Lorenzo Giuntini – Mirko Massi la tecnica PIXE e le analisi dei materiali per i Beni Culturali al LABEC Lorenzo Giuntini – Mirko Massi Dipartimento di Fisica dell’Università e Sezione INFN, Firenze Incontri di Fisica, Firenze 23 marzo 2009

Ion Beam Analysis (IBA) spettro di energia rivelatore radiazione caratteristica segnale campione fascio di particelle acceleratore

Differenti tecniche di Ion Beam Analysis Particle-Induced X ray Emission (PIXE) Backscattering Spectrometry (BS) Rutherford (RBS) o non Rutherford Particle-Induced Gamma ray Emission (PIGE) Nuclear Reaction Analysis (NRA) risonante o no

Ion Beam Analysis veloce, quantitativa, multi-elementale  stechiometria grandi sezioni d’urto  basse correnti di fascio (pA o decine di pA) ↔ non distruttiva analisi di superficie (15-20 mm tipicamente) profili di concentrazione micro-analisi fasci esterni

Principio dell’analisi PIXE le energie degli elettroni nei diversi livelli atomici sono caratteristiche di ciascuna specie atomica dunque, anche le differenze tra di esse, cioè le energie dei raggi X, sono caratteristiche della specie atomica da cui sono emessi la rivelazione e classificazione delle energie X permette di identificare e quantificare i differenti elementi presenti nel campione-bersaglio del fascio

Transizioni atomiche

Energie dei raggi X caratteristici

Analisi quantitativa TARGET SOTTILI Y0 (Z) = Q (t Z)  Z Y0 (Z) = NP  NZ  t  Z,E0  (Z  Z  /4) Y0 (Z) = (Q / e)(NAv / A)( t Z ) Z,E0  (Z  Z  /4)   Y0 (Z) = Q (t Z)  Z  Z = (1 / e)(NAv / A) Z,E0  (Z  Z  /4)

Misura di Np il numero di raggi X NX-finestra, emessi dalla finestra di uscita del fascio (Si3N4), durante il bombardamento è proporzionale al: numero di proiettili fluito attraverso la finestra, ovvero al numero di proiettili che ha colpito il bersaglio, cioè Np fascio Rivelatore raggi X X ray silicio Foglio di Upilex Finestra Si3N4 (100 nm)

sX (barn) sX (barn) Z crescente

Efficienza intrinseca eZ dei Si(Li) Y0 (Z) = NP  NZ  t  Z,E0  (Z  Z  /4)

Efficienze di rivelazione in set-up a due rivelatori  Z = (1 / e)(NAv / A) Z,E0  (Z  Z  /4) Efficienze di rivelazione in set-up a due rivelatori

Efficienze di rivelazione in set-up a due rivelatori

Campioni non sottili

Analisi quantitativa (target spessi)

PIXE per le analisi di materiali nel campo dei beni culturali multi-elementale, quantitativa bassissime correnti grazie alle altissime s fasci esterni non distruttiva micro-analisi

FASCIO ESTERNO nessun danno termico nessun problema di disidratazione facilità nel maneggiare e muovere il “bersaglio” analisi di oggetti di qualunque dimensione prelievi non necessari riscaldamento trascurabile nessun danno termico nessun problema di disidratazione

PIXE VANTAGGI analisi molto rapide, sensibili, non distruttive analisi quantitativa energia minima dei raggi X comunemente rivelabili :  1 keV, dunque: tutti gli elementi a partire dal Na compreso simultaneamente quantificabili

PIXE LIMITAZIONI nessuna informazione sulle componenti organiche nessuna informazione diretta sui legami chimici (come in tutte le tecniche IBA) però…. ipotesi stechiometriche grazie alla quantitatività e multielementalità nessuna informazione immediata sulla stratigrafia e la distribuzione in profondità degli elementi però…. PIXE differenziale

Linea del Microfascio

Nasino di uscita del fascio beam Rivelatore raggi X raggio X del silicio Finestra di Upilex che sigilla il foro di uscita Fienstra Si3N4 (100 nm) similar to the one at the Louvre laboratory NIM B 161-163 (2000) 328-333:

Finestre di uscita finestra montata su nasino di uscita del fascio 0.5 mm finestre Si3N4 100 nm thick - 0.5 x 0.5 mm2 wide - 1.0 x 1.0 mm2 wide finestra montata su nasino di uscita del fascio

Rivelatori PIXE BS Beam PIXE Current PIGE

Mappe di concentrazione degli elementi Sistema di acquisizione in list-mode Durante la scansione dell’area selezionata, ogni volta che viene rivelato un “evento” (raggio X, raggio g…) vengono acquisisti dal software: l’energia EZ della radiazione la posizione (x,y) cioè si rivela la radiazione emessa “punto per punto” Dalle terne (x, y, EZ) si possono ricostruire le mappe di concentrazione, cioè si può vedere come sono distribuiti i vari elementi all’interno dell’area scansionata

microPIXE a scansione: energia E del raggio X rivelato posizione (x, y) del fascio quando sono emessi i raggi X 500 mm 250 mm Si Min. Max. Cu