FIRB Project Microdevices in Lithium Niobate –UdR UNIPV UdR UNIPV Personale coinvolto P. Galinetto, D. Grando, M.C. Mozzati, F. Rossella, C.B. Azzoni,

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1 FIRB Project Microdevices in Lithium Niobate –UdR UNIPV UdR UNIPV Personale coinvolto P. Galinetto, D. Grando, M.C. Mozzati, F. Rossella, C.B. Azzoni, E. Giulotto, G. Samoggia Risorse cofin: 118 k€

2 WP1 957 k€ WP2 1.067 k€ WP4 1.228 k€ WP3 772 k€ dispositivi UdR UNIPV

3 UdR WP n.1 WP n.2 WP n.3 WP n.4 TOTALE INOA 372.042 503.132 875.174 IMM –CNR 382.920 UNIPV 160.417 160.417 266.000 266.000 426.417 AVANEX134.715 167.832 704.302 1.006.849 Ist. CIB – CNR250.000 400.000 89.367 989.367 UNIPD412.273 957.405 1.066.752 772.042 1.296.801 4.093.000

4 Presenza Unipv nel progetto WP1Attività 4 Caratterizzazione del materiale Attività 2 Attività 3 Attività 4 WP2 Studio dei fenomeni di trasporto e localizzazione di carica generata per irraggiamento ottico in sistemi ABO 3 eventualmente drogati e degli effetti di tale irraggiamento sulle proprietà ottiche lineari e nonlineari Studio della fattibilità di strutture periodiche 1D, 2D e 3D, di guide d’onda e microstrutture in genere su substrati cristallini di LiNbO 3 o altri ossidi ferroelettrici mediante irraggiamento laser al femtosecondo nella zona spettrale di trasparenza Caratterizzazione delle proprietà strutturali, ottiche ed elettroniche di substrati di LiNbO 3 per la valutazione degli effetti dell’irraggiamento con impulsi ultracorti

5 Scienza dei Materiali Fotonica Dispositivi Opportuni droganti per le finalità ricercate (ad es. LiNbO3 ridurre il danneggiamento ottico cioè diminuire effetto fotorifrattivo o esaltare per fare immagazzinamento ottico) Realizzazione di micro e nanostrutture per la fotonica Perchè attività di ricerca? stabilità strutturale, stabilità chimica capacità di supportare il trasferimento di carica tra stati di difetto coefficienti elettro-ottici elevati Richiesta di migliori qualità del materiale

6 Crystalx C [mol%Li 2 O] nominal x C, [mol%Li 2 O]  -Raman 1* LNC48.60 2 LN49.6449.6449.64 ± 0.03 3 LN49.7049.7049.70 ± 0.01 4 LN49.7649.7649.52 ± 0.04 5 LN49.3549.3549.35 ± 0.03 6 LN49.30Not known49.30 ± 0.01 7 LN49.50Not known49.08 ± 0.50 8* LN49.8050.0049.82 ± 0.01 The stoichiometry ratio of the investigated samples was measured by evaluating the linewidth of different Raman modes (like E-type mode at 870 cm -1 ). The obtained stoichiometry ratio was compared with the nominal one. * Commercial samples CLN  SLN crystal samples

7 r c, r 13 and r 33 versus the stoichiometry ratio r c measured through an ellipsometric technique. The continuous line is a guide to the eye. r 33 and r 13 measured through an interferometric technique

8 Comparison of the EO results The r c coefficients measured through the ellipsometric technique are compared to the ones calculated from the relation r c =r 33 -(n o /n e ) 3 r 13 The value of r 33 and r 13 were measured through the interferometric technique and the ordinary and extraordinary refractive indices as a function of the composition were taken as in U. Schlarb and K. Betzler, JAP, 73 (1993) 3472. The dotted line is a guide to the eye. The measured and calculated EO coefficients are in agreement within the experimental error.

9 Er doped LN crystals from uniPD 0.3 % z-cut d=1.16mm (spacing between electrodes) l= 2.72mm (propagation length) 0.5 % z-cut d=1.18mm l= 3.50mm r in pm/V ± 5%, =633nm; * Commercial sample Er% r T 13 r T 33 r T c = r T 33 -(n o /n e ) 3 r T 13 0.0*319.521 0.3237.010 0.5288.419

10 Scan at 10 microns depth in a 10 mm long plate Depth profile Li/Nb changes ~0.08 %  Good homogeneity of Li/Nb ratio (changes ≤ 0.3 cm -1 )

11 Wafering and stress release (CLN, Z-cut)  Monitoring of the peak position @ 870cm -1 as a function of depth:  surface stress due to slicing  surface damage removal by etching  check on the domian selectivity of the etching process on +z/-z surfaces Saes Getters S.p.A. Photonic Materials Laboratory Lainate-Milano – Italy Lainate-Milano – Italy University of Pavia Physics Department “A. Volta” – Pavia – Italy

12 Optical absorption B  c-axis EPR

13

14 Hafnium-Doped Lithium Niobate Crystals Saturation value  n s versus HfO 2 concentration for congruent LN crystals, measured at a 532-nm beam intensity of 310 W/cm 2 b It was recently reported that Hf:LN exhibits a significant reduction of the photorefractive behaviour at HfO 2 concentrations above 4 mol%. a STRUCTURAL + OPTICAL + TRANSPORT

15 120130140150160170180 1 2 Intensity (arb.units) Raman Shift (cm ) Hf 3% Hf 2% Hf 4% Hf 5% Hf 8% Hf 11% E(TO) (  150cm -1 ) mode  x c = ([Li]/[Li]+[Nb])  structural disorder microRaman characterization

16 - r 33 (open circles) - r 13 (full circles) origin of increased PR damage resistance? = r eff E Z - Measured r c (open circles) - Calculated r c (full circles)

17  n vs Hf concentration Threshold at 4mol% Hf origin of increased PR damage resistance? = r eff E Z δΔn time (s)

18 Comparison: optical and electrical measurements

19 Esperimenti di femtoscrittura (oscillatore Ti:Zaffiro: 25 nJ-  130 fs-82 MHz) Sistema laser 2: alta energia e più bassa frequenza di ripetizione (Ti: Zaffiro amplificato:1 mJ-  130 fs-1 kHz) Sistema laser 1: bassa energia e alta frequenza di ripetizione Campioni: substrati di Niobato di Litio commerciali Carattrerizzazione: microscopia ottica in situ, microscopia ottica e Raman a posteriori  t = 12 ns  t = 1ms Lunghezza d’onda 810nm

20 Riepilogo dei risultati ottenuti danneggiamento e/o variazioni d’indice di rifrazione sia in superficie che in profondità con entrambi i sistemi laser Sistema laser 1: variazioni locali d’indice e di birifrangenza per accumulazione di cariche attraverso l’effetto fotorifrattivo – transizione adiabatica tra regioni integre e regioni danneggiate – ridotto controllo delle dimensioni delle strutture formate Sistema laser 2: ablazione superficiale e variazioni d’indice di rifrazione in profondità – transizione netta tra regioni integre e regioni danneggiate – lavorazioni sia superificiali che in profondità con ottimo controllo delle dimensioni

21 Sistema laser 1: formazione di micro- strutture d’ indice di rifrazione superficiali 30  m Modifica d’indice di rifrazione: birifrangenza fotoindotta rivelata al microscopio polarizzatore Strutture dell’ordine della decina di  m La forma e la dinamica della strutture sono consistenti con la formazione di un campo di carica spaziale e le proprietà fotorifrattive del cristallo La forma a farfalla delle strutture è riprodotta da un semplice modello della distribuzione di carica spaziale. L’orientazione degli assi cristallini fissa la direzione del piano nodale

22 c Sistema laser 1: formazione di micro- strutture d’ indice di rifrazione superficiali Anche la dinamica della formazione delle strutture è consistente con l’innesco di effetti fotorifrattivi I tempi di risposta sono dell’ordine dei secondi

23 Sistema laser 1: formazione di micro-strutture d’indice di rifrazione in profondità scrittura a fascio fisso e bersaglio mobile Velocità di traslazione 1 mm/s Energia per impulso 5.7 nJ Profondità del piano focale 200mm Larghezza della striscia circa 10 mm Possibilità di impilare le micro-strutture in profondità, ma basso contrasto d’indice e difficile controllo dell’omogeneità

24 Sistema laser 2: formazione di micro-fori Fotografia di micro-fori spaziati di 10±1.5  m ottenuti con impulsi di uguale energia 0.5  J e tempi di esposizione crescenti da sinistra (1/250, 1/100, 1/50, 1/10, 1/5,1/2, 1 s) Le dimensioni dei micro-fori dipendono maggiormente dall’energia per impulso che dal tempo di esposizione, ossia l’energia totale depositata nel mezzo. Ciò suggerisce che la formazione dei fori sia innescata per effetti di assorbimento a più fotoni 10  m Andamento delle dimensioni dei micro- fori in funzione dell’energia dell’impulso

25 Sistema laser 2: definizione di reticoli superficiali Passo del reticolo 3 mm e dimensioni 100 mm x 102 mm. m = 0 m = +1 m = - 1 m = - 2 m = - 3 LN substrate with the surface grating Efficienza al 1° ordine di diffrazione del 10% circa a 632 nm efficienza dell’m-esimo ordine di diffrazione = I m /I 0 con I 0,n intensità luminosa all’ordine 0 e all’ordine n- esimo

26 Sistema laser 2: guide d’onda sepolte scrittura a fascio fisso e bersaglio mobile Velocità di traslazione 100  m/s Energia per impulso 0.3  J Profondità del piano focale 200  m Spaziatura tra le strisce 20  m Rivelabili al microscopio ottico e a contrasto di fase, non al microscopio confocale Omogeneità e salto d’indice in corso di caratterizzazione

27 Altri materiali LiTaO 3 – cLT, sLT KLTN – K 1-x Li x Ta 1-y Nb y O 3 BCT – Ba 0.77 Ca 0.23 TiO 3 BTN-Ba 6 Ti 2 Nb 8 O 30, BZT-Ba 6 Zr 2 Ta 8 O 30, manganiti Materiali multiferroici

28 Problemi Accidentali: - Rivelatore CCD microRaman - Diodi Laser per ft-laser - Allagamento lab DFAV Strutturali: -Tempo per ricerca ! -Assestamento gruppo e stabilizzazione personale Scientifici

29 38 lavori su riviste internazionali 8 congressi nazionali 14 congressi internazionali 5 tesi di laurea 1 tesi di dottorato Realizzazione sito Web http:\\ labraman.unipv.it Beni strumentali 160 k€

30 Perché a farfalla?