Sviluppo di tecniche analitiche per la misura di tracce di residui sui prodotti per l’alta tecnologia Elia Kilcher, Liceo Lugano 2, CH-6942 Savosa www.lilu2.ch, devittor@lilu2.ch Nella produzione di prodotti per l’implantologia vengono utilizzati oli lubrificanti che permettono la lavorazione meccanica e che possono rimanere in tracce sui pezzi anche a pulizia ultimata. Problemi medici riscontrati, sono dovuti alle tracce residue nelle microscopiche cavità che caratterizzano la rugosità delle superfici metalliche che entrano direttamente in contatto con la matrice ossea. Il problema dei residui è tipico di tutti i prodotti della meccanica di precisione. Nel presente lavoro è verificata la possibilità di analizzare quantitativamente residui oleosi (contaminanti) indipendentemente dalla loro localizzazione fino e oltre livelli di pulizia di precisione (precision clean, <10 µg/cm2), mediante desorbimento termico totale e detezione per ionizzazione di fiamma. La strumentazione richiesta consiste in un forno, una criotrappola e un detettore a ionizzazione di fiamma per gascromatografia (FID). I pezzi vengono posti in una camera chiusa ermeticamente e riscaldarla fino a 250°C, in atmosfera di gas inerte (elio purissimo). La camera viene circolata con un flusso di gas inerte per l’evacuazione dei contaminanti desorbiti verso una criotrappola costituita da una condotta immersa in azoto liquido in grado di bloccare i residui. Dopo l’eluizione della camera e la cattura dei contaminanti, la criotrappola viene trasferita nel forno di un gascromatografo, collegata al detettore FID, e riscaldata. I contaminanti vengono rievaporati e trasportati con l’elio al detettore. Si ottiene un picco che permette di quantificare il residuo totale. Carico pezzo in camera Spurgo aria con gas inerte (He) Desorbimento: riscaldamento e evaporazione Evacuazione del desorbito con gas inerte (He) Criotrappola, accumulo e concentrazione Desorbimento da criotrappola Analisi mediante FID Calibrazione TTD-FID per protesi Performance TTD-FID per protesi Limitazioni TTD-FID per protesi Sensibilità: <1µg per pezzi di grandi dimensioni( ca. 300 g) Limite di quantificazione: 10 ng/cm2 Carichi controllati su superfici standard microbilancia. Volatili e semivolatili con pto fus.< 260°C (attuale forno LiLu2); Carico di calibrazione: 10 µg (microbilancia LiLu 2) Il metodo sviluppato si adatta alla misura di quantitativi anche minimi di residuo (<10µg), normalmente non rilevabili, per pezzi di piccole e grandi dimensioni. Ia calibrazione del metodo è limitata dalla nostra strumentazione di laboratorio (microbilancia e anche forno). Questo metodo si adatta per l’ortopedia ma anche per altri campi della meccanica di precisione. La procedura va automatizzata e ingegnerizzata per l’analisi di routine in azienda. Bibliografia Rainer Schmidt, Wekstoffverhalten in biologischen Systemen, II Ed. Springer, p. 133 Ringraziamenti Gaia Legnai e Carlo Joli, Cleaning Validation, Lavoro di maturità in chimica 2003, Liceo Lugano 2 Poretti Gaggini Perkin Elmer Mettler AG Medacta International SA Premec SA Centro CIM-SUPSI http://www.hkbu.edu.hk/~chem/chromatography.htm http://www.epa.gov/nerlesd1/chemistry/vacuum/technotes/cryotrap.htm