importanza in M.E. di avere sorgenti molto intense Sorgenti di elettroni Abbiamo visto lenti e loro aberrazioni. Sappiamo che, soprattutto a causa dell’aberrazione sferica siamo costretti ad diaframmi che limitano l’apertura del fascio (a scapito della risoluzione). Limitare il fascio significa perdere corrente importanza in M.E. di avere sorgenti molto intense Il concetto chiave però non è la intensità (densità di corrente) ma la brillanza (brightness), cioè la densità di corrente per unità di angolo solido. i corrente del fascio d0 diametro del fascio [A cm-2ster-1] 0 angolo di divergenza La brillanza non può essere mai maggiore della brillanza della sorgente in nessun punto lungo la colonna del M.E. Area Angolo solido

J = AT2 e-F/kT Sorgenti termoioniche Sorgenti a emissione di campo amplificazione del campo elettrico sulle punte (E=V/r) effetto tunnel A freddo dev’essere operato in ultra alto vuoto (UHV) per non avere ossidi o contaminanti A caldo (emissione assistita) W (orientato <310>) trattato superficialmente con ZrO2 J = AT2 e-F/kT Filamento di W alta temperatura Cristallo LaB6 orientato <110> bassa funzione lavoro Φ

Thermoionic W LaB6 Thermal FEG ZrO-W Cold FEG b (200 kV) [A/cm2 ster] ~ 5x105 ~ 5x106 ~ 5x108 Source size [mm] 50 10 0.1-1 0.01-0.1 Energy spread [eV] 2.3 1.5 0.6-0.8 0.3-0.5 Operating Pressure [Pa] 10-3 10-5 10-7 10-8 Temperature [K] 2800 1800 300 Lifetime [hr] 100 500 >1000

Sorgenti termoioniche Wehnelt: lente elettrostatica (collettore) Anodo senza bias corrente massima bias intermedio brillanza massima bias alto nessuna corrente Brillanza corrente Tensione di bias (V) -200 -100 Valore ottimale

compromesso tra emissione (temperatura) e durata Self-bias: corrente maggiore bias maggiore Saturazione compromesso tra emissione (temperatura) e durata max = Jc eV/πkT Jc densità di corrente  aumenta linearmente con V

Interazione elettrone-materia La radiazione elettromagnetica interagisce con: nuvola elettronica Gli elettroni interagscono con: nucleo I neutroni (particelle neutre) interagiscono con: cariche negative !! diffusione (scattering) per interazione coulombiana Gli elettroni vengono diffusi molto di più rispetto a raggi X e neutroni

>10° fino a retrodiffusi SCATTERING (DIFFUSIONE) elettrone come centro diffusore  Ein,in Eout ,out particella (energia E) onda (fase ) Elastico E ~ 0 1-10° in avanti >10° fino a retrodiffusi Anelastico E > 0 < 1° Coerente  ~ 0 1-10° in avanti Incoerente   0  < 90° diffusione in avanti (TEM)  > 90° diffusione all’indietro (SEM) scattering multiplo: 1) campione spesso 2)  grande

Microscopia elettronica in trasmissione (TEM) e- primari ma c’è dell’altro … e- retrodiffusi (BSE): pochi e- secondari (SE) raggi X caratteristici (microanalisi) Microscopia elettronica in trasmissione (TEM) e- Auger 10-200 nm Campione sottile (“trasparenza elettronica”) raggi X continuo e- diffusi (contrasto Z) e- “trasmessi” (immagini/diffrazione/ Energy Loss) Volume di interazione e- primari e- retrodiffusi (BSE): tanti (immagini) e- secondari (SE) (immagini) Microscopia elettronica a scansione (SEM) raggi X caratteristici (microanalisi) e continuo e- Auger Volume di interazione Campione massivo

Meccanismi di contrasto: Microscopia elettronica Trasmissione Scansione Imaging Technique Brightfield (contrasto di ampiezza) Darkfield (contrasto di diffrazione) HRTEM (contrasto di fase) HAADF (contrasto Z) STEM (scansione) Imaging (mapping) Technique Eletroni secondari (contrasto topografico) Elettroni retrodiffusi Molte tecniche complementari (non di immagine): Cristallografiche e spettroscopiche alcune mappabili mediante scansione

TEM: Contrasto di ampiezza (massa-spessore) I1 I2 DI low Z high Z obiettivo diaframma schermo E’ legato allo scattering incoerente elastico alla Rutherford (proporzionale a Z, alla densità r e allo spessore t, piccato in avanti – q < 5°) ed è presente anche in campioni amorfi. Spessore maggiore significa scattering multiplo quindi zone a Z maggiore diffondono di più di quelle a Z minore. Però in campioni cristallini è “concorrenziale” con la diffrazione In realtà raccogliendo anche i pochi elettroni diffusi incoerentemente ad angoli > 5° si ha il cosiddetto contrasto Z (HAADF) in cui non è presente il contributo della diffrazione neanche in campioni cristallini.

angoli di diffrazione molto piccoli Geometricamente controllata dalla legge di Bragg  2 d sin  = n  L R L = lunghezza di camera R = distanza dal trasmesso Es.: per Au(311), d(311) = a/(32+12+12)1/2 = 0.123 nm ~ 0.002 nm (e, 300kV)  ~ 0.46°  ~ 0.1 nm (raggi X, 12.4 keV)  ~ 23.9° λ molto piccoli  angoli di diffrazione molto piccoli

SAED= Selected Area Electron Diffraction Formazione della figura di diffrazione campione SAED= Selected Area Electron Diffraction Si seleziona la parte del campione desiderata con una apertura apposita situata in un piano coniugato del campione (sotto l’apertura dell’obiettivo) Lente obiettivo Piano focale Asse ottico SAED da cristallo singolo (SPOT) SAED da poli-cristallo (anelli Debye-Scherrer) (h k l) trasmesso

TEM: Contrasto di diffrazione non in Bragg in Bragg obiettivo diaframma schermo E’ legato allo scattering coerente elastico alla Bragg ed è presente in campioni cristallini. Se un dominio o una zona del campione di trova in condizione di Bragg e un altro no ho contrasto legato agli elettroni rimossi dal fascio trasmesso (isolato con un diaframma) Per formare l’immagine posso selezionare o il fascio trasmesso (immagine in campo chiaro o bright-field - BF) o un diffratto (immagine in campo scuro o dark-field – DF)

Formazione dell’immagine in campo chiaro (BF) e campo scuro (DF) Bright-Field (BF) Contrasto di massa-spessore e di diffrazione: le parti con Z più alto o quelle cristalline in Bragg sono più scure. diaframma Dark-Field (DF) Contrasto dovuto alla diffrazione: la parte che diffrange secondo lo spot isolato è chiara, il resto è scuro diaframma

Particelle di Au su C Campo scuro (DF) Campo chiaro (BF) Fin qui abbiamo visto lo scattering degli elettroni incidenti …

Formazione dell’immagine in Alta Risoluzione TEM: Contrasto di fase Formazione dell’immagine in Alta Risoluzione (HRTEM) E’ legato alla interferenza tra fasci diffratti i quali portano una differenza di fase fra loro da cui si ottengono informazioni sulle distanze interplanari (TEM in alta risoluzione) Faccio interferire molti fasci diffratti diaframma T T D Figure di diffrazione di un monocristallo di GaAs (f.c.c. a=0.565 nm) in condizioni di asse di zona [001] e di due fasci.

Alta Risoluzione (HREM) (sezione trasversale di multistrato InP/InGaAs) 001 110 Zincblende (cubic) GaAs: a = 0.565 nm InP: a = 0.587 nm

Preparazione campioni TEM Sezione Planare 2 mm 200 nm campione massivo (a) Slot Cu o Mo assottigliamento meccanico eventuale incollaggio slot metallica (b) 20 m 200 nm 3 mm (c) 3 mm rotazione Ar+ 5keV assottigliamento ionico fascio e- (d) sezione planare

Preparazione campioni TEM Sezione Trasversale 2 mm 200 nm campione massivo (a) C (b) incollaggio supporto taglio con sega diamantata (spessore ~ 1 mm) Supporto (S) Campione (C) assottigliamento meccanico incollaggio slot metallica (c) 20 m 3 mm slot Cu o Mo S C (d) assottigliamento ionico Ar+ 5 keV sezione trasversale (e) fascio e-