Spettrofotometro IR Strumentazione IR Esistono due tipi di strumenti IR uno a dispersione, del tipo ratio recording e a bilanciamento ottico ed un secondo tipo a interferenza e trasformata di Fourier. Prof Mauro Sabella www.smauro.it chimica@smauro.it

Spettrofotometri a Dispersione Hanno un funzionamento simile a quello dell’UV/Vis in quanto disperdono una radiazione IR prodotta da una sorgente che viene assorbita dal campione in esame e tale intensità viene confrontata con quella di un raggio di riferimento. Lo strumento calcola elettronicamente il rapporto fra il segnale proveniente dal campione con quello del riferimento. Le radiazioni IR hanno minore energia di quelle UV/Vis perciò il monocromatore viene messo a valle del comparto celle per sfruttare tutta l’energia disponibile. Mentre le radiazioni UV essendo ad energia più elevata possono causare, se inviate tutte insieme,la decomposizione del campione. Prof Mauro Sabella www.smauro.it chimica@smauro.it

Schema a blocchi di uno Spettrofotometro IR sorgente Globar, Filamento di Nernst, Striscia di Nichel Cromo, Filamento di ceramica. Comparto celle Si possono alloggiare le celle di NaCl o KBr dipende dal tipo di campione se solido, polimero, liquido ed anche gas/vapori. Monocromatore Reticoli a riflessione o prismi (fenditura d’ingresso-collimatore-dispersore-filtro—fenditura d’uscita. rivelatore Cella di Golay, bolometro, termistori e termocoppie. Cristalli pirolelettrici- SisStema di elaborazione dati Il segnale passa in un ADC e successivamente viene gestito da un microporcessore. Prof Mauro Sabella www.smauro.it chimica@smauro.it

Sorgenti: Globar: si tratta di un piccolo cilindro di carburo di silicio che riscaldato a circa 1200° - 1800° C produce radiazioni IR. Filamento di Nernst: E’ costituito da un piccolissimo cilindro di una miscela di ossidi fusi (ossido di Zirconio, ittrio, torio, cerio ) si scalda 1500° circa, ha il vantaggio di non ossidarsi. Striscia di Ni/Cr: è il sistema più diffuso poco costoso e resistente consuma circa 20 W. Filamento di ceramica: viene scaldato a 1200° C prevede un sistema di controllo della Temperatura è il più usato nei moderni strumenti Prof Mauro Sabella www.smauro.it chimica@smauro.it

MONOCROMATORI La fenditura d’ingresso raccoglie la radiazione policromatica proveniente dal comparto celle. Uno specchio collimatore convoglia la radiazione sul messo di dispersione. Il dispersore ha lo scopo di scomporre la radiazione da poli in mono cromatica. La radiazione uscente viene filtrata per eliminare radiazioni di ordine superiore. Una fenditura in uscita consente di selezionare una banda ristretta di radiazioni monocromatiche. Prof Mauro Sabella www.smauro.it chimica@smauro.it

RIVELATORI Sistemi come le celle di Golay, bolometri, termocoppie e termistori sono obsoleti, sostituiti da cristalli piroelettrici. Cristalli piroelettrici: solfato di triglicina drogato con N-Analina, solfato di triglicina deuterato, tantallato di litio, titanato di bario. Tutti questi cristalli hanno la propietà di manifestare un tensione elettrica fra due facce opposte quando vengono riscaldati. Prof Mauro Sabella www.smauro.it chimica@smauro.it

Sistema di elaborazione dati. Il segnale proveniente dal rivelatore viene amplificato e convertito da analogico a digitale e processato da un opportuno CPU- Negli strumenti interfacciati il microprocessore, tramite un SW dedicato, gestisce il funzionamento dello strumento e le procedure di controllo. Prof Mauro Sabella www.smauro.it chimica@smauro.it