FIRB Project Microdevices in Lithium Niobate –UdR UNIPV UdR UNIPV Personale coinvolto P. Galinetto, D. Grando, M.C. Mozzati, F. Rossella, C.B. Azzoni, E. Giulotto, G. Samoggia Risorse cofin: 118 k€

WP1 957 k€ WP k€ WP k€ WP3 772 k€ dispositivi UdR UNIPV

UdR WP n.1 WP n.2 WP n.3 WP n.4 TOTALE INOA IMM –CNR UNIPV AVANEX Ist. CIB – CNR UNIPD

Presenza Unipv nel progetto WP1Attività 4 Caratterizzazione del materiale Attività 2 Attività 3 Attività 4 WP2 Studio dei fenomeni di trasporto e localizzazione di carica generata per irraggiamento ottico in sistemi ABO 3 eventualmente drogati e degli effetti di tale irraggiamento sulle proprietà ottiche lineari e nonlineari Studio della fattibilità di strutture periodiche 1D, 2D e 3D, di guide d’onda e microstrutture in genere su substrati cristallini di LiNbO 3 o altri ossidi ferroelettrici mediante irraggiamento laser al femtosecondo nella zona spettrale di trasparenza Caratterizzazione delle proprietà strutturali, ottiche ed elettroniche di substrati di LiNbO 3 per la valutazione degli effetti dell’irraggiamento con impulsi ultracorti

Scienza dei Materiali Fotonica Dispositivi Opportuni droganti per le finalità ricercate (ad es. LiNbO3 ridurre il danneggiamento ottico cioè diminuire effetto fotorifrattivo o esaltare per fare immagazzinamento ottico) Realizzazione di micro e nanostrutture per la fotonica Perchè attività di ricerca? stabilità strutturale, stabilità chimica capacità di supportare il trasferimento di carica tra stati di difetto coefficienti elettro-ottici elevati Richiesta di migliori qualità del materiale

Crystalx C [mol%Li 2 O] nominal x C, [mol%Li 2 O]  -Raman 1* LNC LN ± LN ± LN ± LN ± LN49.30Not known49.30 ± LN49.50Not known49.08 ± * LN ± 0.01 The stoichiometry ratio of the investigated samples was measured by evaluating the linewidth of different Raman modes (like E-type mode at 870 cm -1 ). The obtained stoichiometry ratio was compared with the nominal one. * Commercial samples CLN  SLN crystal samples

r c, r 13 and r 33 versus the stoichiometry ratio r c measured through an ellipsometric technique. The continuous line is a guide to the eye. r 33 and r 13 measured through an interferometric technique

Comparison of the EO results The r c coefficients measured through the ellipsometric technique are compared to the ones calculated from the relation r c =r 33 -(n o /n e ) 3 r 13 The value of r 33 and r 13 were measured through the interferometric technique and the ordinary and extraordinary refractive indices as a function of the composition were taken as in U. Schlarb and K. Betzler, JAP, 73 (1993) The dotted line is a guide to the eye. The measured and calculated EO coefficients are in agreement within the experimental error.

Er doped LN crystals from uniPD 0.3 % z-cut d=1.16mm (spacing between electrodes) l= 2.72mm (propagation length) 0.5 % z-cut d=1.18mm l= 3.50mm r in pm/V ± 5%, =633nm; * Commercial sample Er% r T 13 r T 33 r T c = r T 33 -(n o /n e ) 3 r T *

Scan at 10 microns depth in a 10 mm long plate Depth profile Li/Nb changes ~0.08 %  Good homogeneity of Li/Nb ratio (changes ≤ 0.3 cm -1 )

Wafering and stress release (CLN, Z-cut)  Monitoring of the peak 870cm -1 as a function of depth:  surface stress due to slicing  surface damage removal by etching  check on the domian selectivity of the etching process on +z/-z surfaces Saes Getters S.p.A. Photonic Materials Laboratory Lainate-Milano – Italy Lainate-Milano – Italy University of Pavia Physics Department “A. Volta” – Pavia – Italy

Optical absorption B  c-axis EPR

Hafnium-Doped Lithium Niobate Crystals Saturation value  n s versus HfO 2 concentration for congruent LN crystals, measured at a 532-nm beam intensity of 310 W/cm 2 b It was recently reported that Hf:LN exhibits a significant reduction of the photorefractive behaviour at HfO 2 concentrations above 4 mol%. a STRUCTURAL + OPTICAL + TRANSPORT

Intensity (arb.units) Raman Shift (cm ) Hf 3% Hf 2% Hf 4% Hf 5% Hf 8% Hf 11% E(TO) (  150cm -1 ) mode  x c = ([Li]/[Li]+[Nb])  structural disorder microRaman characterization

- r 33 (open circles) - r 13 (full circles) origin of increased PR damage resistance? = r eff E Z - Measured r c (open circles) - Calculated r c (full circles)

 n vs Hf concentration Threshold at 4mol% Hf origin of increased PR damage resistance? = r eff E Z δΔn time (s)

Comparison: optical and electrical measurements

Esperimenti di femtoscrittura (oscillatore Ti:Zaffiro: 25 nJ-  130 fs-82 MHz) Sistema laser 2: alta energia e più bassa frequenza di ripetizione (Ti: Zaffiro amplificato:1 mJ-  130 fs-1 kHz) Sistema laser 1: bassa energia e alta frequenza di ripetizione Campioni: substrati di Niobato di Litio commerciali Carattrerizzazione: microscopia ottica in situ, microscopia ottica e Raman a posteriori  t = 12 ns  t = 1ms Lunghezza d’onda 810nm

Riepilogo dei risultati ottenuti danneggiamento e/o variazioni d’indice di rifrazione sia in superficie che in profondità con entrambi i sistemi laser Sistema laser 1: variazioni locali d’indice e di birifrangenza per accumulazione di cariche attraverso l’effetto fotorifrattivo – transizione adiabatica tra regioni integre e regioni danneggiate – ridotto controllo delle dimensioni delle strutture formate Sistema laser 2: ablazione superficiale e variazioni d’indice di rifrazione in profondità – transizione netta tra regioni integre e regioni danneggiate – lavorazioni sia superificiali che in profondità con ottimo controllo delle dimensioni

Sistema laser 1: formazione di micro- strutture d’ indice di rifrazione superficiali 30  m Modifica d’indice di rifrazione: birifrangenza fotoindotta rivelata al microscopio polarizzatore Strutture dell’ordine della decina di  m La forma e la dinamica della strutture sono consistenti con la formazione di un campo di carica spaziale e le proprietà fotorifrattive del cristallo La forma a farfalla delle strutture è riprodotta da un semplice modello della distribuzione di carica spaziale. L’orientazione degli assi cristallini fissa la direzione del piano nodale

c Sistema laser 1: formazione di micro- strutture d’ indice di rifrazione superficiali Anche la dinamica della formazione delle strutture è consistente con l’innesco di effetti fotorifrattivi I tempi di risposta sono dell’ordine dei secondi

Sistema laser 1: formazione di micro-strutture d’indice di rifrazione in profondità scrittura a fascio fisso e bersaglio mobile Velocità di traslazione 1 mm/s Energia per impulso 5.7 nJ Profondità del piano focale 200mm Larghezza della striscia circa 10 mm Possibilità di impilare le micro-strutture in profondità, ma basso contrasto d’indice e difficile controllo dell’omogeneità

Sistema laser 2: formazione di micro-fori Fotografia di micro-fori spaziati di 10±1.5  m ottenuti con impulsi di uguale energia 0.5  J e tempi di esposizione crescenti da sinistra (1/250, 1/100, 1/50, 1/10, 1/5,1/2, 1 s) Le dimensioni dei micro-fori dipendono maggiormente dall’energia per impulso che dal tempo di esposizione, ossia l’energia totale depositata nel mezzo. Ciò suggerisce che la formazione dei fori sia innescata per effetti di assorbimento a più fotoni 10  m Andamento delle dimensioni dei micro- fori in funzione dell’energia dell’impulso

Sistema laser 2: definizione di reticoli superficiali Passo del reticolo 3 mm e dimensioni 100 mm x 102 mm. m = 0 m = +1 m = - 1 m = - 2 m = - 3 LN substrate with the surface grating Efficienza al 1° ordine di diffrazione del 10% circa a 632 nm efficienza dell’m-esimo ordine di diffrazione = I m /I 0 con I 0,n intensità luminosa all’ordine 0 e all’ordine n- esimo

Sistema laser 2: guide d’onda sepolte scrittura a fascio fisso e bersaglio mobile Velocità di traslazione 100  m/s Energia per impulso 0.3  J Profondità del piano focale 200  m Spaziatura tra le strisce 20  m Rivelabili al microscopio ottico e a contrasto di fase, non al microscopio confocale Omogeneità e salto d’indice in corso di caratterizzazione

Altri materiali LiTaO 3 – cLT, sLT KLTN – K 1-x Li x Ta 1-y Nb y O 3 BCT – Ba 0.77 Ca 0.23 TiO 3 BTN-Ba 6 Ti 2 Nb 8 O 30, BZT-Ba 6 Zr 2 Ta 8 O 30, manganiti Materiali multiferroici

Problemi Accidentali: - Rivelatore CCD microRaman - Diodi Laser per ft-laser - Allagamento lab DFAV Strutturali: -Tempo per ricerca ! -Assestamento gruppo e stabilizzazione personale Scientifici

38 lavori su riviste internazionali 8 congressi nazionali 14 congressi internazionali 5 tesi di laurea 1 tesi di dottorato Realizzazione sito Web labraman.unipv.it Beni strumentali 160 k€

Perché a farfalla?