Una serie di domande senza … risposta ! .... Quale Rivelatore ? .... Quale tensione di accelerazione ? .... Quale spot-size ? .... Quale distanza di lavoro ? .... Quale apertura finale ? Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione … Quale rivelatore ? SED BSD Si K SED - BSD Al K SED + BSD Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione .... Quale HT ? Nasconde morfologia superficiale Danni da irraggiamento Maggiori effetti di bordo Maggiore accumulo di carica Alta risoluzione HT Rivela morfologia superficiale Meno danni da irraggiamento Minori effetti di bordo Riduce accumulo di carica Bassa risoluzione Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione HT - Morfologia superficiale .... Quale HT ? SED 25KV SED 5KV Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione … Quale spot size ? Migliore S/N ( Immagini piu’ nitide ) Bassa risoluzione Maggiori danni da irraggiamento Probe Current Alta risoluzione Meno danni da irraggiamento Peggiore S/N ( Immagini meno nitide ) Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione Spot 6 Miglior risoluzione ?? SPOT > Ip > S/N >>> Peggioramento della qualita’ della immagine Slow Scan Spot 3 Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

Correzione dell’astigmatismo Astigmatismo parzialmente corretto. Solo secondo la direzione verticale Astigmatismo corretto. Lo spot e’ simmetrico nelle due direzioni. Astigmatismo parzialmente corretto. Solo secondo la direzione orizzontale Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione Massima risoluzione ? Minimo Spot Size Peggiore S/N possibile 0.5 µm. E’ necessario lavorare in scansione lenta su una piccola porzione della immagine …. Fuoco - Astigmatismo Astigmatismo - Fuoco … per poi procedere alla acquisizione o alla fotografia usando una velocita’ di scansione sufficientemente bassa. 0.5 µm. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli 0.5 µm.

… Quale distanza di lavoro ? Bassa risoluzione Maggiore profondita’ di campo WD Alta risoluzione Minore profondita’ di campo Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione WD WD: 9mm. WD WD: 31mm. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

… Quale diaframma finale ? Alta corrente sul campione Miglior rapporto S/N ( Immagini pu’ nitide ) Bassa risoluzione Minore profondita` di campo Diaframma Finale Alta risoluzione Maggiore profondita` di campo Bassa corrente sul campione Peggiore S/N ( Immagini meno nitide ) Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione WD APT= 600µm. WD APT= 100µm. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione Effetti di bordo Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione Effetti di bordo - Rimedi - 25 KV Tilt=30 2 KV Tilt=30 25 KV Tilt=0 Solo la riduzione della energia degli elettroni permette di ridurre fino ad eliminare gli effetti di bordo. Anche il charge-up e’ ridotto Variando il tilt possono essere ridotti gli effetti di bordo Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione Accumulo di carica - Rimedi - NO SI campioni massivi E’ buona norma verificare il corretto metodo do fissaggio del campione al supporto, prima di ricorrere ad “abbondanti metallizazioni “. E’ importante effettuare tentativi con diversi metodi e materiali di fissaggio. fibre NO SI polveri Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

Danni da irraggiamento Corso di Microscopia Elettronica a Scansione La perdita di energia degli elettroni primari produce calore che, se non adeguatamente dissipato, puo’ danneggiare il campione. Il danno dipende fortemente da : HT e corrente Area scandita Tempo di scansione Conducibilita’ termica I campioni piu’ sensibili sono i polimeri e i campioni biologici in genere a causa della loro bassa conducibilita’ termica PRECAUZIONI Abbassare la HT e la corrente Aumentare l’ area scandita Ridurre il tempo di scansione Aumentare lo spessore della metallizzazione Se, possibile, effettuare la ottimizzazione della immagine in un campo contiguo a quello di interesse. Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione BSD / SED / HT - informazioni di bulk SED 25Kv SED 12Kv BSD 25Kv BSD 12Kv Corso di Microscopia Elettronica a Scansione P.L. Fabbri – M. Tonelli

La qualita’ del risultato dipende da ….. Condizioni generali dello strumento Scelta opportuna del campione Corretta preparazione del campione Scelta delle condizioni operative piu’ opportune per : Ottenere le informazioni volute Ridurre gli effetti di disturbo indesiderati BSD ? 25Kv !?! 2 Kv ???? SED ? HELP !!!!

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