Caratterizzazione dei vetri - Analisi chimica (preparazione soluzione per ICP) Analisi termica (DTA, microscopio riscaldante, dilatometria) Prima di iniziare bisogna eseguire la ricottura del vetro ad una temperatura intorno alla Tg - Densità con Archimede/picnometro - Uv-Vis vetri colorati - Durezza (microdurezza Vickers) - Analisi mineralogica (XRD) - Analisi microstrutturale (con preparativa SEM) Chimiche (attacco in HF)

Analisi chimica Macinare finemente il vetro Pesare 100mg di vetro e aggiungere 1g di LiBO2 Portare a fusione in crogiolo di Pt a 1100-1200°C per 30 minuti Sciogliere il vetro in una soluzione di HNO3 diluito Portare a volume in un matraccio tarato Leggere gli elementi mediante AES-ICP

Per Microscopio riscaldante Per DTA Macinare finemente il vetro. Pesare 30mg di vetro Introdurre la polvere nel crogiolo di Pt Impostare il ciclo termico Per Microscopio riscaldante Macinare finemente il vetro. Introdurre nella pressa la polvere Ottenimento provino Per dilatometro ottico Tagliare il provino di vetro 4mmX4mmX15mm

DTA di un vetro DT Tc Tg T°C

DTA DI UN VETRO che non cristallizza

DTA vetro colorato

Vetro CZS

Misura della viscosità di un vetro Uno strumento molto utilizzato è il viscosimetro rotazionale. Per avere una indicazione è possibile calcolare per via indiretta la viscosità di un vetro con il microscopio riscaldante. h (P) T sint 9 T ramm. 6.6 T semi-sfera 4.5 T fusione 3.1

Dilatometria di un vetro

Densità Per la misura della densità si utilizzeranno due metodi: Picnometro a elio Principio di Archimede Servono dei piccoli pezzetti di vetro e un unico pezzo di vetro di circa 2cm di diametro e 5cm di lunghezza

Spettroscopia UV-Vis Con questa tecnica si caretterizzano proprietà del vetro e il colore. Macinare del vetro e tagliare delle piccole fettine di vetro di circa 2mm di spessore e 1cm di diametro

Cristallizzazione Cristallizzazione di bulk: impostare la Tn (temperatura di nucleazione) e la Tc temperatura di cristallizzazione) Cristallizzazione da polveri: scegliere diverse temperatura tra Tg e Tc. Per es. 800, 900, 1000, 1100, 1200°C. Si preparano dei pezzetti di vetro e dei provini per pressatura tipo piastrelle a forma di dischetti

Analisi mineralogica XRD Si macina 1g di vetro. Si introduce nel portacampione dello strumento Si imposta il programma di misura

XRD di un vetro

XRD vetroceramico

Microstruttura Osservazioni al microscopio elettronico a scansione (SEM)

Durezza Vickers Preparare in resina dei pezzetti di vetro Dopo reticolazione lappare fino a completa lucidatura Misura con il microdurometro Vickers

Durabilità chimica Attacco di un vetro con HF concentrato