Percorso Analitico di Preparazione del Campione Selezione del Campione

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1 Percorso Analitico di Preparazione del Campione Selezione del Campione
Ottenere un campione rappresentativo Trasformare il campione in forma adatta all’analisi Rimuovere o mascherare le interferenze Eseguire l’analisi Selezione del Campione Problema dell’omogeneità del campione Concentrazione di Al nell’acqua marina come funzione della profondità, nell’Oceano Atlantico (36° 18’ N 72° 21’ W) Classificazione del campione Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

2 Statistica del Campionamento
Per gli errori casuali la varianza è data da: s0 = deviazione standard globale sa = deviazione standard del procedimento analitico ss = deviazione standard del campionamento In presenza di una miscela: Esempio: 1% KCl 99% KNO3  KCl ± 9.9% KNO3 ± 0.1% Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

3 104 particelle = quanto campione?
Ipotesi: Øparticelle = 1 mm  Date: dKCl = g/ml dKNO3 = g/ml  KCl ± 9.9% KNO3 ± 0.1% Se: < Øparticelle < (mm)  /20 mesh Se /120 mesh  Øparticelle = 150 m V = 1.77 nl 104 particelle g  g KCl ± 1%  g Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

4 Deviazione standard relativa (%)
Quanto campione analizzare? Esempio: Campionamento di 24Na in un omogenato di fegato Massa del campione m (g) Deviazione standard relativa (%) mR2 (g) 0.09 13.1 15.2 1.3 5.5 39.1 5.8 2.4 33.5 Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

5 Quanti campioni analizzare?
n = numero di campioni s = deviazione standard del campionamento e = incertezza richiesta t = valore della t di Student per (n-1) gradi di libertà, 95% fiducia Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

6 Preparazione del Campione
Polverizzazione meccanica Dissoluzione con acidi Dissoluzione per fusione Decomposizione di sostanze organiche Preconcentrazione Coprecipitazione Derivatizzazione Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

7 Polverizzazione meccanica
Mulino a palle Mulino Shatterbox Mortaio in acciaio Mortaio in agata Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

8 Dissoluzione con acidi
Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

9 Dissoluzione per fusione
Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

10 Decomposizione di sostanze organiche
Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale