Microscopio Elettronico a Scansione FE-SEM LEO 1525 - ZEISS A. Di Michele Materiali Nanostrutturati - Dipartimento di Fisica 20 Aprile 2012

Laboratorio Universitario NAnomateriali Laboratorio LUNA Laboratorio Universitario NAnomateriali Acquistato grazie a Gruppi di ricerca: Dipartimento di Fisica Dipartimento di Chimica Dipartimento di Scienze della Terra Dipartimento di Chimica e Tecnologia del Farmaco Fondazione Cassa di Risparmio di Perugia http://141.250.2.72/dip/?q=microscopia_elettronica

Nanotecnologie 1 nm = 1 miliardesimo di metro Aree della Scienza e della tecnologia relative a MATERIALI e STRUTTURE con dimensioni fino a 100 nanometri

Microscopia elettronica SEM (Scanning Electron Microscopy) TEM (Transmission Electron Microscopy) Microscopia di sonda AFM (Atomic Force Microscopy) STM (Scanning Tunneling microscopy) MFM (Magnetic Force Microscopy)

IL SEM Il Microscopio Elettronico a Scansione sfrutta la generazione di un fascio elettronico ad alta energia nel vuoto. Il fascio viene focalizzato da un sistema di lenti e deflesso per scandire una area del campione L’interazione fascio-campione genera vari segnali che vengono acquisiti da opportuni detectors e successivamente elaborati fino a formare una immagine

l’ingrandimento è limitato dal potere di risoluzione Per aumentare l’ingrandimento bisogna aumentare il limite di risoluzione SOSTITUZIONE DELLA LUCE CON GLI ELETTRONI

microscopio elettronico a scansione (SEM) scanning electron microscope il campione viene fissato e rivestito da uno strato metallico una sonda effettua una scansione del campione tramite un fascio molto sottile di elettroni quando il fascio di elettroni colpisce il campione, gli atomi di superficie liberano elettroni

Microscopi elettronici Utilizzano un fascio incidente di elettroni che interagisce con il campione EDX SEM TEM

Elettroni secondari (SE), sono gli elettroni del campione legati ai livelli atomici più esterni, che ricevono dal fascio incidente un’energia addizionale sufficiente ad allontanarli. Hanno un energia di circa 50 eV e sono emessi dagli strati più superficiali del campione. Portano le informazioni morfologiche Elettroni retrodiffusi (BSE), rappresentano quella porzione di elettroni del fascio che viene riflessa con energia fino a quella di incidenza. Sono portatori di segnali principalmente composizionali. La quantità di BSE dipende in massima parte dal numero atomico medio del materiale presente nel piccolo volume irradiato dal fascio. L’immagine BSE rispecchia la variazione del numero atomico medio all’interno del campione e permette quindi di individuare le fasi che costituiscono le diverse parti del campione.  Raggi X, caratteristici degli elementi che compongono il campione in esame, possono essere registrati e discriminati sulla base della lunghezza d’onda (WDS) o dell’energia (EDS). L’intensità di queste radiazioni caratteristiche è proporzionale alla concentrazione dell’elemento nel campione. La microanalisi ai raggi X dà informazioni specifiche circa la composizione degli elementi del campione, in termini di quantità e distribuzione (Mappe X e profili di concentrazione)

Colonna Gemini Alta risoluzione; Alta profondità di campo; Possibilità di ottenere numerose informazioni sul campione; Possibilità di utilizzarlo come mezzo per microfabbricazione

Sorgente

Brillanza Brillanza (tipo di sorgente) ed efficienza del rivelatore degli SE Numero di elettroni per angolo solido

Colonna GEMINI Alta brillanza Basso spread energetico (aberrazione cromatica) Fascio stabile Alta corrente Progettata per ottenere immagini ad altissima risoluzione alle basse tensioni di accelerazione ( < 3kV) . Aumento della raccolta del segnale. Drammatica riduzione degli effetti dell’ aberrazione cromatica e sferica e dei campi magnetici ambientali EDX e WDX La colonna GEMINi è stata progettata per ottenere immagini ad altissima risoluzione in condizioni di bassa tensione. Il progetto che portò alla produzione del primo prototipo ( Progetto HRAS) fu fortemente voluto e sponsorizzato dall’ industria dei semiconduttori,industria che ha sempre rappresentato un motore importante per lo sviluppo di nuove tecnologie nel campo della microscopia elettronica. Sorgente SCHOTTKY Nessun cross-over : 1.        Ogni cross-over aumenta lo spread energetico del fascio; L’ “acceleratore” (Beam Booster) aggiunge 8 KV alla tensione di accelerazione selezionata dall’utente. Durante il suo cammino nella colonna, il fascio viene quindi mantenuto ad una relativamente alta energia. Gli elettroni vengono "rallentati" all'energia stabilita dall'operatore solo nel gap della lente finale . Vediamo i vantaggi di questa soluzione: 1.        gli effetti dei campi magnetici ambientali vengono enormemente ridotti; 2.        vengono minimizzati gli effetti dell’ aberrazione cromatica. Si è verificato che grazie a questo dispositivo l’effetto negativo ( perdita di risoluzione, principalmente nelle zone periferiche del campo di visione ) è ridotto di circa 40 volte rispetto a quello osservabile con una colonna tradizionale; Per l’ effetto combinato dell’elevata energia del fascio e dell’assenza di cross-over, nella colonna Gemini vengono minimizzate le interazioni statistiche di Coulomb tra gli elettroni, interazioni che aumentano il diametro del fascio e conseguentemente riducono la risoluzione. Nei microscopi SUPRA è montato un detector dei secondari in-lens, simmetrico e coassiale, ad altissima efficienza. Gli elettroni secondari sono intercettati dal debole campo elettrico esistente sulla superficie del campione, vengono accelerati ad alta energia dal campo della lente elettrostatica e sono focalizzati su questo rivelatore all’interno del Beam Booster, appena al di sopra della lente finale La lente finale della colonna Gemini è una lente composta magnetica ed elettrostatica. Opera quindi come una lente convergente/divergente, in grado di minimizzare l’effetto dell’aberrazione sferica. La lente inoltre aumenta l’apertura angolare del fascio, migliorando così la risoluzione. L’aumento dell’apertura angolare comporta anche un aumento sostanziale di corrente, con conseguente miglioramento del rapporto segnale/rumore. Pertanto lo ZEISS SNT SUPRA è in grado di fornire immagini con elevato contrasto anche a risoluzioni molto elevate. Le bobine di scansione sono incorporate appena al di sopra del ‘gap’ della lente elettrostatica. Grazie a questa soluzione, l’aberrazione cromatica trasversale viene minimizzata anche alla velocità di scansione più elevate. La lente ha inoltre un’altra caratteristica :Le aberrazioni sferica e cromatica della lente diminuiscono al diminuire della tensione di accelerazione. Grazie a questa caratteristica, le prestazioni di risoluzione raggiungibili alle basse tensioni di accelerazione ( intorno ai 500V) sono di gran lunga superiori a quelle ottenibili con qualunque altra lente convenzionale.  

ESEMPI Mattonella Fotoattiva – TiO2 SEM FE - SEM

Catalizzatori Co/TiO2 SEM FE - SEM TEM Ni/SiO2

Cella Fotovoltaica Analisi EDX

Grazie per l’attenzione