METODOLOGIE DIAGNOSTICHE NUCLEARI FIS.MET Enrico Cupini 18/12/2003

Obiettivo Sviluppo e applicazione di tecniche teoriche, sperimentali e computazionali per l’analisi e la diagnostica di materiali d’interesse in campo tecnologico e ambientale

Linee di attività - Tecniche spettroscopiche per l’analisi e la diagnostica di materiali di interesse strategico Tecniche di spettroscopia neutronica Tecniche di spettroscopia positronica -Tecniche diagnostiche radiometriche per problemi di salvaguardia ambientale - Metodologie di calcolo per l’analisi di sicurezza degli impianti radiogeni Altre Linee Beni culturali; Diagnostica atmosferica e marina; Medicale

La spettroscopia neutronica (neutron scattering) si basa sull’utilizzo di fasci collimati di neutroni termici (E < 25 meV). Essa si avvale di due tecniche fondamentali: la diffusione neutronica a piccoli angoli e la diffrazione Il suo vasto impiego in scienza dei materiali (in particolare la metallurgia) è dovuto principalmente al fatto che essa consente:  Analisi non-distruttive  Lo studio di materiali magnetici  La caratterizzazione di effetti legati alla composizione chimica (es. Fe-Cr negli acciai) e alla presenza di H Spettroscopia Neutronica

Diffusione Neutronica a Piccoli Angoli (Small-Angle Neutron Scattering: SANS) Attraversando un campione contenente disomogeneità un fascio di neutroni “freddi” viene diffuso in prossimità della direzione originaria Dalle caratteristiche del fascio diffuso si può risalire alla microstruttura del materiale Diffrazione neutronica Si basa sulla legge di Bragg e consente la risoluzione di strutture cristallografiche e la misura di tensioni residue in componenti tecnologici

ANALISI SANS DI ACCIAI PER IMPIEGHI NUCLEARI (ADS, FUSIONE) T=1075°C T =1180°C Mediante la diffusione neutronica ai piccoli angoli è possibile seguire negli acciai martensitici la dissoluzione di fasi ricche in Cr, che determinano la resistenza all’infragilimento da radiazione: tali fasi, presenti nel materiale trattato a 1075°C, si dissolvono alla temperatura di 1180°C

Applicazioni in ENEA Attrezzature Reattore ad alto flusso presso l’Institute Laue-Langevin (ILL) di Grenoble Attività recenti  Studio degli effetti microstrutturali del danno da radiazione negli acciai e delle tensioni residue in saldature e giunzioni (FUS)  Analisi cristallografiche di nuovi materiali per celle a combustibile e per la tecnologia dell’idrogeno (IDROCOMB)  Studio di nanopolveri di silicio per dispositivi optoelettronici (FIS.LAS)  Realizzazione presso ILL Grenoble di sistemi di rivelazione innovativi per sorgenti neutroniche avanzate e per ottimizzazione della tecnica SANS (prototipo multirivelatore SANS ad alta risoluzione temporale)

Il doppio affinamento di Rietveld rivela la presenza della fase MgO e consente di chiarire il ruolo del Mg sostituzionale nel miglioramento delle prestazioni LiCo 0.95 Mg 0.05 O 2  MgO  Misure di diffrazione neutronica su polvere di LiCoO 2 drogata con Mg per celle a policarbonati fusi (in collaborazione con IDROCOMB)

Prospettive  Studio degli effetti microstrutturali del danno da radiazione negli acciai e delle tensioni residue in saldature e giunzioni (ADS)  Estensione delle attività ai biomateriali e alla biologia molecolare (BIOTEC)  Applicazioni a tematiche di diretto interesse industriale Collaborazioni ILL - Grenoble ETH - Zurigo FZ - Karlsruhe LLB - Saclay PSI - Villingen

Facility sperimentali ILL Grenoble

Vista dello strumento D22 presso ILL Grenoble

Schema del nuovo rivelatore in fase di sviluppo presso ILL-Grenoble ed un suo elemento

Laboratorio Spettroscopia Positronica Spettroscopia Positronica E’ un insieme di tecniche sperimentali che utilizzano i positroni come sonda per indagare le proprietà elettroniche e la nanostruttura dei materiali I positroni (e + ) annichilano con gli elettroni (e - ) dei materiali analizzati, la radiazione  di annichilazione porta con sé le informazioni sulla porzione di materiale (sito di annichilazione) in cui il positrone si è fermato Le informazioni ottenibili sono di fondamentale importanza per comprendere i meccanismi che sono alla base di molte caratteristiche macroscopiche dei materiali e del loro comportamento (ad esempio proprietà meccaniche nei metalli, proprietà ottiche ed elettroniche nei semiconduttori)

Laboratorio Spettroscopia Positronica Applicazioni in ENEA Attrezzature Spettrometro 2D-ACAR per misure di correlazione angolare dei fotoni di annichilazione. Sistema di spettrometria Doppler in coincidenza (CDB) e di misura del tempo di vita dei positroni (Lifetime)  Schema misura 2D-ACAR (2D-Angular Correlation of Annihilation Radiation) Diagramma spettrometro CDB (Coincidence Doppler Broadening) 

Attività recenti  Misure su silicio poroso e valutazione degli effetti anomali osservati nella cinetica di invecchiamento in leghe leggere commerciali (es. Al-Cu-Mg)  Studi sulle relazioni tra struttura elettronica e proprietà magnetiche di composti intermetallici a base di terre rare  Analisi proprietà elettroniche di superconduttori (anti)ferromagnetici Laboratorio Spettroscopia Positronica

Prospettive  Realizzazione e analisi di leghe leggere nanostrutturate  Studio delle proprietà magnetiche di composti intermetallici a base di terre rare  Analisi di polimeri strutturalmente orientati Collaborazioni Politecnico di Milano e Università di Cagliari Università della California (Riverside), di Bristol e di Hong Kong Accademia Polacca Wroclav CSIRO-Melbourne

Laboratorio Spettroscopia Positronica Laboratorio Spettroscopia Positronica Fossatone di Medicina (Bologna) Hall spettrometro 2D-ACAR

Laboratorio Spettroscopia Positronica Laboratorio Spettroscopia Positronica Fossatone di Medicina (Bologna)  Particolare del magnete del sistema 2D-ACAR Particolare di uno dei rivelatori position sensitive 

Laboratorio Spettroscopia Positronica Laboratorio Spettroscopia Positronica Fossatone di Medicina (Bologna) Elettronica e rivelatori sistema analisi Doppler   Rivelatori e criostato sistema analisi Lifetime

Laboratorio Spettroscopia Positronica Esempio di valutazione delle proprietà elettroniche di materiali speciali Misura della Superficie di Fermi in CeIn3 (Sistema a Fermioni Pesanti - Superconduttore Antiferromagnetico) 

Laboratorio Spettroscopia Positronica Esempio di analisi elementale dell’ambiente chimico di un difetto mediante CDB Prima prova diretta della presenza di rame nell’ambiente delle vacanze residue in leghe leggere Al-Cu-Mg dopo un trattamento di invecchiamento

Radiometria La radiometria consente di determinare l’età di un campione (datazione) basandosi sulle quantità presenti di particolari isotopi radioattivi Tecniche radiometriche più diffuse: Carbonio-14 e Uranio-Torio Datazione C-14 Questo metodo di datazione si basa sulla stima del tempo trascorso dalla fine dell’assimilazione del C-14 da parte del campione sapendo che il tempo di dimezzamento di questo isotopo è di 5730 anni

14 C 14 C => 14 N+e - t 1/2 =5730±40 Formazione del 14 C tramite la seguente reazione nucleare: 14 N+n => 14 C+p Assimilazione del 14 C sotto forma di CO 2 o carbonato Decadimento beta del 14 C 14 N Ciclo del Carbonio-14

Tecniche di Datazione mediante C-14 Tecniche di datazione più diffuse:  Scintillazione liquida  AMS (Accelerator Mass Spectrometry) Scintillazione liquida Processo di conversione dell’energia derivante dalla particella beta originata dal decadimento del C-14 in fotone per mezzo di un composto scintillante (un solvente organico, tipicamente Benzene, contenente piccole quantità di composti organici speciali) AMS (Accelerator Mass Spectrometry) Accelerazione ioni isotopi del Carbonio e separazione isotopica del C-14 mediante sistema accoppiato acceleratore-spettrometro di massa

Diagramma di flusso del processo di datazione C-14

ENEA Bologna Montecuccolino Laboratorio di Radiometria a Basso Fondo Misure di Radiocarbonio di precisione con il metodo della scintillazione liquida finalizzate alla ricerca paleoclimatica, geologica e datazioni di reperti di interesse archeologico

Datazione U-Th Il metodo Th-230/U-234 utilizza il decadimento dell’U-238 secondo lo schema U-238 U-234 Th-230 Tempo di dimezzamento anni per U-238, anni per U-234, anni per Th-230 Solubilità dell’Uranio e insolubilità del Torio in acqua Se al tempo t=0 il Torio è assente, come si può ipotizzare al momento della formazione di un campione (es. corallo), dalla misura del Torio formatosi e dell’Uranio rimasto si può risalire all’età del campione 

ENEA Bologna Don Fiammelli Laboratorio per Datazione con U-Th e per Spettrometria Isotopica

Applicazioni in ENEA Attrezzature  Sistemi di datazione C-14 e U-Th  Spettrometro di massa (in collaborazione con UTS PROT) Attività recenti  Datazione di strati geologici della pianura padana (Conv. ENEA - Reg. E/R) e di sedimenti e reperti archeologici  Nell’ambito del Progetto RIADE del MIUR (gestito da BIOTEC) sulle tecniche avanzate contro la desertificazione contributo alla valutazione: della vulnerabilità degli acquiferi mediante analisi isotopiche del tasso di erosione dell’evoluzione paleoclimatica

Prospettive  Valutazione del “Carbon sink” per l’analisi del profilo della CO 2 in mare (Progetto DETME, Bando FISR in corso)  Valutazione del tasso di sedimentazione e scambio tra acquiferi in ambienti fluviali (Delta del Po) (Rapporto con Regione E/R, Consorzi Bonifica; prospettiva di Progetto integrato VI PQ) Collaborazioni Università di Bologna, Ferrara, Roma, Napoli e Salerno Politecnico di Torino CNR-Roma Laboratorio LNSCE di Gyf sur Yvette

Analisi di sicurezza di impianti radiogeni L’analisi di sicurezza degli impianti radiogeni richiede lo studio del comportamento dei materiali come sorgente di radiazione La determinazione dell’inventario radiologico dei materiali irraggiati (masse, radioattività specifica, calore di decadimento, dose, sorgenti gamma, fattori di rischio) è necessaria per stabilire l’impatto tra l’impianto radiogeno e l’ambiente

Interazione di neutroni I neutroni interagiscono con la materia attraverso numerosi processi, tra i quali: la diffusione elastica; la diffusione anelastica; la cattura radiativa; l’emissione di particelle cariche; la fissione Queste reazioni portano alla produzione di nuclei radioattivi (radioattività o attivazione indotta) che decadono con emissione di e +, e -,  e +,e -,  

La caratterizzazione dei materiali utilizzati negli impianti radiogeni dal punto di vista di sorgenti radioattive è importante:  per valutare la dose da radiazione (dose assorbita in un tessuto o organo in Sievert)  per valutare il rilascio di radioattività nell’ambiente (ad es. sotto forma di polveri radioattive) in caso di incidente con conseguenti danni alla popolazione  per la messa in sicurezza dei rifiuti radioattivi

Nella progettazione di un impianto il calcolo consente di effettuare stime delle conseguenze dell’interazione della radiazione con i materiali Ciò richiede lo sviluppo, applicazione e validazione di codici di calcolo e librerie di dati per l’analisi del trasporto della radiazione e dell’attivazione dei materiali a supporto degli studi di sicurezza

SCALENEA-1 trasporto di radiazione e calcoli di attivazione: diagramma di flusso

Codice di attivazione ANITA-2000

Applicazioni in ENEA Codici e sistemi di calcolo Codici di attivazione ANITA-2000 e ANITA-IEAF Librerie di trasporto n-  VITENEA-E, VITENEA-J, VITENEA-IEF “SCALENEA system codes” per analisi di trasporto di radiazione e valutazioni di dose Attività recenti  Calcoli di attivazione per ITER a supporto dell’analisi di sicurezza  Qualificazione e validazione del sistema di calcolo di attivazione ANITA-2000 nell’ambito EFDA “Technology Workprogramme – Validation of Computer Codes and Models”  Valutazione di dose negli impianti di irraggiamento dei materiali d’interesse per reattori a fusione con neutroni di alta energia (fino a 150 MeV) (IFMIF)

Prospettive  Attività a supporto dell’analisi di sicurezza del sito ITER in ambito EFDA  Attività di supporto alla progettazione degli schermi biologici per l’impianto IFMIF  Attività di sviluppo e messa a punto di un archivio di inventario radiologico dei rifiuti radioattivi degli impianti ENEA Collaborazioni Università di Bologna Università di Graz Università della California UCSB (Santa Barbara)

Risorse Disponibili Personale : 17 u/a (13.5 u/a laureati) (Sez.: 24.5 u/a) Attrezzature Sperimentali Laboratorio di spettroscopia positronica Laboratori di datazione C-14 e U-Th Laboratorio di microscopia elettronica Attrezzature Informatiche Laboratorio di informatica per la diagnostica Laboratorio di grafica avanzata Risorse finanziarie (MIUR, Progetti europei per la fusione, Progetto ADS, Serv. Scient.) Anno 2002 : 342 Keuro Anno 2003 : 300 Keuro