Il Microscopio Elettronico a Scansione Come funziona, come è strutturato

Cosa è la Microscopia Elettronica Tecnica che permette l’osservazione di campioni con ingrandimenti e risoluzione 1000 volte superiore alla microscopia ottica ordinaria

Alcuni cenni storici 1897: J. Thomson scopre l’elettrone 1924: L. de Broglie propone la teoria ondulatoria della materia 1926: H. Busch dimostra che i campi elettrici e magnetici a simmetria assiale si comportano come lenti per gli elettroni Nascita dell’ottica elettronica

Alcuni cenni storici 1934: E. Ruska primo prototipo di TEM 1938: von Ardenne primo prototipo STEM 1942 Zworykin realizza il primo prottipo di SEM capace di analizzare campioni massivi. 1960 Everhart e Thornley introducono il loro rivelatore per elettroni secondari, basato su scintillatore e tubo fotomoltiplicatore 1965: Cambridge Instruments produce e commercializza il primo SEM 1986: Ruska vince il Nobel

IL SEM Il Microscopio Elettronico a Scansione sfrutta la generazione di un fascio elettronico ad alta energia nel vuoto. Il fascio viene focalizzato da un sistema di lenti e deflesso per scandire una area del campione L’interazione fascio-campione genera vari segnali che vengono acquisiti da opportuni detectors e successivamente elaborati fino a formare una immagine a livelli di grigio

I pregi del SEM Da indicazioni su: morfologia della superficie del campione composizione chimico fisica Difettosità elettriche Contaminazione delle superfici Misura dei potenziali superficiali

I pregi del SEM (2) Alta risoluzione (limite 2nm) Alti ingrandimenti (fino a 100000x) Alta profondità di campo Facile preparazione del campione La combinazione di alti ingrandimenti, alta risoluzione, larga ampiezza del fuoco e facile preparazione e osservazione del campione rende il SEM uno degli strumenti più affidabili e più semplici da utilizzare per lo studio e la diagnostica delle difettosità nei componenti elettronici.

Confronto tra microscopie   MO SEM TEM Range di ingrandimento 1-1000 10-10000 1000-1000000 Risoluzione Ordinaria 5mm 0,1mm 5nm Per osservazioni accurate 0,2mm 20nm 1nm Limite 0,2nm Profondità di campo 0,1mm a 10x 10mm a 10x limitata allo spessore del film 1mm a 100x Ambiente versatile richiede il vuoto (0,03Pa)

Il SEM del LIMINA

Il Paleo SEM

Il Microscopio Elettronico a Scansione

Parti principali La sorgente di illuminazione: il cannone elettronico Il sistema per il vuoto spinto Le lenti elettromagnetiche (1 o più a seconda dello strumento) Le bobine di deflessione La lente obiettivo I rivelatori di segnale Il sistema di trasformazione dei segnali in immagini La camera porta-campioni

Sorgente di elettroni

Sorgente di elettroni (2) Le sorgenti si dividono in due categorie: Emissione termoionica Emissione di campo Le sorgenti di emissione termoionica si dividono in Catodo a filamento di Tungsteno Catodo in Esaboruro di Lantanio (LaB6) La legge di Richardson esprime la densità di corrente emessa per effetto termoionico A= Costante legata alle caratteristiche del materiale emettitore T= Temperatura di emissione K= Costante di Boltzman Ew lavoro di estrazione (per il tungsteno 4,5 eV

Catodo a filamento di Tungsteno Filamento ripiegato a forma di V con raggio di curvatura 100m Temperatura di esercizio 2700-3000K Corrente emessa Jc=1,75 A/cm-2 Vuoto richiesto 10-3Pa Vita media 60-100 ore

Catodo a filamento di Tungsteno Circuito di riscaldamento del catodo - + Resistenza autopolarizzante Anodo collegato all’alta tensione (fino a 30KV)

Come si forma il fascio elettronico Il filamento viene riscaldato a temperature tali che gli elettroni guadagnano energia sufficiente a superare l’energia di estrazione del materiale (emissione termoionica) Gli elettroni vengono attratti verso l’anodo polarizzato con alte tensioni Il sistema si comporta come una lente elettrostatica formando una “immagine” del filamento tra il Wehnelt e il catodo Le lenti elettromagnetiche riducono via via il diametro iniziale

Catodo ad esaboruro di lantanio (LaB6) Asta di LaB6 di 16mm con sezione di 1mm2 Temperatura di esercizio 1700-2100K Corrente emessa 40-100 A/cm-2 Vuoto richiesto 10-4Pa (necessità di un ulteriore sistema di vuoto costituito da una pompa ionica)

Emissione per effetto campo Emissione dovuta alla capacità di estrazione di elettroni da un monoblocco di Tungsteno appuntito da parte di campi elettrici intensi Raggio di curvatura del cristallo 20-200nm Vuoto richiesto 10-7Pa

Emissione effetto campo: formazione del fascio Il monocristallo di tungsteno è sottoposto all’azione del campo elettrico del primo anodo (circa 3000V) Gli elettroni emessi vengono accelerati dal secondo anodo fino a 100KeV La lente elettrostatica genera il cross over oltre i due anodi.

Catodo ad emissione di campo

Occorre introdurre una nuova grandezza Si è dimostrato che la massima densità di corrente che può essere focalizzata sul campione è: Jb=4ib/d02 ib= corrente totale del fascio d0= diametro del cross–over Limitazioni: Aberrazioni delle lenti elettroniche Diaframmi lungo la colonna Occorre introdurre una nuova grandezza

Brillanza (β) Densità di corrente per unità di angolo solido (A*cm2*sr-1) 0 0= semiangolo del cono di raggi che convergono per formare il cross-over

Brillanza (β) E’ stato dimostrato che la brillanza non può superare il valore β= JceV0/kT con Jc e T densità di corrente e temperatura alla superficie del catodo V0 differenza di potenziale tra il catodo e il punto dove si forma la sua immagine

Confronto tra filamenti Emettitore Vita media (ore) Source size Brillanza a 25KV W (termoionico) 60-100 100m 1 ACm2sr-1 LaB6 300-500 5m 20-50 ACm2sr-1 W (emissione di campo) 300-1000 <100A° 100-1000 ACm2sr-1

Lenti elettromagnetiche Una lente elettronica è formata da un nucleo cilindrico di ferro dolce contenente un avvolgimento di spire di ferro. Quando viene fatta passare una corrente si genera un campo Elettro-magnetico parallelo all’asse della lente. Il campo, agendo sulla carica elettrica dell’elettrone, “devia” il suo moto.

Lenti elettromagnetiche

Lenti elettromagnetiche Poiché il campo magnetico formatosi non garantirebbe in ogni suo punto la stessa intensità e simmetria, viene adattato all’interno della lente un pezzo polare che concentra in un segmento di pochi millimetri l’intensità del campo. Il diametro del fascio viene così ridotto In questi pezzi polari vengono inseriti dei diaframmi che hanno lo scopo di limitare l’utilizzazione del fascio elettronico alla sua parte centrale.

Traiettoria del fascio Il sistema ottico di un SEM può essere schematizzato come costituito da tre lenti: due condensatrici ed una obiettivo, tra esse è posto un diaframma che controlla l’apertura finale.

Le bobine di deflessione Permettono di effettuare una scansione del fascio lungo un area del campione Una coppia di bobine deflette il fascio lungo l’asse X, una seconda coppia lungo l’asse y È sincronizzato con il pennello di un tubo a raggi catodici (CRT) che fornisce l’immagine finale

Le bobine di deflessione

La camera porta campioni

Definizioni importanti: Risoluzione Risoluzione: la distanza minima tra 2 oggetti per la quale i due oggetti appaiono distinti In Ottica dipende non solo dalle lenti ma anche dalla lunghezza d’onda della sorgente luminosa. In microscopia ottica il limite di risoluzione è 200nm per via della lunghezza d’onda della luce visibile che varia tra 0.4m e 0.7m

Risoluzione nel SEM In microscopia a scansione “la fonte di illuminazione” è data dagli elettroni e la risoluzione dipende da molteplici fattori legati all’area di generazione del segnale: Intensità e larghezza del fascio primario Aberrazioni delle lenti elettroniche Tipologia del segnale generato Composizione del campione che si studia

Risoluzione (2)

Risoluzione Spot-size stretto Spot-size largo

Il giusto compromesso Spot size piccolo Minor rapporto segnale rumore Maggior risoluzione Minore numero di elettroni generati Immagini rumorose: necessità di filtrarle

Le aberrazioni Aberrazione sferica Elettroni che si muovono a diversa distanza dall’asse vengono focalizzati in punti diversi Aberrazione cromatica Elettroni con diversa energia vengono focalizzati in punti diversi

Astigmatismo Varie imperfezioni (irregolarità di lavorazione nell’avvolgimento delle bobine, disomogeneità nei materiali, contaminazioni) inducono delle asimmetrie nei campi delle lenti. Tuttavia lo strumento e’ dotato di un sistema di bobine di compensazione che consentono di minimizzare tale aberrazione.

Definizioni importanti: Profondità di campo Profondità di campo: Intervallo, misurato lungo l’asse ottico (asse z nel microscopio), entro il quale si può spostare il campione senza che la sua immagine appaia fuori fuoco Dipende dalla apertura angolare delle lenti obbiettivo. Come vedremo, la profondità di campo al SEM è circa 100 volte superiore rispetto al microscopio ottico a parità di ingrandimento

La divergenza del fascio provoca un allargamento del suo diametro sopra e sotto il punto di fuoco ottimale. In prima approssimazione, a una distanza D/2 dal punto di fuoco il diametro del fascio aumenta di Δr ≈αD/2. E’ possibile intervenire sulla profondità di campo aumentando la distanza di lavoro e diminuendo il diametro dell’apertura finale

Profondità di campo

Minore e’ l’apertura della lente obiettivo e maggiore e’ la distanza di lavoro WD, maggiore e’ la profondità di fuoco.