School for PhD LTL-2015 Science and Instrumentation Technologies at UNICAL Rende June 8-12, 2015 Electron Microscopy Technologies Paola Donato- DiBEST

School for PhD LTL-2015 Science and Instrumentation Technologies at UNICAL Rende June 8-12, 2015 Il Centro di Microscopia e Microanalisi CM2

School for PhD LTL-2015 Science and Instrumentation Technologies at UNICAL Rende June 8-12, 2015 Strumentazione disponibile nel CM2 Microscopio Elettronico a Trasmissione (TEM) JEOL Microsonda Elettronica (EPMA) JEOL Microscopio Elettronico a scansione (SEM) FEI Microscopio Confocale LEICA Microscopio a Forza Atomica (AFM) Ultramicrotomo RMC + accessori taglio Assottigliatore Meccanico LEICA Assottigliatore Ionico Spettrometro Raman portatile Madatec Termo-Camera IR FLIR T640 Spettrometro a fluorescenza portatile Bruker

School for PhD LTL-2015 Science and Instrumentation Technologies at UNICAL Rende June 8-12, 2015 SScanningSScanning ElectronElectron MicroscopeMicroscope Ingrandimento delle immagini (fino a X) Microanalisi chimiche puntuali Accoppiato a un rilevatore EDX

School for PhD LTL-2015 Science and Instrumentation Technologies at UNICAL Rende June 8-12, 2015 Un fascio di elettroni viene generato nel cannone ad elettroni Il fascio viene focalizzato da un sistema di lenti magnetiche verso il campione Il fascio si muove su tutto il campione guidato da una bobina in cui circola corrente Viene fatta una scansione del campione che è quella che dà l’immagine finale SEM- Microscopio Elettronico a Scansione- Principio di funzionamento

School for PhD LTL-2015 Science and Instrumentation Technologies at UNICAL Rende June 8-12, 2015 SEM: Interazioni del fascio elettronico con il campione 1- elettroni retrodiffusi (BSE) Gli e - del fascio sono attratti dal nucleo degli atomi del campione Se l’angolo di incidenza è giusto l’e - può ruotare attorno al nucleo ed essere riemesso con la stessa energia Maggiore è Z dell’atomo, maggiore sarà l’attrazione che esercita sugli e-  maggiore sarà l’Energia degli elettroni che vengono retrodiffusi. Questo si traduce in un’immagine più luminosa

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School for PhD LTL-2015 Science and Instrumentation Technologies at UNICAL Rende June 8-12, elettroni secondari (SE) Gli e - del fascio espellono un elettrone del campione ionizzando l’atomo (e - secondari) Gli SE sono più lenti dei BSE. Solo quelli più vicini alla superficie possono uscire (10nm). Si ottengono immagini 3- D Variazioni piccolissime della topografia del campione fanno variare la quantità di ES in arrivo sul rilevatore SEM: Interazioni del fascio elettronico con il campione

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School for PhD LTL-2015 Science and Instrumentation Technologies at UNICAL Rende June 8-12, 2015 Se l’elettrone incidente colpisce un e - dei livelli interni dell’atomo con energia sufficiente l’elettrone viene allontanato dall’atomo (ionizzazione) Gli elettroni dei livelli energetici superiori scendono nel livello lasciato libero liberando E sotto forma di RX Questa Energia avrà un valore ben definito, corrispondente alla differenza di energia tra due livelli energetici contigui, ed è pertanto caratteristica di ogni elemento chimico. I raggi X emessi avranno una E fissa, caratteristica di ogni elemento !! 3- raggi X SEM: Interazioni del fascio elettronico con il campione

School for PhD LTL-2015 Science and Instrumentation Technologies at UNICAL Rende June 8-12, 2015 Analisi quantitativa Se abbinato a un sistema di rilevazione dei raggi X (EDS Energy Dispersion System) il SEM è anche uno strumento di microanalisi Analisi qualitativa Analisi quantitativa

School for PhD LTL-2015 Science and Instrumentation Technologies at UNICAL Rende June 8-12, 2015 Campi di applicazione del SEM: Biologia

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School for PhD LTL-2015 Science and Instrumentation Technologies at UNICAL Rende June 8-12, 2015 Cellulosa Polline Amianto Polveri generiche Campi di applicazione del SEM: Studi ambientali (polveri sottili)

School for PhD LTL-2015 Science and Instrumentation Technologies at UNICAL Rende June 8-12, 2015 Campi di applicazione del SEM: Medicina Osso con osteoporosi Tessuto infetto

School for PhD LTL-2015 Science and Instrumentation Technologies at UNICAL Rende June 8-12, 2015 Campi di applicazione del SEM: Scienze della Terra Crescita di cristalli di cloruro di PiomboFrammento di cenere vulcanica

School for PhD LTL-2015 Science and Instrumentation Technologies at UNICAL Rende June 8-12, 2015 WDS (Wave Dispersion System) EDS (Energy Dispersion System) Usato nella microsonda elettronica Usato per il microscopio elettronico Sistemi di rilevazione dei RX: -Bassa risoluzione spettrale -Impossibilità di rilevare Z<11 -Alto limite di rilevabilità -Bassi costi -Rapidità di analisi -Migliore risoluzione spettrale -Possibilità di rilevare Z>5 -basso limite di rilevabilità - costi più alti -Maggiori tempi di analisi

School for PhD LTL-2015 Science and Instrumentation Technologies at UNICAL Rende June 8-12, 2015 EPMA- Microsonda Elettronica Simile al SEM come principio di funzionamento, ma finalizzata all’aspetto analitico Sistema di rilevazione WDS EPMA – JEOL JXA 8230 CM2 – UNICAL Equipaggiata con 5 spettrometri WDS, uno spettrometro EDS e microscopio ottico

School for PhD LTL-2015 Science and Instrumentation Technologies at UNICAL Rende June 8-12, 2015 EPMA- Microsonda Elettronica Analisi: -Chimica elementare dal boro all’Uranio -Chimica di minerali idrati e non -Mappe Rx di distribuzione areale o lineare di elementi chimici -Morfologica Mappe elementari su sezione sottile Analisi di un plagioclasio Applicazioni: monitoraggio ambientale Scienze dei materiali metallurgia beni culturali Petrologia

School for PhD LTL-2015 Science and Instrumentation Technologies at UNICAL Rende June 8-12, 2015 TEM- Microscopio Elettronico a Trasmissione Principio di funzionamento: Come il SEM sfrutta gli elettroni per formare un’immagine. In questo caso si usano però gli elettroni che vengono trasmessi attraverso una sezione ultra- sottile del campione. Maggiore è lo spessore o la densità del campione maggiore sarà l’assorbimento degli elettroni (immagini più scure)

School for PhD LTL-2015 Science and Instrumentation Technologies at UNICAL Rende June 8-12, 2015 T E M vs S E M amebaCellule batteriche

School for PhD LTL-2015 Science and Instrumentation Technologies at UNICAL Rende June 8-12, 2015 Particolato ultrafine/nanometrico nell’atmosfera Es. Particelle carboniose (“soot”, “carbon black”, nanotubi, fullereni…) Campi di applicazione del TEM: Biologia Medicina Scienze dei materiali Studi ambientali Emissioni motori diesel. Nanoparticelle, decine di nm, tipica struttura a livelli grafitici concentrici. Dettagli nanostruttura - funzione del tipo di combustione, composizione carburante, T.

School for PhD LTL-2015 Science and Instrumentation Technologies at UNICAL Rende June 8-12, 2015 Particolato ultrafine/nanometrico nell’atmosfera Campi di applicazione del TEM: Biologia Medicina Scienze dei materiali Studi ambientali Es: Fibre di amianto + altro 1) Scopo identificativo 2) Risoluzione spaziale - misura accurata di dimensioni e forma. 3) Analisi quantitativa. Possibilità di “contare” anche singole fibre con diametro di 30 – 40 nm (crisotilo). Conteggi TEM > conteggi FCOM. Problemi per fibre con l < 5  m.

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