Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Scanning Electron Microscopy Interazione fascio-campione Rivelatori per elettroni secondari e retrodiffusi Effetti delle variazioni dei principali parametri strumentali

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Interazioni elettrone materia Scattering Elastico L’elettrone del fascio primario interagisce con il campo elettrico di un nucleo di un atomo del campione. Il risultato è un cambio di direzione senza una variazione significativa dell’energia dell’elettrone primario. La deflessione o le successive deflessioni subite possono comportare anche l’uscita dal compione. In questo caso si parla di elettrone retrodiffuso (BSE ) 50 eV < E <= Ep

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Interazioni elettrone materia Gli elettroni primari del fascio collimato colpiscono la superficie del campione e interagiscono con gli atomi del materiale del quale è composto. L’elettrone del fascio primario interagisce con il campo elettrico di un elettrone di un atomo del campione. Il risultato è un trasferimento di energia all’atomo ed a una potenziale espulsione di un elettrone dall’atomo stesso. (Elettrone Secondario ) SE E < 50 eV Scattering Anelastico Se l’elettrone rimosso viene rimpiazzato da un elettrone più esterno, si puo avere emissione di un fotone X caratteristico con energia uguale alla differenza ΔE dei due livelli energetici conivolti.

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Interazioni elettrone materia Effetti misurabili delle interazioni elettrone - materia

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Interazioni elettrone materia Volume di interazione Profonditá di provenienza dei vari prodotti delle interazioni elettrone materia ~ 1 mm e- Auger E ~ 1-10 eV e- secondari (SE) E ~ 10-100 eV e- retrodiffusi (BSE) E ~10 keV raggi X caratteristici spettro continuo superficie Fascio incidente SEM~0.5-50keV

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Volume di interazione Fe – campione spesso d= 10 nm. E= 1 Kv E= 5 Kv E= 15 Kv

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Volume di interazione Fe – campione spesso d= 10nm. E= 1 Kv E= 5 Kv E= 15 Kv

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Volume di interazione E = 5 Kv d = 10 nm C Fe Au

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Volume di interazione E = 5 Kv d = 10 nm C Fe Au

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Elettroni secondari Bassa energia  piccola profondità di uscita maggiore per angoli grandi tra fascio e superficie  Contrasto topografico scarsa dipendenza da Z maggiore per E minore (a causa della minor penetrazione) Efficenza (intensità)  = SE/ in SE= n. elettroni secondari in= n.elettroni incidenti Rivelatore

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Elettroni secondari SEI SEII SEIII

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Elettroni retrodiffusi (backscattered BS) Dipendenza del volume di provenienza da E (fascio incidente) e da Z e ρ (campione) BS Scarsa risoluzione spaziale

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Elettroni retrodiffusi (backscattered BS) Dipendenza dell’efficenza di scattering η (intensità) da Z coefficiente η = ηBS/ ηin ηBS= n. elettroni BS ηin= n.elettroni incidenti Forte dipendenza da Z (contrasto composizionale) Scarsa dipendenza da E Scarsa dipendenza dall’angolo di incidenza (scarso contrasto topografico)

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Per incidenza a 90° η(Ψ)=ηncos(Ψ) Cioè l’intensità maggiore è attorno alla direzione del fascio incidente Rivelatore retrodiffusi Elemento pesante Contrasto Z ( prevalentemente composizionale )

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Rivelatore retrodiffusi Per aumentare il contrasto topografico

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Rivelatore per Elettroni Secondari Everhart Thornley Detector (ETD) griglia ( -100/+300V ) scintillatore guida ottica foto-moltiplicatore preamplificatore La griglia attrae gli elettroni secondari - gli elettroni arrivano allo scintillatore e vengono trasformati in fotoni - la guida ottica convoglia la radiazione luminosa al foto-moltiplicatore che la trasforma in segnale elettrico - il segnale viene amplificato e inviato al sistema di digitalizzazione della immagine. 5 4 1 2 3 Elemento pesante Contrasto ( prevalentemente morgfologico )

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Effetti delle variazioni dei principali parametri strumentali Una serie di domande senza … risposta ! .... Quale Rivelatore ? .... Quale tensione di accelerazione ? .... Quale spot-size ? .... Quale distanza di lavoro ? .... Quale apertura finale ?

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli .... Quale HT ? Nasconde morfologia superficiale Danni da irraggiamento Maggiori effetti di bordo Maggiore accumulo di carica Alta risoluzione HT Rivela morfologia superficiale Meno danni da irraggiamento Minori effetti di bordo Riduce accumulo di carica Bassa risoluzione

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS HT - Morfologia superficiale Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli .... Quale HT ? SED 25KV SED 5KV

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli … Quale spot size ? Migliore S/N ( Immagini piu’ nitide ) Bassa risoluzione Maggiori danni da irraggiamento Probe Current Alta risoluzione Meno danni da irraggiamento Peggiore S/N ( Immagini meno nitide )

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Spot 6 Miglior risoluzione ?? SPOT > Ip > S/N >>> Peggioramento della qualita’ della immagine Slow Scan Spot 3

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Correzione dell’astigmatismo Astigmatismo parzialmente corretto. Solo secondo la direzione verticale Astigmatismo corretto. Lo spot e’ simmetrico nelle due direzioni. Astigmatismo parzialmente corretto. Solo secondo la direzione orizzontale

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Massima risoluzione ? Minimo Spot Size Peggiore S/N possibile 0.5 µm. E’ necessario lavorare in scansione lenta su una piccola porzione della immagine …. Fuoco - Astigmatismo Astigmatismo - Fuoco … per poi procedere alla acquisizione o alla fotografia usando una velocita’ di scansione sufficientemente bassa. 0.5 µm. 0.5 µm.

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli … Quale distanza di lavoro ? Bassa risoluzione Maggiore profondita’ di campo WD Alta risoluzione Minore profondita’ di campo

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli WD WD: 9mm. WD WD: 31mm.

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli … Quale diaframma finale ? Alta corrente sul campione Miglior rapporto S/N ( Immagini pu’ nitide ) Bassa risoluzione Minore profondita` di campo Diaframma Finale Alta risoluzione Maggiore profondita` di campo Bassa corrente sul campione Peggiore S/N ( Immagini meno nitide )

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli WD APT= 600µm. WD APT= 100µm.

… Quale rivelatore ? SED BSD Si K SED - BSD Al K SED + BSD

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Effetti di bordo

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Effetti di bordo - Rimedi - 25 KV Tilt=30 2 KV Tilt=30 25 KV Tilt=0 Solo la riduzione della energia degli elettroni permette di ridurre fino ad eliminare gli effetti di bordo. Anche il charge-up e’ ridotto Variando il tilt possono essere ridotti gli effetti di bordo

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Accumulo di carica - Rimedi - NO SI campioni massivi E’ buona norma verificare il corretto metodo do fissaggio del campione al supporto, prima di ricorrere ad “abbondanti metallizazioni “. E’ importante effettuare tentativi con diversi metodi e materiali di fissaggio. fibre NO SI polveri

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Danni da irraggiamento La perdita di energia degli elettroni primari produce calore che, se non adeguatamente dissipato, puo’ danneggiare il campione. Il danno dipende fortemente da : HT e corrente Area scandita Tempo di scansione Conducibilita’ termica I campioni piu’ sensibili sono i polimeri e i campioni biologici in genere a causa della loro bassa conducibilita’ termica PRECAUZIONI Abbassare la HT e la corrente Aumentare l’ area scandita Ridurre il tempo di scansione Aumentare lo spessore della metallizzazione Se, possibile, effettuare la ottimizzazione della immagine in un campo contiguo a quello di interesse.

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli BSD / SED / HT - informazioni di bulk SED 25Kv SED 12Kv BSD 25Kv BSD 12Kv

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Per capire meglio…. Usare campioni “semplici” e di struttura “nota” Una croce tracciata, con un pennarello indelebile, su un vetrino da microscopio ricoperto da 10 nm di oro. Quindi il tutto è stato ricoperto con altri 10nm di oro tramite sputtering. 1 2 Quale dei due tratti è stato fatto per primo ? Secondo quale direzione sono state tracciate queste due linee? ???

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Per capire meglio…. Usare campioni “semplici” e di struttura “nota” Vediamo se una immagine BSE ci dice qualcosa di più. Qualche dubbio sulle conclusioni raggiunte?

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Per capire meglio…. Usare campioni “semplici” e di struttura “nota” SE1 + SE2 + BSE In entrambi i casi buona parte del segnale proviene dal bulk BSE

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Per capire meglio…. Usare campioni “semplici” e di struttura “nota” Una immagine a bassa tensione dovrebbe aumentare il peso delle informazioni provenienti dagli strati più esterni Qualche dubbio sulle conclusioni raggiunte prima? 2 1

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Per capire meglio…. Usare campioni “semplici” e di struttura “nota” Una croce tracciata, con un pennarello indelebile, su un vetrino da microscopio ricoperto da 10 nm di oro. Quindi il tutto è stato ricoperto con altri 10 nm di oro tramite sputtering. La struttura è perfettamente nota quindi possiamo fare delle ipotesi e andarle a verificare. 2 1 1 2

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Per capire meglio…. Usare campioni “semplici” e di struttura “nota” Vediamo di verificare prendendo immagini ad HT crescente

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Per capire meglio…. Usare campioni “semplici” e di struttura “nota” Vediamo di verificare prendendo immagini ad HT crescente

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Per capire meglio…. Usare campioni “semplici” e di struttura “nota” Vediamo di verificare prendendo immagini ad HT crescente

La qualita’ del risultato dipende da ….. Condizioni generali dello strumento Scelta opportuna del campione Corretta preparazione del campione Scelta delle condizioni operative più opportune per : Ottenere le informazioni volute Ridurre gli effetti di disturbo indesiderati BSD ? 25Kv !?! 2 Kv ???? SED ? HELP !!!!

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS P.L. Fabbri – M. Tonelli Grazie per l’attenzione