Introduzione alle misure strumentali

Presentazione sul tema: "Introduzione alle misure strumentali"— Transcript della presentazione:

1 Introduzione alle misure strumentali
Programma del Corso Introduzione alle misure strumentali Metodi e strumenti per l’analisi strumentale Campionamento e preparazione dei campioni Presentazione dei risultati Introduzione alle separazioni cromatografiche Gas - Cromatografia Cromatografia liquida HPLC (High Performance Liquid Chromatography) Altri metodi di separazione cromatografica Lab. Chimica Analitica II

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3 Percorso Analitico Procedura Analitica Protocollo Analitico
Rimuovere o mascherare le interferenze Trasformare il campione in forma adatta all’analisi Ottenere un campione rappresentativo Eseguire l’analisi Procedura Analitica per interpretare correttamente i risultati occorre conoscere la storia del campione Protocollo Analitico Lab. Chimica Analitica II

4 La “misura” è un’invenzione, non una scoperta
 è convenzionale, come il linguaggio Non scopre nulla dell’oggetto, ma gli attribuisce un numero secondo delle regole Scopo: conoscenza dell’oggetto tipica della scienza, cioè attraverso un modello  nell’ambito scientifico il modello è matematico Lab. Chimica Analitica II

5 Natura convenzionale della misura
 necessità di una definizione operativa MISURARE indica qualunque processo che permetta di attribuire ad una data grandezza un numero La misura porta sempre ad un numero razionale o intero, mai al numero reale (inteso come separazione tra le due classi convergenti)  Misurare  Calcolare Es:  2 = …  Uno strumento produce solo numeri con un numero finito di cifre significative Lab. Chimica Analitica II

6 Date due grandezze è sperimentalmente possibile stabilire:
MISURA = numero composto da un insieme finito di cifre significative attribuito, tramite una convenzione operativa, ad una delle qualità di oggetti o di fenomeni per caratterizzarla quantitativamente Date due grandezze è sperimentalmente possibile stabilire: se sono uguali se una è maggiore dell’altra quale è la maggiore, quale la minore Lab. Chimica Analitica II

7 numerosità degli insiemi di parti semplici tramite un fenomeno fisico
Procedure operative scala di confronto numerosità degli insiemi di parti semplici tramite un fenomeno fisico tali procedure presuppongono sempre una grandezza di riferimento Misure indirette Calcolate mediante la relazione matematica che sintetizza quel fenomeno nel modello  Hanno valore solo nell’ambito di validità del modello Lab. Chimica Analitica II

8 Accuratezza e precisione richiesta Quantità di campione disponibile
STRUMENTO: apparecchio o dispositivo per l’osservazione di fenomeni o grandezze fisiche Problema Analitico Accuratezza e precisione richiesta Quantità di campione disponibile Campo di concentrazione dell’analita Presenza nel campione di componenti che possono causare interferenze Proprietà fisiche e chimiche della matrice del campione Numero di campioni da analizzare Lab. Chimica Analitica II

9 Componenti di uno strumento tipo
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11 Esempi di parti componenti di uno strumento
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13  = media della popolazione dell’analita
Distorsione: è definita dall’equazione distorsione =  - x  = media della popolazione dell’analita x = concentrazione reale del campione Sensibilità: Sensibilità di calibrazione: S = mc + Sb Sensibilità analitica:  = m/ss Lab. Chimica Analitica II

14 Limite di rivelabilità: Sm = Sb + k b (k = 3)
S Sm R Sb = = k Sm - Sb m cm = Limite quantitativo LQ  10 x b RSD  10 % Lab. Chimica Analitica II

15 S = ma(ca + kb,a cb + kc,a cc) + Sb
Selettività: S = maca + mbcb + mccc + Sb Ora, se: kb,a = mb/ma kc,a = mc/ma Otterremo: S = ma(ca + kb,a cb + kc,a cc) + Sb k  nessuna interferenza k  >1 Lab. Chimica Analitica II

16 Limite di utilizzabilità:
Ulteriori fattori: Velocità Facilità e praticità Abilità richiesta all’operatore Costo e disponibilità della strumentazione Costo per campione Lab. Chimica Analitica II

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18 Statistica del Campionamento
Per gli errori casuali la varianza è data da: s0 = deviazione standard globale sa = deviazione standard del procedimento analitico ss = deviazione standard del campionamento In presenza di una miscela: Esempio: 1% KCl 99% KNO3  KCl ± 9.9% KNO3 ± 0.1% Lab. Chimica Analitica II

19 104 particelle = quanto campione?
Ipotesi: Øparticelle = 1 mm  Date: dKCl = g/ml dKNO3 = g/ml g/ml Lab. Chimica Analitica II

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