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PubblicatoBiaggio Pavone Modificato 9 anni fa
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Sorgenti di raggi-X Sorgenti convenzionali: Luce di Sincrotrone
Impatto tra elettroni e un bersaglio (anodo) Basso flusso e brillanza Fascio divergente Luce di Sincrotrone Accelerazione centrifuga degli elettroni Alto flusso e brillanza Bassa divergenza del fascio (0.5mrad)
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Sorgenti convenzionali
Potenza limitata dalla resistenza termica del bersaglio Fascio non focalizzato Lunghezza d’onda fissa e con due contributi
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Sorgenti convenzionali
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Luce di Sincrotrone
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Sorgenti di Neutroni Reattori: Sorgenti Pulsate (o spallazione)
Lunghezza d’onda costante Basso flusso (minore di un tubo raggi-x) Problemi di impatto ambientale Sorgenti Pulsate (o spallazione) Dispersione d’energia (tempo di volo-ToF) =h/mv=ht/mL t=tempo di volo L=distanza bersaglio-detector Alto flusso Altissima risoluzione
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Reattore Nucleare
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Sorgente a Spallazione (ToF)
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Monocromatori e filtri
Filtri taglio solo della K Monocromatori primario: Focalizzanti Discriminazione K1- K2 Fluorescenza Monocromatore secondario: Non discrimina K1- K2 Taglio della radiazione diffusa Fluorescenza eliminata Rivelatori stato solidodiscriminazione elettronica MIGLIORARE!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
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Caratteristiche dei rivelatori
Efficienza conteggio Intensità incidente ~ Intensità rilevata Linearità Parte dell’intensità persa nella dinamica di conteggio Più è veloce è il conteggio e meno fotoni si perdono Proporzionalità L’intensità rilevata proporzionale al segnale d’uscita Risoluzione Capacità di discriminare i fotoni in energia
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Tipi Rivelatori Proporzionali (ionizzazione di un gas)
Alta efficienza, linearità e proporzionalità Bassa risoluzione Scintillazione (fosfori convertono il segnale) Alta efficienza, Media linearità, proporzionalità e risoluzione Stato solido Si(Li) Alta efficienza, risoluzione Bassa linearità e proporzionalità
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Rivelatori Proporzionali
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Detector a scintillazione
Altra fig.
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Detector a stato solido
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Forma Rivelatori Puntuali Lineari Curvi Ad area:
Multi Wire Proportional Counter (Gas) Television Area Detector (fosfori-fotodiodi) CCD (semiconduttori) Image Plates
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Position sensitive detector
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Image Plates
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Che detector usare (1) Puntuali: Lineari Facili da centrare
Relativamente economici (?) Lenti Lineari Veloci Aberrazione del picco
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Che detector usare (2) Curvi Area Difficile da centrare-poco precisi
Costosi (?) Lenti Area Veloci Costosi Integrazione manuale dei coni di diffrazione
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Preparazione campioni
La polvere ideale deve: Omogenea Disorientata Fine (~5-10μ) Cristalli sferici
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Portacampioni Trasmissione: Riflessione Capillare Film sottile
Vaschetta
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Preparazione del campione
Preparazione di una polvere Fine (~5m) Omogenea Disorientata
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Portacampioni
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I diffrattometri per polvere
Geometrie in trasmissione: Debye-Scherrer Guinier (fascio focalizzato) Geometria in riflessione Bragg-Brentano (geom. para-focalizzante)
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Geometria Debye-Scherrer
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Geometria Guinier
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Geometria Bragg-Brentano
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Diffrattometro per Polveri Bragg-Brentano
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Geometria Bragg-Brentano
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Slitte Slitte per la divergenza: Slitte riceventi Fascio primario
Limitano la divergenza del fascio Slitte riceventi Fascio diffratto Migliorano la risoluzione
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Aberrazioni strumentali
Immagine della sorgente: gaussiano simmetrico Campione piatto: gaussiano asimmetrico Trasparenza del campione: asimmetria Divergenza assiale: asimmetria
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Campione piatto
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Trasparenza del campione
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Divergenza assiale
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Asimmetria del picco
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Deformazione dei cristalli
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Dimensione dei cristalli
Stress e Strain
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Funzioni di profilo f()= forma lorentziana
g()= aberrazioni strumentali
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Funzioni di profilo
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Che radiazione usare (1)
Radiazione convenzionale: Facile reperibilità e basso costo Basso flusso (?) Alta quantità di campione Lunghezza d’onda fissa Geometrie poco versatili
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Che radiazione usare (2)
Luce di sincrotrone: Difficoltà di accesso Altissimo flusso Minime quantità di campione Lunghezza d’onda variabile (diffrazione anomala) Geometrie versatili
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Che radiazione usare (3)
Neutroni a lunghezza d’onda costante: Difficile accesso Basso flusso e bassa interazione con la materia Grande quantità di campione (anche grammi) Sensibilità indipendente dal peso atomico Facilità per l’istallazione di camere AT-AP Geometrie versatili
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Che radiazione usare (4)
Neutroni a Tempo di volo: Difficile accesso Alto flusso e bassa interazione con la materia Relativamente bassa quantità di campione Sensibilità indipendente dal peso atomico Facilità per l’istallazione di camere AT-AP Geometrie fisse
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Risoluzione angolare ToF
HRPD-ISIS (2 165°)
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Equazione di Bragg
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Reticolo reciproco
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Determinazione di d
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