Analisi struttura cristallina Diffrazione raggi X: i metodi di analisi a raggi X su polveri si basano sul fatto che l’immagine di diffrazione X è unica per ogni sostanza cristallina

Diffrattometria a raggi X (Bragg 1915): metodo per la determinazione strutturale delle sostanze Raggi X: radiazione elettromagnetiche di elevata E emesse da atomi quando colpiti da fascio di e-. Vengono allontanati e- dagli strati più interni dell’atomo e nel ricadere questi emettono proprio raggi X Spettro raggi X emesso dal rubidio metallico con picco a 83 nm, dimensione comparabile con dimensioni atomiche e distanze internucleari In un solido

diffrazione dalla posizione delle righe sullo schermo si ricavano i valori dell’angolo Ѳ e quindi si può risalire alla distanza tra due fenditure

legge di Bragg un fascio di raggi X può essere ricollegato all’esempio della luce monocromatica vista prima: gli atomi del cristallo (analogamente alle fenditure) danno luogo a diffrazione e quindi interferenze. la radiazione interagisce con atomi O, P, R e da interferenza per avere interferenza costruttiva occorre che: nλ= 2dsenѲ equazione di Bragg per cui i raggi X appariranno riflessi dal cristallo solo per angoli che rispettano questa relazione fascio raggi X colpisce il cristallo con angoloѲ . Condizioni per avere diffrazione: che le spaziature fra i piani sia dell’ordine della lunghezza d’onda del fascio che i centri diffusori siano distribuiti nello spazio in modo molto regolare

analisi strutture cristalline Osservando la distribuzione angolare di alcuni raggi diffratti, si hanno informazioni di natura geometrica del composto in esame. La conoscenza della struttura si ottiene valutando gli angoli e le intensità tramite confronto empirico con archivi in cui è riportata d e l’intensità delle righe metodo delle polveri: campione ridotto in polvere cosi da avere molti cristalli orientati in modo casuale per garantire le condizioni di diffrazione. Il campione viene inserito in tubi capillari o mescolato ad opportuni leganti

componenti strumentazioni sorgenti: tubo ad alto vuoto con catodo al tungsteno e anodo massiccio di Cu in cui viene incastonatoun bersaglio metallico (W, Cr, Cu,Ag,, Fe, Co). Si scalda il filamento (intensità) e si accelerano gli e verso il bersaglio

componenti strumentazione filtri: servono impiegare raggi X con d’intervallo ristretto di lunghezze d’onda portacampione rivelatore di radiazioni elaboratore visualizzatore di segnale

esempio diagramma angoli di diffrazione per campione tungsteno

esempio