Per consuetudine anche oggi i polarizzatori vengono chiamati polaroidi di Nicol.

7 TECNICHE DI INDAGINE Questo tipo di osservazione, preliminare a tutte le altre, consente di determinare le caratteristiche morfologiche (abito e forma del minerale, presenza di sfaldature, presenza di fratturazioni), morfometriche ed alcuni caratteri ottici dei minerali presenti nella roccia la cui sezione sottile viene esaminata (ed in generale i suoi costituenti). Questo tipo di osservazione viene detta anche ortoscopica in quanto le radiazioni luminose arrivano al minerale procedendo secondo un cammino parallelo allasse ottico del microscopio (ortogonalmente alla sezione del minerale). OSSERVAZIONE A LUCE PARALLELA (ORTOSCOPICA) E AD UN SOLO POLAROIDE Abito esagonale Abito: fa riferimento alla morfologia ideale del cristallo cui il minerale può dar luogo Forma: fa riferimento al maggiore o minore grado con cui il minerale rispecchia la morfologia ideale del suo corrispondente cristallo Caratteristiche morfologiche

8 TECNICHE DI INDAGINE Abito fibroso Abito prismatico Abito tabulare

9 TECNICHE DI INDAGINE Presenza di sfaldature: la presenza di sfaldature in un minerale viene evidenziata dalla presenza di tracce rettilinee che rappresentano lintersezione dei piani di sfaldatura con il piano della sezione del minerale (la sfaldabilità di un minerale è la sua proprietà di fratturarsi parallelamente a piani cristallografici definiti, la sfaldatura è quindi una fratturazione regolare).

10 TECNICHE DI INDAGINE Presenza di fratturazioni la fratturazione (irregolare) si manifesta invece con tracce irregolari ad andamento non rettilineo. Caratteristiche morfometriche Dimensioni dei minerali Valori degli angoli formati tra le facce Andamento del loro contorno Caratteri ottici Trasparenza Colore Pleocroismo Rilievo

11 TECNICHE DI INDAGINE Trasparenza: un minerale è trasparente quando si lascia attraversare dalle radiazioni luminose almeno per uno spessore di circa 25 μm: questo significa che lintensità della luce incidente, pur venendo attenuata nellattraversamento del minerale, mantiene un valore significativo e percepibile al nostro occhio. In caso contrario si dice che il minerale è opaco. quantità di luce assorbita Legge di Lambert Beer: è una relazione empirica che correla la quantità di luce assorbita da un mezzo, alla natura chimica, alla concentrazione e allo spessore del mezzo attraversato. d K, d I ( ) = I 0 ( )* e – k d Dove: I è lintensità della luce incidente I 0 è lintensità della luce in uscita k è un coefficiente di assorbimento lineare d è lo spessore attraversato dalla luce. k è un coefficiente che oltre a dipendere dalla natura del mezzo cui si riferisce è funzione del suo indice di rifrazione (n)e della lunghezza donda della radiazione adoperata.

12 TECNICHE DI INDAGINE luce bianca colore Colore: un minerale osservato in trasparenza ed investito da luce bianca (luce policromatica contenente tutte le lunghezze donda dello spettro del visibile) appare colorata quando, in seguito ad assorbimento selettivo, consente lemergenza di una radiazione, ancora di tipo policromatico, ma con rapporti di intensità delle varie λ diversi rispetto a quelli esistenti nella luce bianca incidente, ciò che viene percepito dal nostro occhio come colore. Linsorgenza del colore trova la sua spiegazione nella legge di Lambert Beer, infatti poiché k è funzione di λ esso assume valori diversi in funzione di λ. Se invece k assume valori significativamente diversi in funzione di λ (assorbimento selettivo) la radiazione policromatica bianca incidente sul minerale sarà attenuata in misura diversa in funzione di λ, pertanto saranno diversi i rapporti di intensità rispetto a quelli della radiazione incidente: questa variazione è percepita dal nostro occhio come colore e la sostanza ci apparirà colorata in trasparenza. Esempio: se k è sostanzialmente uguale per tutti i valori di λ la radiazione policromatica bianca incidente sul minerale sarà attenuata nella stessa misura per tutte le lunghezze donda che la compongono, per cui i rapporti di intensità che la caratterizzano non variano: la sostanza investita da luce bianca ci appare incolore in trasparenza.

13 TECNICHE DI INDAGINE Pleocroismo. E una proprietà osservabile nella maggior parte dei minerali birifrangenti colorati: una sezione birifrangente di un minerale birifrangente colorato, osservata in luce bianca polarizzata, cambia colore al cambiare dellorientazione reciproca fra il piano di vibrazione della luce polarizzata incidente su di essa e le direzioni di vibrazione delle due onde birifratte e polarizzate che si propagano al suo interno. Esempio: una lamina sottile di biotite (cristallizza nel sistema monoclino, è birifrangente e colorata) se esaminata con un solo polaroide e in condizioni di luce parallela appare colorata. Se si ruota il piatto del microscopio si nota che il colore del minerale cambia coprendo con continuità tutte le gradazioni cromatiche comprese fra due colori estremi, ciascuno dei quali si manifesta, in un giro completo di 360°, due volte ad intervalli di 180° e si alterna allaltro ogni 90°.

14 TECNICHE DI INDAGINE Poiché ciascuna sezione generica di un minerale birifrangente è caratterizzata da onde con indici di rifrazione fra loro diversi, se il minerale presenta il fenomeno del pleocroismo ciascuna sezione sarà caratterizzata da colori estremi diversi e da diverse colorazioni intermedie. Minerali monometrici Minerali dimetrici Minerali trimetrici Comportamento otticoMonorifrangenteBirifrangente N° di indici di rifrazione principali del minerale UnoDue ( ε e ω) Tre ( α, β e γ ) N° di indici di rifrazione per ciascuna sezione del minerale UnoDue ( ε e ω) Due ( α e γ ) Colori principali di una generica sezione colorata UnoDue (uno fisso e laltro variabile relativi a ε e ω) Due entrambi variabili e relativi a ( α e γ ) Colori principali di un minerale colorato UnoDue (relativi a ε e ω ) Tre (relativi a α, β e γ ) Perché? Se la sezione che stiamo considerando è birifrangente, cioè in essa si propagano due onde con indici di rifrazione diversi (n 1 ed n 2 ) occorre considerare due spettri di assorbimento fra loro differenti relativi alle due onde birifratte. A ciascuna delle due onde birifratte è associato un colore, il nostro occhio sintetizza la somma pesata di detti colori a seconda dellintensità delle due onde.

15 TECNICHE DI INDAGINE dicroici tricroici I minerali del gruppo dimetrico, in considerazione del fatto che presentano due colori principali relativi agli indici di rifrazione principali (ε e ω) vengono anche detti dicroici, mentre quelli del gruppo trimetrico caratterizzati da tre indici di rifrazione principali (α, β e γ) sono detti tricroici. Il pleocroismo è un importante carattere diagnostico dei minerali, perciò è necessario, per i minerali birifrangenti colorati, indicare lo schema del loro pleocroismo ovvero fornire i loro colori di assorbimento principali relativi a ω e ε per i dimetrici (dicroici) e a α, β e γ per i trimetrici (tricroici). Rilievo. Il rilievo di un corpo trasparente è la manifestazione del suo indice di rifrazione in relazione a quello del materiale in cui esso è inserito: tanto maggiore è la differenza tra detti indici di rifrazione tanto maggiore è il rilievo del corpo considerato. Il rilievo di un corpo può essere positivo o negativo. Un corpo trasparente presenta rilievo positivo rispetto al materiale in cui è inserito quando il suo indice di rifrazione è maggiore di quello relativo a questultimo; in caso contrario il suo rilievo è negativo. Esempio: Sezione di roccia contenente diversi minerali: lolivina ha indice di rifrazione maggiore del plagioclasio per cui presenta un alto rilievo (rilievo positivo), mentre il plagioclasio ha indice di rifrazione minore (rilievo negativo) e si presenta più depresso rispetto allolivina. In realtà la superficie dellolivina e del plagioclasio sono sullo stesso piano, dal momento che la sezione è a facce piane e parallele.

16 TECNICHE DI INDAGINE Il rilievo positivo o negativo di un corpo viene evidenziato dal suo apparire come posto su un piano più elevato, o rispettivamente più depresso, rispetto a quello definito dalla superficie del materiale che lo ingloba (ciò sembra essere rispettivamente più vicino o più lontano rispetto allosservatore). Il rilievo viene evidenziato al microscopio dalla comparsa della linea di Becke: è un sottile alone luminoso che si osserva al contatto fra materiali ad indici di rifrazione diversi (N e n) quando si pone leggermente fuori fuoco (sfoca) la loro comune superficie. IMPORTANTE: quanto detto si applica in senso stretto a sostanze otticamente isotrope (che hanno un solo indice di rifrazione), poiché i minerali anisotropi hanno infiniti indici di rifrazione e in ciascuna generica sezione presentano due indici di rifrazione. Nel caso dellolivina e del plagioclasio si nota che lolivina pur essendo caratterizzata da infiniti indici di rifrazione (1,64 < n < 1,88) dal momento che questi ultimi risultano sempre maggiori degli altrettanti infiniti indici di rifrazione del plagioclasio (1,53 < n < 1,57) presenterà rispetto ad esso rilievo positivo: lindice di rifrazione medio dellolivina risulta maggiore dellindice di rifrazione medio del plagioclasio. Anche il rilievo è un importante carattere diagnostico: losservazione della linea di Becke e il suo modo di manifestarsi consente la valutazione qualitativa dellindice di rifrazione di un minerale incognito rispetto a quelli di altri noti.

17 TECNICHE DI INDAGINE OSSERVAZIONE A LUCE PARALLELA E A DUE POLAROID (NICOLS INCROCIATI) Questo tipo di osservazione consente di rilevare univocamente attraverso linsorgenza o meno dei colori di interferenza, il carattere otticamente anisotropo o isotropo dei minerali presenti nella roccia la cui sezione sottile viene esaminata e di valutare per i minerali anisotropi la loro birifrangenza attraverso la tipologia dei suddetti colori. Nei minerali otticamente anisotropi consente di individuare le direzioni di vibrazione delle onde birifratte permettendo di ottenere importanti informazioni sul sistema di cristallizzazione. Una sezione birifrangente di un minerale osservata al microscopio in luce parallela e con entrambi i polaroidi inseriti sul cammino dei raggi luminosi, appare illuminata e colorata con colori non propri del minerali: i colori di interferenza. Se si fa ruotare il piatto del microscopio il colore di interferenza resta invariato, mentre ne muta lintensità, che varia da un valore massimo in cui il colore di interferenza assume il massimo di brillantezza ad un valore minimo in cui la sua intensità diviene nulla e il minerale appare nero (il minerale si dice estinto).

18 TECNICHE DI INDAGINE IMPORTANTE: minerali diversi mostrano colori di interferenza diversi. Sezioni diverse dello stesso minerale mostrano colori di interferenza diversi. Aspetto del minerale ad un solo polaroide Aspetto del minerale a due colori inseriti Aspetto del minerale dopo una rotazione di α Posizione di estinzione Nel giro completo del piatto del microscopio si incontrano 4 posizioni di massima intensità del colore di interferenza e 4 di posizioni di estinzione: ciò che si estingue è la radiazione luminosa in quanto assume intensità nulla: qualsiasi luce che ha intensità nulla non esiste. Ciascuna di dette posizioni precede una sua omologa a intervalli angolari di 90° mentre segue o precede ad intervalli angolari di 45° una posizione di tipo diverso.

19 TECNICHE DI INDAGINE Osservazione di una sezione di roccia: Ad un solo polaroide A due polaroidi: minerali diversi mostrano colori di interferenza diversi Cosa sono i colori di interferenza e perché si formano? I colori di interferenza sono colori non propri del minerale che si generano a seguito di fenomeni di interferenza selettiva fra le onde birifratte dal minerale al momento in cui esse si ricompongono nellanalizzatore. uno sezione a massima birifrangenzacolore di interferenza massimo Per un dato minerale il colore di interferenza mostrato da tutte le possibili sezioni che si possono ricavare da esso non è sempre lo stesso: ciascun minerale birifrangente (caratterizzato da infinite birifrangenze ciascuna caratteristica di una data sezione) presenta colori di interferenza diversi ciascuno specifico della sezione a cui si riferisce. Fra questi colori ce nè uno che corrisponde alla sezione a massima birifrangenza, che è il colore di interferenza massimo. Questo colore ha carattere diagnostico in quanto direttamente correlato alla birifrangenza massima del minerale.

20 TECNICHE DI INDAGINE Perché i colori di interferenza si estinguono? I colori di interferenza si estinguono quando le onde luminose birifratte dal minerale non superano lanalizzatore e dunque non provengono al nostro occhio, il minerale non viene illuminato (si dice perciò estinto). Ciò in un giro completo di 360° avviene ogni 90°. Quali informazioni sono deducibili dallosservazione dei colori di interferenza? Nel caso di minerali monometrici (otticamente isotropi) per qualsiasi sezione la luce non supera lanalizzatore e il minerale appare non illuminato, cioè nero, quindi estinto. Nel caso di minerali dimetrici e trimetrici questo avviene solo per le loro sezioni isotrope (perpendicolari allasse ottico o a uno dei due assi ottici). In tutti gli altri casi per qualsiasi sezione, eccetto quelle isotrope, i minerali dimetrici e trimetrici presenteranno i colori di interferenza. Tavola dei colori di Michel-Levy: noto lo spessore di una sezione di un minerale birifrangente (nel caso dei minerali 25 μ ) dallosservazione del colore di interferenza si può stimare la birifrangenza della sezione stessa. Diverse case produttrici di microscopi forniscono questa tavola corredata anche, per ciascun valore delle birifrangenze indicate, dellelenco dei principali minerali che le esibiscono quali la birifrangenza massima.

21 TECNICHE DI INDAGINE otticamente isotropi Minerali monometrici: poiché sono minerali otticamente isotropi, qualsiasi loro sezione osservata al microscopio a luce parallela e con entrambi i polaroidi inseriti sul cammino ottico dei raggi (Nicols incrociati) apparirà sempre estinta. Se un minerale appare sempre estinto in qualsiasi sua sezione esso è un minerale appartenente al gruppo monometrico. birifrangenti uniassici Minerali dimetrici: sono minerali birifrangenti uniassici, la loro indicatrice ottica è unellissoide di rotazione che si orienta allinterno del cristallo in modo tale che lasse ottico (che è lasse di rotazione dellellissoide) coincida con la direzione cristallografica dellasse z. Esempio: cristallo di quarzo α (gruppo dimetrico-sistema trigonale). Una possibile sezione del minerale può essere: a)perpendicolare allasse z (e quindi allasse ottico); è lunica sezione birifrangente e pertanto osservata a luce parallela e a Nicols incrociati appare sempre estinta; a)parallela allasse z (e quindi allasse ottico); è la sezione a massima birifrangenza (indici di rifrazione ( ε e ω ), presenta quindi i colori di interferenza più alti rispetto a quelli possibili per il minerale; b)obliqua rispetto allasse z (e quindi allasse ottico), la sezione presenta birifrangenza intermedia (indici di rifrazione ( ε e ω ) e quindi colori di interferenza intermedi rispetto a quelli più alti.

22 OSSERVAZIONE A LUCE CONVERGENTE (CONOSCOPICA) E A DUE POLAROIDI (NICOLS INCROCIATI) TECNICHE DI INDAGINE carattere uniassico dimetricobiassicotrimetricosegno ottico Questo tipo di osservazione, consente di definire univocamente il carattere uniassico (dimetrico) o biassico (trimetrico) dei minerali e il loro segno ottico. figure di interferenza Tali osservazioni vengono svolte ponendo sul cammino ottico dei raggi un obiettivo ad alto ingrandimento (40X o 50X) e la lente defocalizzante di Bertrand-Amici. Il sistema in questo modo risulta defocalizzato, per cui non si vede più la figura del minerale in esame, ma limmagine degli effetti ottici che si possono formare su un piano diverso (più alto) di quello della sezione del minerale in esame. Tali immagini prendono il nome di figure di interferenza, e sono chiaramente e inconfondibilmente differenti in relazione al gruppo di appartenenza del minerale a cui si riferiscono. Esistono pertanto: figure di interferenza dei minerali birifrangenti uniassici (dimetrici) figure di interferenza dei minerali birifrangenti biassici (trimetrici) IMPORTANTE: Si definiscono figure in quanto esse non sono immagini di un oggetto reale, ma immagini di un effetto ottico di interferenza in quanto esse di formano in seguito a fenomeni di interferenza.

23 FIGURE DI INTERFERENZA DEI MINERALI BIRIFRANGENTI UNIASSICI (DIMETRICI) TECNICHE DI INDAGINE Figura di interferenza di una sezione perpendicolare allasse ottico di un cristallo uniassico: tale sezione è identificabile mediante losservazione a Nicols incrociati e a luce parallela poiché essa appare sempre estinta. curve isocromatiche isocromatiche La figura di interferenza di questa sezione è data da un insieme di anelli circolari fra loro concentrici ed aventi centro comune (detto melatopo) al centro del campo visibile del microscopio: ciascun anello presenta colore diverso dagli altri. Tali anelli si susseguono dal centro alla periferia e vengono chiamati curve isocromatiche o semplicemente isocromatiche. In aggiunta a questi anelli la figura presenta una croce nera le cui braccia, fra loro ortogonali vengono dette curve isogire o semplicemente isogire e si intersecano al centro della figura e pertanto al centro comune delle isocromatiche. Se si fa ruotare il piatto del microscopio la figura di interferenza rimane inalterata (losservatore cioè non rileva alcun suo movimento come se il piatto del microscopio non ruotasse). Perché? Ruotare il piatto del microscopio significa ruotare la sezione del minerale intorno alla sua normale, che coincide con lasse ottico che è unasse di simmetria infinita e rende fra loro equivalenti tutte le posizioni assunte dalla sezione del minerale.

24 TECNICHE DI INDAGINE La geometria e le caratteristiche generali della figura di interferenza non mutano nei diversi minerali uniassici, ma il numero di anelli isocromatici dipende dalla birifrangenza massima del minerale in esame. La comparsa di un elevato numero di isocromatiche è indicativa di un minerale ad alta birifrangenza massima (es. rutilio, calcite, zircone) al contrario la comparsa di poche curve isocromatiche è indicativa di un minerale a bassa birifrangenza (es. quarzo, apatite). Cosa accade quando la sezione non è perpendicolare allasse ottico ma inclinata rispetto ad esso? Qual è laspetto della corrispondente figura di interferenza? Sezione perpendicolare allasse ottico Sezione inclinata rispetto allasse ottico Nel caso di sezioni non perpendicolari allasse ottico, le isocromatiche della figura di interferenza non hanno più forma circolare ma ovoidale; e il melatopo non si colloca più al centro della figura, ma è spostato linearmente di una quantità proporzionale allampiezza dellangolo di inclinazione rispetto dellasse ottico. Le isogire a forma di croce, invece, incrociano le proprie braccia in posizione decentrata rispetto al centro del campo visibile del microscopio.

25 TECNICHE DI INDAGINE Se si ruota il piatto del microscopio, dal momento che la rotazione della sezione non avviene intorno allasse ottico, si osserva che la figura di interferenza ruota. In questo movimento le isogire non cambiano forma, ma si spostano parallelamente a loro stesse, lo stesso vale per le isocromatiche che cambiano di posizione ma non di geometria. Tutto questo si accentua ulteriormente al crescere dellinclinazione che la sezione presenta nei confronti dellasse ottico sino a quando il melatopo si colloca al di fuori del campo del microscopio e pertanto si osserva solo unisogira. Questa situazione si estremizza al divenire della sezione sempre più parallela allasse ottico. Quando la sezione è parallela allasse ottico la figura di interferenza prende il nome di figura flash.

26 TECNICHE DI INDAGINE FIGURE DI INTERFERENZA DEI MINERALI BIRIFRANGENTI BIASSICI (TRIMETRICI) Figura di interferenza di una sezione perpendicolare alla bisettrice dellangolo acuto formato dai due assi ottici del cristallo (Bisettrice Acuta- B.A.). E una sezione birifrangente che osservata a luce parallela e a Nicols incrociati appare illuminata e manifesta colori di interferenza. Se si porta la sezione in estinzione, la figura di interferenza è la seguente: le isogire formano una croce di cui un braccio appare più sottile e sfumato dellaltro che appare significativamente più ampio; le isocromatiche non hanno forma circolare ma ovoidale e poi ellittica ; la figura presenta simmetria speculare rispetto a due piani (orizzontale e verticale in questo caso). facendo ruotare il piatto del microscopio la figura di interferenza cambia il proprio aspetto.

27 TECNICHE DI INDAGINE Le isogire si scindono separandosi fra loro in due curve che assumono la geometria di due braccia di iperbole (quando la sezione del minerale si trova a 45° dalla posizione iniziale (b)). Al procedere della rotazione del piatto del microscopio, le isogire cambiano ancora di aspetto fino a ricongiungersi ancora dopo una ulteriore rotazione di 45° per formare di nuovo la figura di partenza ruotata di 90° (angolo complessivo di cui è stato ruotato il piatto del microscopio (d). Procedendo nella rotazione, quanto descritto si ripete sino a che dopo ulteriori 90° di rotazione (rotazione totale di 180°) si ritorna alla figura di partenza (h). (a)(b)(c)(d) (e)(f)(g) (h)

28 TECNICHE DI INDAGINE Per quanto riguarda le isocromatiche si osserva che durante la rotazione del piatto esse non cambiano daspetto o di forma, ma vengono trascinate nel movimento di rotazione. Cosa accade quando la sezione non è perpendicolare alla bisettrice acuta (B.A.) ma risulta obliqua rispetto ad essa? Qual è laspetto della corrispondente figura di interferenza? Se invece la sezione è tagliata ortogonalmente rispetto ad uno dei deue assi ottici, la figura di interferenza assume i seguente aspetto: (a) (b) (a)Posizione di estinzione (a)Posizione ruotata di 45° rispetto alla prima

29 TECNICHE DI INDAGINE 2V Queste figure di interferenza oltre a indicare il carattere biassico del minerale in esame, consentono anche una stima dellampiezza dellangolo fra gli assi ottici (2V): Differenti aspetti della figura di interferenza di un minerale biassico in sezione ortogonale alla B.A. in funzione del diverso angolo Lo stesso tipo di informazione si può ottenere osservando la curvatura dellisogira in una sezione ortogonale a uno dei sue assi ottici:

30 TECNICHE DI INDAGINE DETERMINAZIONE DEL SEGNO OTTICO DEI MINERALI DIMETRICI (UNIASSICI ) Tra i minerali dimetrici (uniassici) vengono definiti otticamente positivi quelli in cui si realizza la condizione (ε > ω), nel caso contrario (ε < ω) il minerale è detto otticamente negativo. compensatore Dallesame della figura di interferenza di un minerale uniassico si possono individuare le direzioni di vibrazioni delle onde che in esso si propagano e a ciascuna di questa onde è attribuibile lindice di rifrazione ε o ω che la caratterizza (londa con indice ε vibra sempre in posizione radiale, mentre quella con indice ω vibra sempre in posizione tangenziale rispetto alle isocromatiche: per determinare il segno ottico basta determinare quale fra ε e ω è lindice maggiore. Ciò viene fatto utilizzando il compensatore. Quando viene introdotto il compensatore cambia sia il colore delle isogire (che da nero diventa rosso) sia i colori delle isocromatiche che cresceranno o decresceranno nella scala dei colori.

31 Quando si inserisce il compensatore si nota che la direzione di vibrazione dellonda ad indice ε coincide con due quadranti tra loro opposti, mentre nei restanti due quadranti, anchessi opposti, si trova la direzione di vibrazione dellonda che si propaga con indice ω. Poiché i due indici sono diversi la variazione dei colori delle isocromatiche non è uguale in tutti e quattro i quadranti in cui il campo del microscopio è suddiviso dalle isogire, ma sarà uguale in quadranti opposti e diversa in quadranti tra loro adiacenti. TECNICHE DI INDAGINE ε ω ε ω giallo Nei quadranti che si trovano nella direzione di vibrazione dellonda ad indice ε si passa dal bianco allazzurro, mentre nei quadranti in cui si trova la direzione di vibrazione dellonda ad indice di rifrazione ω si passa dal bianco al giallo: ε < ω Il minerale è otticamente negativo giallo Nei quadranti che si trovano nella direzione di vibrazione dellonda ad indice ε si passa dal bianco al giallo, mentre nei quadranti in cui si trova la direzione di vibrazione dellonda ad indice di rifrazione ω si passa dal bianco allazzurro: ε > ω Il minerale è otticamente positivo ε ω

32 DETERMINAZIONE DEL SEGNO OTTICO DEI MINERALI TRIMETRICI (BIASSICI ) TECNICHE DI INDAGINE Sono otticamente positivi quando la bisettrice dellangolo acuto formato dagli assi ottici (Bisettrice Acuta, B.A.) coincide con la direzione di vibrazione dellonda ad indice massimo γ. In caso contrario, cioè quando la bisettrice dellangolo acuto formato dagli assi ottici coincide con la direzione di vibrazione dellonda ad indice α il minerale è detto negativo. γα Nella zona compresa tra le isogire, i colori di interferenza crescono, mentre i colori della porzione compresa fra le isogire diminuiscono. La bisettrice dellangolo acuto formato dagli assi ottici coincide con la direzione di vibrazione dellonda ad indice massimo γ: il minerale è otticamente positivo Nella zona compresa tra le isogire, i colori di interferenza diminuiscono, mentre i colori della porzione compresa fra le isogire crescono. La bisettrice dellangolo acuto formato dagli assi ottici coincide con la direzione di vibrazione dellonda ad indice α : il minerale è otticamente negativo.

33 TECNICHE DI INDAGINE Quanto visto vale per sezioni di minerali trimetrici (biassici) ortogonali alla Bisettrice Acuta. Nel caso di sezioni ortogonali ad uno dei due assi ottici vale sempre lanalisi della variazione dei colori nelle figure di interferenza dopo lintroduzione di un compensatore sul cammino ottico dei raggi. Nella zona concava della isogira i colori di interferenza crescono:, mentre nella zona convessa i colori decrescono: il minerale è otticamente positivo. In sezioni diverse rispetto a quella considerata il segno ottico può essere determinato se la figura di interferenza può in qualche modo essere ricondotta a quelle considerate.

34 TECNICHE DI INDAGINE RICONOSCIMENTO AL MICROSCOPIO DELLE PRINCIPALI FASI COSTITUENTI LE ROCCE. La distribuzione di alcuni minerali nelle rocce risulta particolarmente significativa, per cui è importante il loro riconoscimento al microscopio. GRANATI Sono monometrici e i loro indici di rifrazione variano, a seconda della composizione, da 1,714 a 1,865. Colore: in sezioni sottili i colori variano da incolore a debolmente colorati su tonalità tenui del rosso, del bruno, del verde. Possono essere presenti zonature di colore correlate a variazioni composizionali. Abito: in sezione sottile esibiscono forme poligonali o rotondeggianti. Rilievo: molto alto. Sfaldatura: assente. Sono comuni le fratture irregolari. Rifrangenza: i granati sono cubici, monorifrangenti e appaiono estinti a Nicols incrociati. Caratteristiche diagnoistiche: i granati sono facilmente riconoscibili in sezione sottile per la forma poligonale o rotondeggiante, il rilievo molto alto e il carattere otticamente isotropo dei cristalli. Piropo Mg3Al2[SiO4]3Grossularia Ca3Al2[SiO4]3 Almandino Fe3Al2[SiO4]Andradite Ca3Fe2[SiO4]3 Spessartina Mn3Al2[SiO4]3Uvarovite Ca3Cr2[SiO4]3 Sotto il termine granati vengono indicati i seguenti minerali, sia puri che in miscele:

35 TECNICHE DI INDAGINE Osservazione a un solo polaroide: è visibile il rilievo. Osservazione a due polaroidi: i granati appaiono estinti.

36 TECNICHE DI INDAGINE Osservazione a un solo polaroide: è visibile il rilievo. Osservazione a due polaroidi: i granati appaiono estinti. I granati si trovano soprattutto in rocce metamorfiche ma anche in rocce ignee acide. Essendo molto resistenti allalterazione si rinviene spesso come minerale residuale in sedimenti e rocce detritiche.

37 TECNICHE DI INDAGINE QUARZO Colore: incolore. Limpido per assenza di alterazione. Può contenere inclusioni gassose, liquide e di minerali vari quali rutilio ed ematite. Abito: in molte rocce effusive ed ipoabissali acide il quarzo ha abito piramidale o prismatico che in sezione da forme poligonali Rilievo: basso con indici di rifrazione simili (leggermente superiori o leggermente inferiori) a quello delle più comuni resine adoperate per lincollaggio della sezione sottile sul vetrino. Sfaldatura: assente. Presenti spesso fratture concoidi. Rifrangenza: birifrangenza debole con colori di interferenza dal grigio fino al bianco. Caratteristiche diagnostiche: limpidezza, rilievo basso o assente, pochi colori di interferenza, segno ottico positivo, assenza di alterazioni, assenza di sfaldature, fratture concoidi. Può essere confuso con i seguenti minerali che però presentano qualche differente carattere specifico: E una delle forme cristalline del Biossido di Silicio (SiO 2 ). Minerale fondamentale di rocce magmatiche intrusive ed effusive acide, di rocce metamorfiche e di rocce sedimentarie clastiche. Il quarzo più comunemente riscontrato nelle rocce è il Quarzo α (trigonale); i suoi indici di rifrazione principali sono: ε = 1,544 ω= 1,553 Cordierite è biassicaPlagioclasi non geminati sono biassici positivi o negativi e possono essere alterati Berillo è negativo e presenta tracce di sfaldatura Nefelina è uniassica negativa Ortoclasio è biassico negativo e ha aspetto torbido per alterazione

38 TECNICHE DI INDAGINE MUSCOVITE Colore: incolore Abito: pseudoesagonale in sezione basale, lamellare in sezione parallela o inclinata ullasse z, a volte si presenta in aggregati microcristallini (sericite-muscovite microscagliosa) Rilievo: moderato Sfaldatura: perfetta. Tutte le sezioni inclinate sullasse cristallografico z mostrano un unico sistema di tracce di sfaldatura tra loro parallele Rifrangenza: la birifrangenza cambia a seconda delle sezioni considerate, si va da una bririfrangenza debole con colori grigi a birifrangenza molto elevata con colori di interferenza vivaci Caratteristiche diagnostiche: in sezione basale si riconosce per i bassi colori di interferenza, in sezione parallela o poco inclinata rispetto all asse z sono inconfondibili le tracce di sfaldatura, la forma allungata parallellamente alle tracce di sfaldatura e i colori di interferenza alti. Minerale tipico di rocce metamorfiche. La sericite è una varietà microcristallina di muscovite ed è tipica di basso grado metamorfico; essa rappresenta anche il prodotto di alterazione di feldspati nei cui cristalli si sviluppa sotto forma di minute lamine ben distinguibili a Nicols incrociati per i colori di interferenza molto vivaci ben visibili sui colori grigi del feldspato. La muscovite si trova anche in alcune rocce ignee intrusive (es. graniti). Essendo un minerale molto resistente all alterazione si trova anche in rocce sedimentarie detritiche. E un fillosilicato Al e K: KAl 2 (OH) 2 [AlSi 3 O 10 ], appartiene al gruppo delle miche, è un minerale monoclino, ha abito lamellare e sfaldatura molto facile. Birifrangente biassico, i suoi indici di rifrazione principali sono: α = 1,552 -1,576 β = 1,582 -1,615 γ = 1,587 – 1.618

39 TECNICHE DI INDAGINE BIOTITE giallo- Colore: in genere bruno scuro ma anche giallo- verde, verde scuro e rossiccio (il colore varia verso tonalità sempre più scure al crescere del contenuto in Fe). aureola policroica bordo opacitico Abito: pseudoesagonale in sezione basale, tabulare o lamellare in sezione parallela o inclinata sullasse z, a volte si presenta in aggregati lamellari. Sono comuni inclusioni di minerali accessori quali apatite, titanite e zircone. Questi minerali, specie lo zircone, sono circondati da un aureola scura (aureola policroica) formatasi in seguito a danneggiamento della struttura cristallina per effetto del bombardamento di particelle pesanti emesse da alcuni radioisotopi (U, Th) presenti nelle inclusioni. Nelle vulcaniti la biotite è spesso circondata da un bordo di ossidi di Fe-Ti (bordo opacitico) che si forma a causa della instabilità del minerale in condizioni effusive. Rilievo: moderato Sfaldatura: perfetta. Tutte le sezioni inclinate sullasse cristallografico z mostrano un unico sistema di tracce di sfaldatura fra loro parallele. Rifrangenza: birifrangenza quasi nulla in sezione basale, forte in sezione circa perpendicolare alla basale. I colori di interferenza sono ampiamente mascherati dal colore scuro del minerale. Caratteristiche diagnostiche: ll colore bruno, le numerose tracce di sfaldatura, il forte pleocroismo e lalta birifrangenza in sezione non basale. La biotite è un minerale tipico di rocce granitoidi e di alcune rocce vulcaniche, può trovarsi anche in sedimenti come minerale detritico; in ambiente marino la biotite si trasforma in glauconite, una mica ad elevato tenore di Fe e Mg che ha caratteristiche ottiche simili alla biotite. E un fillosilicato di Mg, Fe e K, K(Mg, Fe) 3 (OH) 2 [AlSi 3 O 10 ] appartiene al gruppo delle miche, è un minerale monoclino, ha abito lamellare e sfaldatura molto facile parallela al piano. Birifrangente biassico i suoi indici di rifrazione principali sono: α = 1,522 – 1,625 β= 1,548 – 1,672 γ = 1,549 – 1,696 Gli indici di rifrazione e la birifrangenza crescono al crescere del contenuto in Fe.

40 TECNICHE DI INDAGINE quarzo biotite Osservazione a un solo polaroide: per il quarzo è visibile il rilievo basso o nullo, per la biotite il rilievo è moderato. biotite Osservazione a due polaroidi: la biotite appare colorata in diversi colori (pleocroica), ha alti colori di interferenza e nette tracce di sfaldatura fra loro parallele.

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42 TECNICHE DI INDAGINE muscovite Osservazione a un polaroide: la muscovite è incolore e presenta rilievo moderato. muscovite Osservazione a due polaroidi: la muscovite presenta alti colori di interferenza e nette tracce di sfaldatura tra loro parallele.

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44 TECNICHE DI INDAGINE

45 OLIVINA Colore: generalmente incolore. I termini molto ferriferi hanno un colore giallino e possono nostrare pleocroismo. Abito: prismatico tozzo, spesso rotondeggianti e attraversati da fratture Rilievo: alto, specialmente nei termini ferriferi Sfaldatura: imperfetta espesso non visibile. Sono comuni le fratture. Rifrangenza: birifrangenza alta con colori vivaci Caratteristiche diagnostiche: il rilievo alto, gli elevati colori di interferenza, lassenza o scarsità di tracce di sfaldatura, la presenza di fratture irregolari. Le olivine sono soluzioni solide tra forsterite (Fo: Mg2[SiO4] e fayalite (fa: Fe2[SiO4]. Birifrangenti biassici. Gli indici di rifrazione principal sono α = 1,635 – 1,827 β= 1,651– 1,869 γ = 1,670 – 1,879 Gli indici di rifrazione e la birifrangenza crescono al crescere del contenuto in Fe.

46 TECNICHE DI INDAGINE PLAGIOCLASIO Colore: sono incolori in sezione sottile, a volte torbidi per alterazione. Abito: generalmente da tabulare ad allungato nella direzione dellasse z. Rilievo: assente. Gli indici di rifrazione aumentano con il contenuto di anortite. Sfaldatura: perfetta secondo lasse z, buona secondo asse y, mal definita secondo lasse x. Rifrangenza: birifrangenza debole con colori di interferenza grigi. Caratteristiche diagnostiche: lassenza di colore e di rilievo, la bassa birifrangenza, le complesse zonature e soprattutto le tipiche geminazioni polisintetiche assicurano, in genere, un agevole riconoscimento del plagioclasio. In assenza di geminazioni o in sezioni parallele ai piani di geminazione, risulta difficile distinguere il plagioclasio albitico dal feldspato potassico o dal quarzo, in quanto detti minerali hanno indici di rifrazione, birifrangenza e aspetto abbastanza simili. Il plagioclasio albitico si distingue dal feldspato potassico in quanto il suo segno ottico è positivo mentre quello del feldspato è negativo; si distingue dal quarzo in quanto questultimo è uniassico. I plagioclasi sono minerali triclini dati da tutte le possibili soluzioni solide tra albite (Ab: Na [AlSi3O8] e anortite (An: Ca [Al2Si2O8]). Hanno abito allungato nella direzione dellasse z e sfaldatura abbastanza facile. Birifrangenti biassici, i loro principali indici di rifrazione sono: α = 1,527 – 1,577 β= 1,531– 1,585 γ = 1,538 – 1,590 Gli indici di rifrazione sono variabili e crescenti al crescere del contenuto di anortite.

47 TECNICHE DI INDAGINE La diversa orientazione dellindicatrice ottica nei vari termini della serie determina una forte variabilità dellangolo di estinzione che ha valore diagnostico e consente la determinazione del tenore di anortite dei plagioclasi. La diversa orientazione ottica che questi minerali presentano al variare della loro composizione fa sì che eventuali zonature composizionali vengano messe in evidenza dalle diverse posizioni di estinzione. A zone a composizione diversa competono posizioni di estinzione diverse.

48 TECNICHE DI INDAGINE legge dellalbite I plagioclasi mostrano generalmente geminazioni polisintetiche secondo la legge dellalbite: un insieme di cristalli paralleli a sviluppo lamellare; lasse di geminazione è normale allasse y, il piano di contatto è il piano y. La diversa orientazione ottica che esiste fra lamelle adiacenti del geminato fa sì che, a Nicols incrociati, ciascuna di esse si estingua in una posizione diversa rispetto a quella delle altre ad essa adiacenti; perciò le lamelle costituenti il geminato risultano alternativamente contemporaneamente estinte o illuminate: mentre una serie di lamelle fra loro alternate è estinta, laltra, anchessa data fra lamelle tra loro alternate, resta illuminata con colore di interferenza grigio chiaro). Ciò conferisce alle sezioni del minerale il tipico aspetto zebrato

49 TECNICHE DI INDAGINE legge del periclino geminazione a scacchiera Un altro tipo di geminazione è quella secondo la legge del periclino: il piano di contatto di questi geminati è perpendicolare al piano di contatto dei geminati secondo la legge dellalbite. I geminati complessi albite-periclino sono costituiti da due serie di lamelle che si intersecano circa ad angolo retto (geminazione a scacchiera).

50 TECNICHE DI INDAGINE I geminati secondo la legge di Carlsbad sono dati dallassociazione di due individui che vengono a contatto o si compenetrano lungo il piano y. Poiché questo piano non è un piano di simmetria del geminato, i due individui che lo costituiscono avranno orientazione diversa e non simmetrica; per questo a Nicols incrociati appariranno estinti in posizioni diverse. I geminati secondo la legge dellalbite-Carlsbad associano le caratteristiche peculiari di entrambi i tipi di geminazione: in questo caso si hanno due individui che costituiscono i geminati Carlsbad, che sono a loro volta geminati secondo la legge dellalbite. Anche in questo caso lestinzione cambia. Ciascun individuo presenta estinzione non simmetrica, anche se le proprie lamelle di geminazione albite presentano tra loro estinzione simmetrica. Tali considerazioni sono importanti per il riconoscimento del contenuto in anortite dei plagioclasi.

51 TECNICHE DI INDAGINE elevate energie bassi valori di λ La cristallografia X utilizza quale strumento di indagine le radiazioni X (radiazioni analoghe a quelle luminose, ma caratterizzate da elevate energie e bassi valori di λ (le lunghezze donda sono dellordine di 1 Å = m = 0.1 nm) e sfrutta le fenomenologie che insorgono quando dette radiazioni, attraversando la materia solida cristallina, interagiscono con essa. Nessuna sostanza è in assoluto opaca rispetto alle radiazioni X e tutte le sostanze hanno indice di rifrazione praticamente uguale a 1. Perciò ci si riferisce a fenomeni che si manifestano quando i raggi x attraversano la materia. CRISTALLOGRAFIA X Lo scienziato Max von Laue ( ) è stato il primo ad indagare sullinterazione raggi X - materia cristallina. Egli suggerì che file regolari di atomi in un cristallo potessero funzionare come reticolo di diffrazione tridimensionale per i raggi X. Questa previsione è stata confermata da diversi esperimenti. La diffrazione dei raggi X si è dimostrata una tecnica senza pari per chiarire le strutture cristalline e più in generale la struttura della materia.

52 Apparato sperimentale per losservazione della diffrazione da parte di un cristallo: un fascio di raggi X incide ortogonalmente un cristallo. I fasci diffratti possono essere rivelati da una pellicola fotografica. Dopo un opportuno periodo di esposizione ciò che si ottiene è un insieme di macchie più o meno intense (che testimoniano larrivo sulla lastra di radiazioni più o meno intense) disposte intorno a una macchia centrale (la più intensa). Questo insieme di macchie è noto come spettrogramma di Laue. Analizzando le posizioni e lintensità delle varie macchie nella figura si può dedurre la struttura cristallina. TECNICHE DI INDAGINE La macchia centrale testimonia lesistenza di un intenso fascio di raggi che attraversa il cristallo nella stessa direzione in cui lo stesso viene investito dai raggi X, le altre macchie testimoniano lesistenza di radiazioni che si propagano in direzioni diverse da quella corrispondente alla naturale prosecuzione dei raggi incidenti. Laue spiegò lesistenza di questi raggi mediante fenomeni di diffrazione operata dal reticolo cristallino del minerale considerato, a cui si accompagnano fenomeni di interferenza positiva.

53 TECNICHE DI INDAGINE Lintensità di dette radiazioni sarà decrescente al crescere dellangolo di deviazione rispetto alla direzione del raggio incidente Il reticolo di un minerale è dato dalla ripetizione omogenea periodica e discontinua della materia che lo costituisce (per semplicità consideriamo gli atomi, ma potrebbero essere anche ioni o gruppi ionici). Le radiazioni X che lo investono investiranno detti atomi e pertanto le loro nuvole elettroniche. A causa dell effetto di Rayleigh ogni atomo diviene a sua volta sorgente di radiazioni coerenti e con eguale λ a quelle incidenti, che vengono poi diffuse in tutte le direzioni dello spazio. Il comportamento dellatomo investito da raggi X può essere paragonato a quello di una fenditura investita da radiazioni luminose con λ confrontabili con lampiezza della fenditura: latomo allinterno del reticolo cristallino assume la stessa funzione della fessura in un reticolo

54 TECNICHE DI INDAGINE La cella unitaria (forma geometrica che si ripete in tutto il cristallo) di un cristallo di NaCl è un cubo il cui lato ha lunghezza a. Gli ioni del cristallo si trovano su vari piani. La radiazione X incidente incontrando il primo piano viene da esso riflessa, mentre in parte lo attraversa per essere nuovamente in parte riflessa al piano successivo e così via allinfinito per tutti i piani costituenti il cristallo. Le onde appartenenti al treno donde riflesso potranno interferire fra loro. angolo θ 2d sen θ Supponiamo che un fascio di raggi X incida con un angolo θ su uno dei due piani. Il fascio può essere riflesso sia dal piano di atomi superiore che da quello inferiore. Il fascio riflesso dalla superficie inferiore fa un percorso più lungo rispetto a quello riflesso dalla superficie superiore. La differenza di cammino tra i due raggi è 2d sen θ, dove d è la distanza tra i piani. a Fascio incidente Fascio riflesso Piano superiore Piano inferiore I due raggi si rinforzano reciprocamente (interferenza positiva) quando la differenza di cammino sarà pari a un certo multiplo intero della lunghezza donda λ. Lo stesso vale per la riflessione dellintera famiglia di piani paralleli. Quindi la condizione per linterferenza positiva è data da: 2d sen θ = m λ (m=1, 2, 3…) Legge di Bragg

55 TECNICHE DI INDAGINE legge di Bragg La legge di Bragg (dal nome di W.L. Bragg, , che per primo derivò questa relazione) permette di calcolare la distanza tra i piani atomici conoscendo la lunghezza donda e langolo di diffrazione dei raggi. La diffrazione con interferenza positiva operata dalla materia solida cristallina sulle radiazioni X viene oggi ampiamente adoperata per indagare sulla geometria dei reticoli cristallini e sulle modalità di distribuzione della materia che si realizza in essi, per questo risultano particolarmente utili ai fini dello studio e dellidentificazione dei minerali. Diffrattometro delle polveri R-X fascio di radiazioni X reso parallelo dal passaggio attraverso il collimatore S. C camera di diffrazione a geometria cilindrica sul cui asse (ortogonale al piano della figura) è posto il campione da esaminare costituito da un insieme di grani cristallini di dimensioni molto piccole inserito su un portacampione piatto costituito da materiale amorfo (vetro). Il campione può ruotare attorno a questo asse. R è il rivelatore dei raggi X diffratti dal campione a sua volta capace di ruotare intorno allasse C in modo sincrono con il campione.. Gli efetti di diffrazione vengono registrati su carta o su file digitali. Questa geometria è quella Bragg-Brentano 2 θ / θ. Esistono anche altre geometrie ad es. Bragg-Brentano θ/θ, in cui mentre il portacampione rimane fermo, si ha la contemporanea e antitetica rotazione del tubo di raggi X e del rivelatore intorno a C.

56 TECNICHE DI INDAGINE condizioni di diffrazione con interferenza positiva regolate dallequazione di Bragg Questa geometria consente agli infiniti cristalli che costituiscono la polvere, tutti fra loro disorientati, di raggiungere con piani diversi e in momenti successivi, le condizioni di diffrazione con interferenza positiva regolate dallequazione di Bragg. Considerato che sul portacampione si trova un numero infinito di granuli cristallini fra loro disorientati, si avrà che molti piani reticolati fra loro diversi si trovano paralleli alla superficie del portacampione e che durante la rotazione di questultimo intorno allasse C potranno, in momenti successivi, essere investiti dalle radiazioni X sotto i caratteristici angoli di Bragg. Solo in questi momenti, fra loro diversi, questi piani emettono delle radiazioni diffratte che interferiscono positivamente fra loro: queste radiazioni diffratte saranno rivelate dal rivelatore R. rumore di fondo Lingresso nel rivelatore di una radiazione X viene evidenziato dalinsorgere di una corrente la cui intensità è proporzionale allintensità della radiazione rivelata, il rivelatore mostrerà quasi sempre unintensità di corrente debole o quasi nulla, nota come rumore di fondo, che corrisponde allassenza di effetti di diffrazione con interferenza positiva, mentre solo sporadicamente, in modo discontinuo e solo per specifici valori di θ verranno evidenziate delle correnti significativamente diverse da quelle corrispondenti al rumore di fondo. diffrattogramma Se si registrano i valori di queste intensità si ottiene un diffrattogramma: diagramma caratterizzato da picchi che si stagliano rispetto al rumore di fondo.

57 TECNICHE DI INDAGINE DIFFRATTOGRAMMA I valori delle intensità diverse rispetto al rumore di fondo (i picchi in figura) vengono misurati in funzione dei valori degli angoli θ raggiunti dal portacampione (o 2θ raggiunti dal rivelatore). In ascissa ci sono i valori 2 θ (°), in ordinata i valori dellintensità di corrente proporzionale al numero di fotoni X diffratti per unità di tempo (counts/sec). θ e 2θ sono rispettivamente gli angoli di cui dopo un tempo t sono ruotati rispettivamente il portacampione ed il rivelatore rispetto alla direzione dei raggi che proseguono nella medesima direzione dei raggi X incidenti. equazione di Bragg 2d sen θ = m λ La lettura del diffrattogramma (che consiste nel determinare i valori di θ o 2 θ a cui si realizzano gli effetti di diffrazione con interferenza positiva), consente di ricavare, per ciascun effetto di diffrazione rilevato, il valore della distanza interplanare del piano responsabile della diffrazione considerata, risolvendo lequazione di Bragg (2d sen θ = m λ ).

58 TECNICHE DI INDAGINE Le informazioni che si ottengono da un diffrattogramma sono utili in cristallografia strutturale (ad es. per il calcolo delle costanti reticolari del minerale), ma soprattutto sono utilissime per lidentificazione delle specie minerali presenti nelle rocce. La sua utilità in sostanza si basa su alcune considerazioni di carattere generale: ogni minerale dal momento che è caratterizzato da un reticolo cristallino che gli è proprio presenta una serie di piani reticolari caratterizzati da determinate distanze che gli sono proprie; ogni minerale presenta uno spettro di diffrazione di polveri (diffrattogramma) che gli è proprio, sia per quanto riguarda la posizione dei picchi che lo caratterizzano che per quanto riguarda i loro rapporti di intensità; impronta specifica per ogni minerale lo spettro di diffrazione di polveri è una sorta di impronta specifica che, in quanto esclusiva, è sufficiente a identificarlo. Lo sviluppo sempre crescente di capacità di calcolo ed elaborazione automatica di dati ha consentito la messa a punto di software più o meno complessi che, interfacciati ai moderni diffrattometri, consentono lanalisi dei diffrattogrammi di polveri e la loro elaborazione tesa allidentificazione delle fasi cristalline presenti nella polvere analizzata (analisi qualitativa) e alla determinazione delle percentuali in cui le suddette fasi sono in essa presenti (analisi quantitativa). caratteristichedistanze interplanari ricavabili da diffrattogrammi di polveri Già dal 1941 la ASTM (American Society for Testing and materials) ha iniziato a pubblicare delle schede informative che riportavano, per i diversi materiali cristallini, le informazioni essenziali sulle loro caratteristiche e sulla serie di distanze interplanari ricavabili da diffrattogrammi di polveri. Successivamente tale attività è stata svolta dal Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS) che, nel 1978, ha assunto lattuale denominazione di International Centre for Diffraction data (ICDD).


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