STAGE PRESSO DIPARTIMENTO CHIMICA SEZIONE CHIMICA-FISICA DI PAVIA

Presentazione sul tema: "STAGE PRESSO DIPARTIMENTO CHIMICA SEZIONE CHIMICA-FISICA DI PAVIA"— Transcript della presentazione:

1 STAGE PRESSO DIPARTIMENTO CHIMICA SEZIONE CHIMICA-FISICA DI PAVIA
Alessia Corsico Fabio Porta Scarta

2 Premessa Lo stage effettuato presso il dipartimento di chimica- fisica si è rivelato un’esperienza formativa che ci ha permesso di apprendere nozioni importanti e approfondire argomenti che non vengono trattati nelle scuole superiori per la loro complessità. Lavorare quasi in modo autonomo ci ha reso più indipendenti e sicuri. Tutto ciò è stato possibile grazie al personale molto qualificato che per due settimane ci ha seguito nel nostro percorso di orientamento.

3 Prerequisiti Nell’arco delle due settimane di stage abbiamo sintetizzato sei composti, di cui 3 fluoruri (BaCoF4,Ba2CoF6,Ba2Co3F10) e 3 ossidi (La8Y2Ge6O27, Sr2MgSi2O7, Sr2MgGe2O7). Quasi tutti questi composti sono stati realizzati tramite reazioni solido-solido, cioè particolari reazioni caratterizzate da reagenti allo stato solido che per essere portate a compimento necessitano di reattivi ben pressati affinché le molecole siano più vicine possibile tra loro e infine scaldati a opportune temperature. L’ultimo ossido è stato preparato con una metodica differente, cioè Solgel, che consiste nel solubilizzare i reagenti in acqua deionizzata con un complessante e successivamente far evaporare tutto il solvente; il rimanente deve essere posto in stufa a temperature adeguate. Per determinare la totale formazione dei composti abbiamo utilizzato un diffrattometro a raggi X.

4 DIFFRATTOMETRO A RAGGI X
Si tratta di uno strumento che utilizza radiazioni, che ricadono nel campo dei raggi x, per determinare la struttura di composti organici ed inorganici. Questo è possibile grazie alla diffrazione dei fasci che interagiscono con la materia cristallina e policristallina creando interferenze costruttive o distruttive. Il fenomeno di diffrazione si ha solo nei casi di interferenza costruttiva L’interazione avviene poiché i raggi X possiedono una lunghezza d’onda nell’ordine dell’Å, esattamente come la distanza tra gli atomi di un solido, in questo modo i raggi X vengono diffratti dai piani reticolari del cristallo secondo la legge di Bragg

5 Legge di Bragg 2dsen=n
dove: θ (theta) è l'angolo che il fascio incidente forma col piano cristallino, λ (lambda) è la lunghezza d'onda della radiazione d è la distanza tra due piani adiacenti.

6 Componenti del Diffrattometro a raggi X
Il diffrattometro a raggi X è costituito da una camera composta da pareti in Piombo, per impedire la dispersione di radiazioni nell’ambiente esterno; all’interno della camera è presente un alloggiamento per il campione e due braccia: il primo contiene il cosiddetto tubo di Coolidge che emette radiazioni X, il secondo un monocromatore e un rivelatore. Il tubo di Coolidge è costituito da un'ampolla di vetro, all'interno della quale viene fatto il vuoto, posta dentro un involucro metallico rivestito di piombo. All'interno dell'ampolla vi sono anodo e catodo. Il catodo è costituito da un filamento, tipicamente di tungsteno. Questo viene attraversato da una corrente intensa che riscalda il catodo e determina la fuoriuscita degli elettroni di conduzione per emissione termoionica. Tali elettroni vengono poi accelerati verso l'anodo grazie all'alta differenza di potenziale che viene applicata tra il catodo e l'anodo. Gli elettroni prodotti al catodo sono accelerati verso l'anodo da un potenziale maggiore di 100 kV e bombardando la targhetta bersaglio producono i raggi X.

7 Fluoruri BaCoF4,Ba2CoF6,Ba2Co3F10 sono composti particolari per le loro caratteristiche piezometriche (e magnetiche), cioè sono in grado di produrre un d.d.p. quando vengono compressi, e se attraversati da una corrente elettrica, per mezzo di elettrodi, si piegano di un determinato angolo, proporzionale all’intensità di corrente fornita.

8 Sintesi Fluoruri Pesare reagenti (BaF2 e CoF2), dopo opportuni calcoli stechiometrici, con bilancia con sensibilità fino a quattro cifre decimali; Unire le polveri in un mortaio per amalgamare; Chiudere le polveri in sacchettini di plastica impermeabili; Utilizzare la pressa idraulica per comprimere i reagenti; Deporre la pallina ottenuta in una lamina di platino e il tutto in un tubo di silice Inserire il tubo nel forno tubolare e rendere l’atmosfera satura di argon per impedire che il composto si ossidi Lasciare in forno per 24h a 800°c; Raffreddare Eliminare eventuale ossidazione sulla superficie della pallina con la carta vetro Polverizzare la pallina Analizzare con Diffrattometro a raggi X per verificare la presenza di impurezze

9 Analisi dei grafici Abbiamo seguito il decorso di reazione confrontando i grafici relativi ai reagenti e quelli relativi ai prodotti. Nel caso della prima sintesi (come si può vedere nella slide successiva) i picchi di diffrazione dei reagenti sono diversi da quelli del campione finale in quanto nel composto non ancora reagito sono presenti BaF2 e CoF2. Quando i picchi dei due fluoruri non sono più presenti identifichiamo che è avvenuta la reazione, che ci aspettavamo. Analoghe considerazioni possono essere estese a tutti gli altri prodotti sintetizzati.

10 BaF2 + CoF2  BaCoF4 MM = 272,29 g/mol
Sintesi dei fluoruri per ottenere 10g di campione Reazione: BaF2 + CoF2  BaCoF MM = 272,29 g/mol Moli necessarie: 10g/272,29g/mol = 0,03693 moli MMBaF2: 175,3 g/mol ; MMCoF2: 96,93 g/mol ; Rapporto stechiometrico 1:1 Massa BaF2: 175,3g/mol x 0,03693moli= 6,4394g Massa CoF2: 96,93g/mol x 0,03693moli=3,5606g

11 2BaF2 + CoF2  Ba2CoF6 MM = 447,53 g/mol
Sintesi dei fluoruri per ottenere 10g di campione Reazione: 2BaF2 + CoF2  Ba2CoF MM = 447,53 g/mol Moli necessarie: 10g/447,53g/mol = 0,02234 moli MMBaF2: 175,3 g/mol ; MMCoF2: 96,93 g/mol ; Rapporto stechiometrico 2:1 Massa BaF2: (175,3g/mol x 0,02234moli)x2= 7,8341g Massa CoF2: 96,93g/mol x 0,02234moli=2,1659g

12 2BaF2 + 3CoF2  Ba2Co3F10 MM = 641,39 g/mol
Sintesi del fluoruro per ottenere 10g Reazione: 2BaF2 + 3CoF2  Ba2Co3F MM = 641,39 g/mol Moli necessarie: 10g/641,39g/mol = 0,01559 moli MMBaF2: 175,3 g/mol ; MMCoF2: 96,93 g/mol ; Rapporto stechiometrico 2:3 Massa BaF2: (175,3g/mol x 0,01559moli)x2= 5,4663g Massa CoF2: (96,93g/mol x 0,01559moli)x3=4,5337g Il grafico relativo al composto Ba2Co3F10 non è disponibile per mancanza di tempo.

13 La8Y2Ge6O27 Sintesi degli ossidi per ottenere 10g di campione
Reazione: 4La2O3 + Y2O3 + 6GeO2  La8Y2Ge6O MMcampione: 2156,6138 g/mol La2O3 MM = 325,8182 g/mol Molcampione= 4mol La2O3 = (10g/2156,6138 g/mol)*4 = 0, mol Massa La2O3 = 0, mol * 325,8182 g/mol = 6,0431 g La2O3 Y2O3 MM = 225,8082 g/mol Molcampione = mol Y2O3 = (10g/2156,6138 g/mol) = 0, mol Massa Y2O3 = 0, mol * 225,8082 g/mol = 1,0470 g Y2O3 GeO2 MM = 104,5888 g/mol Molcampione= 6mol GeO2 = (10g/2156,6138 g/mol)*6 = 0, mol Massa GeO2 = 0, mol * 104,5888 g/mol = 2,9098 g GeO2

14 Conclusione L’attività di stage svolta da noi presso il Dipartimento di Chimica-Fisica di Pavia ci ha consentito di seguire le tappe fondamentali della sintesi e della caratterizzazione mediante diffrazione ai raggi x di fluoruri, apatiti e melilite. L’indagine analitica svolta con l’utilizzo di un diffrattometro a raggi x ci ha confermato la natura dei composti da noi sintetizzati.