Sorgenti di raggi-X Sorgenti convenzionali: Luce di Sincrotrone Impatto tra elettroni e un bersaglio (anodo) Basso flusso e brillanza Fascio divergente Luce di Sincrotrone Accelerazione centrifuga degli elettroni Alto flusso e brillanza Bassa divergenza del fascio (0.5mrad)

Sorgenti convenzionali Potenza limitata dalla resistenza termica del bersaglio Fascio non focalizzato Lunghezza d’onda fissa e con due contributi

Sorgenti convenzionali

Luce di Sincrotrone

Sorgenti di Neutroni Reattori: Sorgenti Pulsate (o spallazione) Lunghezza d’onda costante Basso flusso (minore di un tubo raggi-x) Problemi di impatto ambientale Sorgenti Pulsate (o spallazione) Dispersione d’energia (tempo di volo-ToF) =h/mv=ht/mL t=tempo di volo L=distanza bersaglio-detector Alto flusso Altissima risoluzione

Reattore Nucleare

Sorgente a Spallazione (ToF)

Monocromatori e filtri Filtri  taglio solo della K Monocromatori primario: Focalizzanti Discriminazione K1- K2 Fluorescenza Monocromatore secondario: Non discrimina K1- K2 Taglio della radiazione diffusa Fluorescenza eliminata Rivelatori stato solidodiscriminazione elettronica MIGLIORARE!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

Caratteristiche dei rivelatori Efficienza conteggio Intensità incidente ~ Intensità rilevata Linearità Parte dell’intensità persa nella dinamica di conteggio Più è veloce è il conteggio e meno fotoni si perdono Proporzionalità L’intensità rilevata proporzionale al segnale d’uscita Risoluzione Capacità di discriminare i fotoni in energia

Tipi Rivelatori Proporzionali (ionizzazione di un gas) Alta efficienza, linearità e proporzionalità Bassa risoluzione Scintillazione (fosfori convertono il segnale) Alta efficienza, Media linearità, proporzionalità e risoluzione Stato solido Si(Li) Alta efficienza, risoluzione Bassa linearità e proporzionalità

Rivelatori Proporzionali

Detector a scintillazione Altra fig.

Detector a stato solido

Forma Rivelatori Puntuali Lineari Curvi Ad area: Multi Wire Proportional Counter (Gas) Television Area Detector (fosfori-fotodiodi) CCD (semiconduttori) Image Plates

Position sensitive detector

Image Plates

Che detector usare (1) Puntuali: Lineari Facili da centrare Relativamente economici (?) Lenti Lineari Veloci Aberrazione del picco

Che detector usare (2) Curvi Area Difficile da centrare-poco precisi Costosi (?) Lenti Area Veloci Costosi Integrazione manuale dei coni di diffrazione

Preparazione campioni La polvere ideale deve: Omogenea Disorientata Fine (~5-10μ) Cristalli sferici

Portacampioni Trasmissione: Riflessione Capillare Film sottile Vaschetta

Preparazione del campione Preparazione di una polvere Fine (~5m) Omogenea Disorientata

Portacampioni

I diffrattometri per polvere Geometrie in trasmissione: Debye-Scherrer Guinier (fascio focalizzato) Geometria in riflessione Bragg-Brentano (geom. para-focalizzante)

Geometria Debye-Scherrer

Geometria Guinier

Geometria Bragg-Brentano

Diffrattometro per Polveri Bragg-Brentano

Geometria Bragg-Brentano

Slitte Slitte per la divergenza: Slitte riceventi Fascio primario Limitano la divergenza del fascio Slitte riceventi Fascio diffratto Migliorano la risoluzione

Aberrazioni strumentali Immagine della sorgente: gaussiano simmetrico Campione piatto: gaussiano asimmetrico Trasparenza del campione: asimmetria Divergenza assiale: asimmetria

Campione piatto

Trasparenza del campione

Divergenza assiale

Asimmetria del picco

Deformazione dei cristalli

Dimensione dei cristalli Stress e Strain

Funzioni di profilo f()= forma lorentziana g()= aberrazioni strumentali

Funzioni di profilo

Che radiazione usare (1) Radiazione convenzionale: Facile reperibilità e basso costo Basso flusso (?) Alta quantità di campione Lunghezza d’onda fissa Geometrie poco versatili

Che radiazione usare (2) Luce di sincrotrone: Difficoltà di accesso Altissimo flusso Minime quantità di campione Lunghezza d’onda variabile (diffrazione anomala) Geometrie versatili

Che radiazione usare (3) Neutroni a lunghezza d’onda costante: Difficile accesso Basso flusso e bassa interazione con la materia Grande quantità di campione (anche grammi) Sensibilità indipendente dal peso atomico Facilità per l’istallazione di camere AT-AP Geometrie versatili

Che radiazione usare (4) Neutroni a Tempo di volo: Difficile accesso Alto flusso e bassa interazione con la materia Relativamente bassa quantità di campione Sensibilità indipendente dal peso atomico Facilità per l’istallazione di camere AT-AP Geometrie fisse

Risoluzione angolare ToF HRPD-ISIS (2 165°)

Equazione di Bragg

Reticolo reciproco

Determinazione di d