Incontri di Fisica 2007 1-3 ottobre 2007 LNF/INFN Analisi di Fluorescenza a Raggi X (XRF) Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)

Fasi generali di un’indagine diagnostica Incontri di fisica Fasi generali di un’indagine diagnostica Ispezione: per es. per mezzo di radiazione elettromagnetica Valutazione: confronto con un modello Manufatto Rivelatore Sorgente Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)

Diagnostica: tipologie d’indagine NON DISTRUTTIVE L’oggetto NON subisce alcun tipo d’alterazione durante l’analisi NON INVASIVE Si opera su campioni rappresentativi, di piccolissima quantità, prelevati dall’opera Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) Esempi di analisi ND Tecniche fotografiche speciali Riflettografia IR Radiografia XRF Tomografia Gammagrafia Termografia Olografia Ultrasuoni Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)

Analisi non distruttiva che impiega radiazione X Incontri di fisica Analisi non distruttiva che impiega radiazione X XRF Radiografia Tomografia Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)

Produzione di RX d.d.p 1-60 kV Corrente:Qualche centinaio di mA Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) XRF (in riflessione) Un fascio di RX (energie da 0-60 keV) investe il campione Trasferisce una parte della sua energia agli e- delle orbite più interne producendo l’espulsione di un e- (effetto fotoelettrico) Nell’atomo eccitato si inducono una o più transizioni elettroniche con conseguente emissione di radiazione RX di intensità ed energia legate all’abbondanza ed al tipo di elemento presente nel campione investito. Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) Misure XRF Le misure sono effettuate in tempi dell’ordine di qualche centinaio di secondo, l’informazione ottenuta è relativa ad uno strato superficiale del campione (metalli frazione di qualche mm – legno qualche cm) di area pari alla dimensione del fascio incidente: da qualche mm2 ( secondo le esigenze si può diminuire tale dimensione) a qualche cm2. Sorgente di RX XRF caratteristici Risposta del campione campione Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) Spettro XRF Fotoni Emessi Il risultato dell’indagine è fornito dallo Spettro XRF: diagramma in cui il numero di fotoni X emessi da un determinato elemento è rappresentato in funzione della loro energia. Energia Fotoni Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) Applicazioni Analisi di: Dipinti Manufatti metallici Manufatti ceramici Smalti Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)

Informazioni Individuazione qualitativa degli elementi chimici presenti nel campione con percentuali in peso < qualche % Determinazione quantitativa, con errore di qualche percento, degli elementi chimici presenti in una lega metallica (limiti di rilevabilità Z>13; concentrazioni > 30 ppm) Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) Apparato strumentale Sorgente raggi X (energia ≤ 60 keV) Campione Rivelatore a semiconduttore Si(Pin) raffreddato per effetto Peltier Amplificatore di segnale analogico Analizzatore multicanale MCA (convertitore analogico/digitale) Sistema di acquisizione ed elaborazione dati Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)

Schema della strumentazione Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)

Spettrometro Unisantis XMF 104 Caratteristica principale: L’apparato è dotato di un sistema di lenti policapillari (principio della riflessione totale multipla) di Kumakhov in grado di focalizzare il fascio di RX fino a circa 100 mm Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) Policapillari Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)

Geometria della misura Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) Spettro di una Ceramica a Vernice Nera (IV sec. a.C. scavi di Pratica di Mare) Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)

Applicazione recente Informazione Materiale lapideo Affreschi Analisi quantitativa degli inquinanti S (0.1% min) e Cl Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)

Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF) Limiti Non sono individuabili materiali con Z piccolo (elementi organici) Non sono individuabili elementi in tracce (frazione di %) Risoluzione del rivelatore (>100 eV) Analisi di fluorescenza a Raggi X (XRF)