Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Energy Dispersive Spectroscopy Mappature a raggi X Ottimizzazione dei parametri strumentali per la Microanalisi EDS

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Mappe X-EDS La caratterizzazione completa di un campo in cui coesistono parecchie fasi diverse richiede, a volte, la acquisizione di mappe di distribuzione dei vari elementi.

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Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Mappe X-EDS BSE I moderni sistemi EDS di acquisizione permettno di acquisire contemporanemente un numero molto elevato di elementi o, addirittura, tramite la acqiuisizione dell’intero spettro per ogni punto, di ricavare, a posteriori, la distribuzione di un qualunque elemento. ………… Ca Ka Fe Ka

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Mappe X-EDS Modalità di scansione e accumulo Per punti : Viene eseguita una singola scansione lenta rimanendo in ogni punto un tempo prefissato DT ( Dwell Time) . Il tempo complessivo necessario ad acqusire la mappa deve quindi essere scelto e stabilito a priori. Per accumulo di frames: Vengono eseguite più scansioni dello stesso campo rimanendo in ogni punto un tempo prefissato dt ( dwell time) . DT = dt x Nf Il processo di acquisizione può essere terminato in qualsiasi momento, quando la qualità della mappa ottenuta appare sufficiente.

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Mappe X-EDS DT ( Pixel Dwell Time ) va mirato sull’elemento a concentrazione più bassa A parità di tutti gli altri parametri è direttamente proporzionale alla qualità del risultato. Analisi puntuale di alcune zone significative Scelta del campo o dei campi da mappare ( posizione e ingrandimento ) Scelta della risoluzione della mappa ( numero di pixels complessivi) Se il sistema EDS lo impone, scelta a priori degli elementi Scelta dei parametri del SEM ( HT , corrente di fascio )

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Mappe X-EDS Analisi puntuale di alcune zone significative

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Mappe X-EDS Scelta del campo o dei campi da mappare ( posizione e ingrandimento )

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Mappe X-EDS Scelta della risoluzione della mappa ( numero di pixels complessivi) Scegliere un campo parziale in modo da ridurre i punti necessari a rappresentare correttamente i “grani” più piccoli. Invece di fare una singola mappa 1024x 1024, conviene farne un paio a 256 x 256 ad ingrandimento doppio Se DT=15 msec Ttot ( 256x256)= 16 min. Ttot ( 1024x1024)= 250 min !!

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Mappe X-EDS Se il sistema EDS lo impone, scelta a priori degli elementi In questo caso è bene inserire nella lista degli elementi da mappare anche quelli che non si sono trovati negli spettri puntuali ma dei quali si sospetta o si ipotizza la presenza.

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Mappe X-EDS Scelta dei parametri del SEM ( HT , corrente di fascio )

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