analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

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1 analisi Qualitativa_orioli(cap.16)
I saggi limite analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

2 Procedimento SEMIQUANTITATIVO che consente di determinare se,
SAGGI LIMITE: Procedimento SEMIQUANTITATIVO che consente di determinare se, in una data sostanza, l’impurezza è presente in quantità superiore o inferiore AD UN LIMITE STABILITO. L’impurezza (es. cloruri, arsenico, calcio, metalli pesanti, ferro, magnesio) viene determinata mediante reazioni specifiche di PRECIPITAZIONE (si visualizza l’entità di formazione del precipitato) o di COMPLESSAZIONE (formazione di un cromoforo). analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

3 (che contiene l’impurezza in quantità nota).
Saggio limite: Verificare se il sale in esame soddisfa il saggio limite per una determinata impurezza. Si confronta il responso della reazione, ottenuto a partire dal sale in esame, con quello ottenuto da una soluzione di RIFERIMENTO (che contiene l’impurezza in quantità nota). analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

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Se il responso della soluzione del sale in esame è, rispetto alla soluzione di riferimento: PIU’ INTENSO Saggio limite NON soddisfatto MENO INTENSO Saggio limite soddisfatto analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

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Sodio Solfato anidro (monografia) DEFINIZIONE…. CARATTERI…. IDENTIFICAZIONE… (reazione dei SOLFATI e del SODIO) SAGGI: Soluzione S: disciogliere 2.2 g in acqua distillata R e diluire a 100 ml con lo stesso solvente (….aspetto della soluzione; acidità o alcalinità) Cloruri (2.4.4): diluire 5 ml della soluzione S a 15 ml con acqua R. La soluzione soddisfa al saggio limite per i cloruri (…arsenico; calcio; metalli pesanti; ferro; magnesio) analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

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Soluzione standard di CLORURO (5 ppm) 0.824 g di NaCl in 1000 ml di H2O, poi diluire 100 volte (1 a 100) con H2O: quindi g in 1 L = 8.24 mg di NaCl in 1 L (1000 ml H2O) PM NaCl = = Quale è la % del Cloro nella molecola di NaCl? (PM Cl) : = x : 100 Cl% = % : 100 = x : 8.24mg x = mg Cl in 1 L (1000 ml H2O)  5 mg/L di Cl su 8.24 mg di NaCl analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

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5 mg/L di Cl su 8.24 mg di NaCl  ppm?? ppm = parte per milione di parti Convertiamo i LITRI in mg, per confrontare mg con mg 5 mg/L = 5 mg / quanti mg? La densità dell’ H2O è  1 Kg /L = 1 g/ml 1L = ??? 1L = 1 Kg = 1000 g = 106 mg 5 mg/L = 5 mg / 106 mg H2O = 5ppm analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

13 Determinazione dei metalli pesanti (secondo FU)
Preparazione del campione 2 ml di soluzione tampone (pH 3.5) + 10 ml di soluzione acquosa incognita (soluzione S) miscelare + 1.2 ml di TIOACETAMMIDE (reattivo R) miscelare analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

14 Preparazione della soluzione di riferimento
2 ml di soluzione tampone (pH 3.5) + 10 ml di soluzione standard di piombo (1-5 ppm) miscelare + 1.2 ml di TIOACETAMMIDE (reattivo R) miscelare analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

15 Preparazione del bianco
2 ml di soluzione tampone (pH 3.5) + 10 ml di ACQUA miscelare + 1.2 ml di TIOACETAMMIDE (reattivo R) miscelare Confrontata con il BIANCO, la soluzione di riferimento presenta una leggera colorazione bruna analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

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Soluzione di riferimento Soluzione in esame acqua Pb2+(conc.nota) + TAA Pb2+ (conc.incognita) + TAA Dopo 2 min, l’eventuale colorazione bruna della soluzione in esame non è più intensa di quella della soluzione di riferimento Si determina in questo modo SE il contenuto di metalli pesanti è maggiore o minore al limite prestabilito analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

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Soluzione standard di piombo (Pb 0.1 per cento) Disciogliere in acqua R una quantità di piombo nitrato R corrispondente a g di Pb(NO3)2 e diluire a ml con lo stesso solvente 0.1% p/v = 0.1 g / 100 ml = 100mg / 100 ml = 250 mg / 250 ml Utilizzando Pb(NO3)2 : quanto si deve pesare per avere 250 mg di Pb2+? PM Pb(NO3)2 : 331 Peso atomico (Pb2+) = 207 % (Pb2+) in Pb(NO3) :331 = x: x = 207/331 x 100 = 62% analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

18 contengono 250 mg di Pb2+ (cioè il 62%)
250 mg di Pb2+ corrispondono al 62 % del peso totale di sale che è necessario prelevare  a quanti mg di Pb(NO3) corrispondono? 62 : 100 = 250 : x X (Pb2+ %) = 250 x 100 / 62 = 403 mg Quindi 403 mg di Pb(NO3)2 contengono 250 mg di Pb2+ (cioè il 62%) analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

19 Reazioni di riconoscimento nei SAGGI LIMITE/1
Ammonio Reattivo di NESSLER: soluzione alcalina di potassio tetraiodio mercurato K2HgI4 NH4+ + 2[HgI4]- + 4OH-  HgOHg(NH2)I + 7I- + 3H2O Giallo-bruno Calcio Reattivo precipitante: (NH4)2C2O4 in ambiente acido (CH3COOH) Ca+2 + (COO)2-  Ca(COO)2  Confrontare le OPALESCENZE BIANCHE dovute al calcio ossalato analisi Qualitativa_orioli(cap.16)

20 Reazioni di riconoscimento nei SAGGI LIMITE/2
Cloro Reattivo precipitante: AgNO3 in ambiente acido (HNO3) Ag+ + Cl-  AgCl  Confrontare le OPALESCENZE BIANCHE di argento cloruro Altri saggi per: ferro, magnesio, arsenico, metalli pesanti, solfati, zinco, potassio, metalli alcalino-terrosi, fosfati, fluoruri analisi Qualitativa_orioli(cap.16)