analisi Qualitativa_orioli(cap.16) I saggi limite analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

Procedimento SEMIQUANTITATIVO che consente di determinare se, SAGGI LIMITE: Procedimento SEMIQUANTITATIVO che consente di determinare se, in una data sostanza, l’impurezza è presente in quantità superiore o inferiore AD UN LIMITE STABILITO. L’impurezza (es. cloruri, arsenico, calcio, metalli pesanti, ferro, magnesio) viene determinata mediante reazioni specifiche di PRECIPITAZIONE (si visualizza l’entità di formazione del precipitato) o di COMPLESSAZIONE (formazione di un cromoforo). analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

(che contiene l’impurezza in quantità nota). Saggio limite: Verificare se il sale in esame soddisfa il saggio limite per una determinata impurezza. Si confronta il responso della reazione, ottenuto a partire dal sale in esame, con quello ottenuto da una soluzione di RIFERIMENTO (che contiene l’impurezza in quantità nota). analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

analisi Qualitativa_orioli(cap.16) Se il responso della soluzione del sale in esame è, rispetto alla soluzione di riferimento: PIU’ INTENSO Saggio limite NON soddisfatto MENO INTENSO Saggio limite soddisfatto analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

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analisi Qualitativa_orioli(cap.16) Sodio Solfato anidro (monografia) DEFINIZIONE…. CARATTERI…. IDENTIFICAZIONE… (reazione dei SOLFATI e del SODIO) SAGGI: Soluzione S: disciogliere 2.2 g in acqua distillata R e diluire a 100 ml con lo stesso solvente (….aspetto della soluzione; acidità o alcalinità) Cloruri (2.4.4): diluire 5 ml della soluzione S a 15 ml con acqua R. La soluzione soddisfa al saggio limite per i cloruri (…arsenico; calcio; metalli pesanti; ferro; magnesio) analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

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analisi Qualitativa_orioli(cap.16) Soluzione standard di CLORURO (5 ppm) 0.824 g di NaCl in 1000 ml di H2O, poi diluire 100 volte (1 a 100) con H2O: quindi 0.00824g in 1 L = 8.24 mg di NaCl in 1 L (1000 ml H2O) PM NaCl = 22.9898 + 35.4530 = 58.4428 Quale è la % del Cloro nella molecola di NaCl? 35.4530(PM Cl) : 58.4428 = x : 100 Cl% = 60.6627% 60.6627 : 100 = x : 8.24mg x = 4.9986 mg Cl in 1 L (1000 ml H2O)  5 mg/L di Cl su 8.24 mg di NaCl analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

analisi Qualitativa_orioli(cap.16) 5 mg/L di Cl su 8.24 mg di NaCl  ppm?? ppm = parte per milione di parti Convertiamo i LITRI in mg, per confrontare mg con mg 5 mg/L = 5 mg / quanti mg? La densità dell’ H2O è  1 Kg /L = 1 g/ml 1L = ??? 1L = 1 Kg = 1000 g = 106 mg 5 mg/L = 5 mg / 106 mg H2O = 5ppm analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

Determinazione dei metalli pesanti (secondo FU) Preparazione del campione 2 ml di soluzione tampone (pH 3.5) + 10 ml di soluzione acquosa incognita (soluzione S) miscelare + 1.2 ml di TIOACETAMMIDE (reattivo R) miscelare analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

Preparazione della soluzione di riferimento 2 ml di soluzione tampone (pH 3.5) + 10 ml di soluzione standard di piombo (1-5 ppm) miscelare + 1.2 ml di TIOACETAMMIDE (reattivo R) miscelare analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

Preparazione del bianco 2 ml di soluzione tampone (pH 3.5) + 10 ml di ACQUA miscelare + 1.2 ml di TIOACETAMMIDE (reattivo R) miscelare Confrontata con il BIANCO, la soluzione di riferimento presenta una leggera colorazione bruna analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

analisi Qualitativa_orioli(cap.16) Soluzione di riferimento Soluzione in esame acqua Pb2+(conc.nota) + TAA Pb2+ (conc.incognita) + TAA Dopo 2 min, l’eventuale colorazione bruna della soluzione in esame non è più intensa di quella della soluzione di riferimento Si determina in questo modo SE il contenuto di metalli pesanti è maggiore o minore al limite prestabilito analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

analisi Qualitativa_orioli(cap.16) Soluzione standard di piombo (Pb 0.1 per cento) Disciogliere in acqua R una quantità di piombo nitrato R corrispondente a 0.400 g di Pb(NO3)2 e diluire a 250.0 ml con lo stesso solvente 0.1% p/v = 0.1 g / 100 ml = 100mg / 100 ml = 250 mg / 250 ml Utilizzando Pb(NO3)2 : quanto si deve pesare per avere 250 mg di Pb2+? PM Pb(NO3)2 : 331 Peso atomico (Pb2+) = 207 % (Pb2+) in Pb(NO3)2 207:331 = x:100 x = 207/331 x 100 = 62% analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

contengono 250 mg di Pb2+ (cioè il 62%) 250 mg di Pb2+ corrispondono al 62 % del peso totale di sale che è necessario prelevare  a quanti mg di Pb(NO3) corrispondono? 62 : 100 = 250 : x X (Pb2+ %) = 250 x 100 / 62 = 403 mg Quindi 403 mg di Pb(NO3)2 contengono 250 mg di Pb2+ (cioè il 62%) analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

Reazioni di riconoscimento nei SAGGI LIMITE/1 Ammonio Reattivo di NESSLER: soluzione alcalina di potassio tetraiodio mercurato K2HgI4 NH4+ + 2[HgI4]- + 4OH-  HgOHg(NH2)I + 7I- + 3H2O Giallo-bruno Calcio Reattivo precipitante: (NH4)2C2O4 in ambiente acido (CH3COOH) Ca+2 + (COO)2-  Ca(COO)2  Confrontare le OPALESCENZE BIANCHE dovute al calcio ossalato analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

Reazioni di riconoscimento nei SAGGI LIMITE/2 Cloro Reattivo precipitante: AgNO3 in ambiente acido (HNO3) Ag+ + Cl-  AgCl  Confrontare le OPALESCENZE BIANCHE di argento cloruro Altri saggi per: ferro, magnesio, arsenico, metalli pesanti, solfati, zinco, potassio, metalli alcalino-terrosi, fosfati, fluoruri analisi Qualitativa_orioli(cap.16)